盐酸丙卡特罗片有关物质的HPLC检查研究

目的:建立盐酸丙卡特罗片有关物质的HPLC测定法。方法:采用Inertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以10 mmol·L^(-1)辛烷磺酸钠溶液(用10%磷酸调节pH值至2.90)为流动相A,水-乙腈(43∶57,V∶V)为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为254 nm,柱温为40℃,流速为1.0 mL·min^(-1),进样量为50μL。结果:盐酸丙卡特罗与各有关物质色谱分离度良好,杂质A、B、C质量浓度在10~50 ng·mL^(-1)范围内与峰面积线性关系良好(r>0.9990),校正因子分别为0.5、1.0、0.4,平均回收率为95.0%~105.0%(n=9,RSD<3.0%)。结论:所建立的HPLC方法适用于盐酸丙卡特罗片的有关物质检查,可为盐酸丙卡特罗片现有标准的进一步完善提供参考。

基于离子色谱法的水质一体化检测技术研究

本研究报道了一种水质一体化检测的技术,该技术运用了离子色谱技术,能够一次性鉴别并量化水中的5种关键阴离子——包括高氯酸盐、氟化物、氯化物、硝酸盐及硫酸盐,同时亦能精确捕捉5种常见的消毒副产物——溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸及三氯乙酸,此外,还具备检测环境污染物草甘膦的能力,总计覆盖了11种重要化学物质。以氢氧化钾(KOH)溶液为淋洗液进行梯度洗脱,在流速1 m L·min^(-1),柱温25℃,进样量500μL的条件下,约45 min内实现所有被测化学物质分离。11种化学物质分离度良好,相关系数均≥0.999,方法检出限为0.4μg·L^(-1)~30.9μg·L^(-1)。加标实验结果表明,11种化学物质的平均回收率范围为94.25%~105.76%,相对标准偏差0.08%~4.94%。这一创新方法不仅提升了水质监测的效率与准确性,还为保障饮用水安全提供了强有力的技术支持。

Response surface methodology to optimize gradient ion chromatographic separation of inorganic anions and organic acids in tobacco leaves

The separation optimization of nine organic and inorganic anions in tobacco leaves using gradient ion chromatography by response surface methodology was investigated.In order to achieve this goal the usefulness of the chromatographic response function（CRF） for the evaluation of the two different chromatographic performance goals（resolution and analysis time） was tested. The experiments were performed according to a Box-Behnken design response surface experimental design.

离子色谱法同时测定嗜热厌氧菌发酵液中的有机酸与无机阴离子

建立了一种利用离子色谱法同时测定甲酸、乙酸、乳酸、丙酸、丁酸5种有机酸及PO4-3、SO4-2、NO3-、Cl-、F-5种无机阴离子的方法。样品通过过滤、预柱处理后用IonPac AS11柱分离,以自动淋洗液发生器生成的KOH为淋洗液进行梯度洗脱,建立了优化的洗脱程序。用抑制型电导检测器检测有机酸的相对标准偏差为0.73%~1.01%,加标回收率为88.1%~100.2%;无机阴离子的平均相对标准偏差为2.03%,加标回收率为92.6%~101.1%,该方法可用于嗜热厌氧菌发酵液中低分子的有机酸和无机阴离子的同时测定。

用离子色谱法同时测定茶叶中的F^-、Cl^-、SO4^2-、NO3^-

利用美国戴安公司免试剂离子色谱系统(ICS-2000系统),采用KOH梯度离子色谱法和抑制电导检测器,建立了同时测定茶叶中F-、Cl-、SO42-、NO3等四种重要的阴离子的分析方法。研究了茶叶中F-、Cl-、SO42-、NO3四种阴离子的色谱分析条件,建立了8-44-52-8mmol/L的KOH梯度淋洗程序,流速为1.0ml/min。结果表明:该方法回归方程的线性相关系数达到0.9999以上,各组分的检出限在0.01～0.05mg/L之间,回收率在88.6%～107.5%之间。用本方法用于实际茶叶样品中F-、Cl-、SO42-、NO3等无机酸阴离子的分析,简便、实用,并且快速、准确,所得结果令人满意。

多聚磷酸盐的离子色谱法分析研究

本文以美国DIONEX公司Omni Pac PAX-100为分离柱,氢氧化钠为淋洗液,甲醇为有机改进剂,梯度淋洗分离多聚磷酸盐(正磷酸盐PO_4^(3-),焦磷酸盐P_2O_7^(4-),三聚磷酸盐P_3O_10^(6-)).研究了分离机理和流动相的选择、色谱条件的最佳化、降低基线噪音的方法和多聚磷酸盐的稳定性.建立了同时测定ppb级(μg/1)多聚磷酸盐的离子色谱新方法.对样品的测定结果回收率均在97.49%-106.83%以内.

固相萃取-离子色谱法测定饮用水中的痕量卤代乙酸

建立了固相萃取-离子色谱（SPE—IC）测定饮用水中痕量卤代乙酸（HAAs）（包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸和二溴乙酸）的方法。固相萃取采用LiChrolut EN SPE柱来进行痕量待测物的预浓缩（25倍）和基体杂质的消除，用NaOH（10mmol／L）洗脱；色谱分离采用亲水性、高容量、氢氧化物选择型阴离子交换柱Dionex IonPac AS16（250mm×4mmi．d．），以NaOH为流动相进行浓度梯度淋洗，淋洗速度为0．8mL／min，电导检测，进样量为500μL。结果表明，用SPE—IC法测定HAAs，一溴乙酸的检测限为12．5μg／L，其余4种HAAs的检测限为0．38～1．69μg／L。该法可实现对饮用水中痕量卤代乙酸的测定。

梯度淋洗离子对色谱法测定咪唑离子液体中的阳离子

采用梯度淋洗离子对色谱-紫外检测(IPC-UV)法分离测定5种咪唑离子液体中的阳离子。实验采用ZORBAXEclipse XDB C18色谱柱,以离子对试剂与乙腈为流动相,首先考察了离子对试剂种类和浓度、乙腈浓度和色谱柱温度对咪唑阳离子保留的影响,然后确定了最适宜分离的色谱条件。在此条件下可同时基线分离5种咪唑阳离子。所测阳离子的检出限(S/N=3)为0.05～0.30mg/L,峰面积的相对标准偏差(RSD,n=5)在0.1%以下。将此方法用于分析实验室合成的2种1-烷基-3-甲基咪唑离子液体中的阳离子,加标回收率在98.6%～102.1%之间。本方法准确、可靠,具有较好的实用性。

电导检测离子色谱法测定多聚磷酸盐

本文探讨用离子色谱电导检测法直接分离测定多聚磷酸盐，确定在ＡＳ４Ａ－ＳＣ色谱柱上分离正、焦、三聚、六偏磷酸盐混合物的最佳淋洗条件，并测定了浇铸料添加剂中多聚磷酸盐的含量。

分析有机酸与无机阴离子的梯度离子色谱法

利用梯度离子色谱法和抑制电导检测器对有机酸与无机阴离子的色谱分析条件进行了研究 ,建立了最佳梯度程序 ;通过浓缩柱的富集 ,可使方法的检出限达10-2μg/L,各离子的相对标准偏差一般在5%以下 ;该法可用于火电厂水汽系统中的痕量低分子有机酸和无机阴离子的快速、准确分析 。

梯度淋洗离子色谱法同时分析有机酸与无机酸阴离子的应用研究

利用梯度离子色谱法和抑制电导检测器对有机酸与无机酸阴离子的色谱分析条件进行了研究,建立了最佳梯度程序。通过浓缩柱的富集,可使方法的检出限达1×10-3μg·L-1,各离子的相对标准偏差大部分在5%以下。此方法可用于火电厂水汽系统中痕量低分子有机酸和无机酸阴离子的快速、准确分析,结果满意。

梯度洗脱离子色谱法测定宁波地区降水中的6种阴离子

建立了梯度洗脱离子色谱法同时测定降水样品中的氟离子、乙酸、甲酸、氯离子、硝酸根和硫酸根等6种有机酸和无机酸阴离子的测定方法。利用ICS-3000型离子色谱仪配备的氢氧化钾淋洗液发生器,产生梯度氢氧化钾溶液,结果显示在18min内很好地完成了6种离子的同时分离测定。该方法的回收率在90%～105%之间,测试的相对标准偏差小于3.6%。此方法操作简便、准确、实用,是南方地区降水样品较理想的阴离子检测方法。

梯度洗脱优化-离子色谱-脉冲安培法分析婴幼儿配方乳粉中的糖和糖醇

建立了梯度洗脱优化-离子色谱-脉冲安培检测技术分析婴幼儿配方乳粉中麦芽糖醇、半乳糖、葡萄糖、蔗糖、 果糖、乳糖6种与代谢疾病紧密相关的糖和糖醇的方法.该方法对样品的前处理、色谱柱的选择、淋洗液的梯度等 色谱条件进行了优化,重点研究了淋洗液梯度对各组分分离效果的影响.将梯度洗脱程序分解为弱保留组分分 离、乳糖分离、基质消除、系统平衡4个子程序,并分别对其进行了条件优化,实现了 6种组分的完全分离,并有效 解决了弱保留组分色谱峰易重叠、乳糖色谱峰易拖尾等现象.6种组分的线性范围为0. 5-100 mg/L,相关系数 （r ）〉0. 99,方法的检出限（S/N= 3 ）为0. 06-0. 40 mg/L.该方法具有分离度好、灵敏度高等优点,可满足例行分析 的要求,同时也为淋洗液的梯度优化提供了可借鉴的方法.

离子色谱两步梯度洗脱测定小麦粉中溴酸盐方法研究

建立小麦粉中溴酸盐离子色谱两步梯度洗脱分析方法，样品以水浸泡，超声波提取，On Guard RP柱净化，DIONEX IonPac AS19（4mm×250mm）分离柱和IonPac AG19（4mm×250mm）保护柱，流动相KOH，流速1．00mL·min^-1；柱温30℃，进样体积100mL，ASRS—ULTR 4mm阴离子抑制器，抑制电流80mA；保留时间约6．13min。0．1-0．5mg·kg^-1添加水平内，平均回收率97．42％-98．63％，变异系数0．73％～3．10％。方法检出低限为0．1mg·kg^-1。结果表明，该方法适用于面粉中溴酸盐的大批量快速分析测定。

梯度淋洗离子色谱法测定饮用水中6种阴离子

采用离子色谱法同时测定饮用水中F-、Cl-、Br-、NO3-、SO24-、PO34-等6种阴离子,水样经0.22μm滤膜过滤,自动淋洗发生器产生20 mmol/L～40 mmol/L KOH淋洗液梯度洗脱,在流量0.25 mL/min条件下采用IonPac AG19保护柱和IonPac AS19分离柱分离和定量。方法线性良好,6种阴离子的检出限为0.005 mg/L～0.057 mg/L,标准溶液平行测定6次,测定值的RSD在0.5%～2.2%之间,水样加标回收率在83%～106%之间。

梯度淋洗法在雪冰样品有机酸测试分析中的应用

离子色谱法是分析有机酸的有效方法之一,而梯度淋洗可一次分离与固定相亲合力差异较大的多种有机酸和无机阴离子,改善离子的色谱峰形,提高分离度和选择性.雪冰是记录有机酸的良好载体,对雪冰中有机酸的研究可认识过去大气中相应化合物含量及其变化,从而恢复过去生态环境和气候变化.利用Dx-600离子色谱仪及外加水梯度洗脱程序对南极雪冰样品中的有机酸离子组分进行了测试和分析,初步探讨雪冰中有机酸离子特征及其对雪冰化学记录的影响.

离子色谱非梯度洗脱法同时测定7种稀土元素的研究

研究了离子色谱非梯度洗脱法同时测定7种稀土元素的方法，用草酸一元淋洗液，采用非梯度洗脱方式，以PAR为显色荆，在520nm处对7种稀土元素同时进行检测。考察了淋洗液的组成、浓度、pH及流量等因素对被测组分分离和测定的影响，选择了显色剂的浓度、流量和检测波长，并进行了干扰实验，在选定的最佳分离测定条件下，测定了7种稀土元素的线性回归方程、检出限0．04～0．20mg／L，回收率在94．3％～101．5％之间。本方法已用于稀土氧化物的高温氯化产物中稀土元素的测定。

离子色谱线性梯度淋洗分离阴离子的计算机模拟

建立了使用氢氧化钠淋洗液时用计算机模拟离子色谱梯度淋洗分离阴离子的新方法,研究了在线性梯度淋洗过程中不同时间阴离子在色谱柱中的位置及所在位置的淋洗液浓度,得出阴离子在不同时间的容量因子、迁移速度,通过积分得到保留时间。再根据离子色谱峰峰形变化的规律,得到色谱峰峰形的参数。模拟色谱图保留值与实验值的相对误差小于5%,模拟色谱图的色谱峰峰形与实验所得到的色谱图的色谱峰峰形也非常接近。

不同品种橙汁中有机酸和无机阴离子分析

采用离子色谱法对大红橙、新会橙、哈姆林橙、伏令夏橙、奥林达夏橙五个品种橙汁的有机酸及无机阴离子进行了初步测定,得出五个品种橙汁均含有奎尼酸、醋酸、苹果酸、琥珀酸、草酸、抗坏血酸、柠檬酸、异柠檬酸,并都含有氯离子、磷酸根这两种无机阴离子。根据图谱对有机酸进行定量分析发现,五种橙汁中含量最多的有机酸均为柠檬酸,但柠檬酸含量在不同品种橙汁中存在显著差异,新会橙汁中柠檬酸含量最高(8920·00mg/L)、哈姆林橙汁中柠檬酸含量最低(4142·00mg/L)。对不同品种橙汁的柠檬酸含量与异柠檬酸含量的比值进行了分析,结果表明,两种酸含量的比值在不同品种橙汁之间存在极显著差异。

DX-300离子色谱测定山地冰川雪冰中的有机酸与无机酸阴离子

利用AS4A SC分离柱 ,AG4A SC保护柱 ,ASRS Ⅱ抑制器 ,TAC 2阴离子富集柱和ATC 1阴离子捕集柱 ,以四硼酸钠 (Na2 B4O7)为淋洗液试剂 ,2 5mmol/LH2 SO4为化学抑制的再生液 ,采用梯度淋洗方式 ,对中国天山乌鲁木齐河源一号冰川雪冰中的生物有机酸和无机酸阴离子进行了测试分析。 2mL雪冰融水样品可在 16min内通过一次进样检测出氟离子、乙酸根离子、甲酸根离子、丙酮酸根离子、一氯乙酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子、溴离子、硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子和草酸根离子共 10多种有机酸和无机酸阴离子。绝大多数阴离子的测试结果相对标准偏差小于 5 %。