离子色谱法与滴定法测定水溶肥料中亚磷酸盐含量的试验研究

采用离子色谱法和常规滴定法测定水溶肥料中亚磷酸盐(以HPO32-计)的含量,考察了两种方法的精密度、加标回收率和离子色谱法的检出限。结果表明:滴定法测定结果的相对标准偏差(RSD)为1.04%~1.26%,加标回收率为90.20%~96.10%;离子色谱法测定时,亚磷酸的质量浓度在1.0~50.0μg/m L与峰面积呈线性关系,方法的检出限为40 mg/kg,RSD为0.78%~1.07%,加标回收率为95.20%~98.60%。两种方法均可满足水溶肥料中亚磷酸盐含量的测定要求,离子色谱法的测定结果更准确,操作更快捷。

串联毛细管离子色谱法测定水中亚磷酸根、磷酸根、草甘膦和氨甲基膦酸

采用一维分析系统串联二维毛细管离子色谱法测定天然水体中痕量亚磷酸根（HPO2-3）、磷酸根（H2PO-4）、草甘膦（Glyphosate）和氨甲基膦酸（AMPA）。样品经过0.22μm滤膜过滤后,进样25μL,先经过一维AS11-HC离子色谱柱进行初步分离,根据目标离子在一维系统中的出峰时间,将其切换至二维MAX-100毛细管色谱柱分离,KOH梯度淋洗,一维流速0.38mL/min,二维流速0.01mL/min,抑制电导检测。以信噪比S/N=3计算检出限,4种目标物的检出限分别为0.18nmol/L（HPO2-3）,0.073nmol/L（H2PO-4）,0.15nmol/L（Glyphosate）和2.6nmol/L（AMPA）,峰面积的相对标准偏差（RSD,n=6）为2.7%～4.6%。4种物质在太湖水样中的加标回收率为80.1%～118.4%。

化学镀液中次磷酸根和亚磷酸根的离子色谱测定

在HPIC-AS4A分离柱上选用2.0×10^(-3)mol/L Na_2CO_3作淋洗液分离子微量HPO_3^(2-)和较高含量的H_2PO_2^-,用串联双电导检测器的不同输出范围分别同时定量。本法用于化学镀液中H_2PO_2^-和HPO_3^(2-)的测定,得到满意结果。

低压离子色谱法测定三苯基膦中痕量氯离子

采用双柱低压离子色谱分离,电导检测了三苯基膦样品中的痕量氯离子.以Na2CO3作淋洗液,流动注射进样,优化色谱分离条件,并测定了该法的精密度,线性范围及回收率.

非衍生-离子色谱-三重四极杆质谱测定环境水样中有机磷

建立了一种非衍生-离子色谱-三重四极杆质谱法测定环境水样中有机磷(草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦、杀木膦和乙烯利)的方法。环境水样经RP-C18固相萃取柱和Ba柱除去杂质后,滤液无须衍生化,可直接进行定量分析。有机磷通过AS 19阴离子色谱柱分离,在负离子模式下以多反应监测方式(MRM)进行检测。结果表明,草甘膦、氨甲基膦酸和草铵膦在0.10~10.0μg/L范围内的线性相关系数(r)均>0.999,检出限分别为0.02,0.03和0.03μg/L,相对标准偏差(RSD)分别为2.8%~4.7%,5.4%~11.7%和5.1%~7.4%。杀木膦和乙烯利在0.02~2.00μg/L范围内的r值均>0.999,检出限分别为0.007和0.004μg/L,RSD分别为3.7%~5.8%和2.1%~13.2%。对实际水样进行测定,各目标物的加标回收率为70.0%~120%。该方法操作简便,精密度好,准确度高,适用于环境水样中5种极性有机磷的测定。

离子色谱法测定伊班膦酸钠注射液中的亚磷酸根和磷酸根的含量

目的建立伊班膦酸钠注射液中亚磷酸根、磷酸根的离子色谱分析方法。方法采用IonPacAS11阴离子交换色谱柱,利用在线淋洗液发生器自动产生氢氧化钾梯度淋洗液,以自动再生抑制型电导检测。结果该方法具有较高的灵敏度和良好的线性关系。磷酸根的检测限质量浓度为2.2μg.L-1,线性范围为6.61～496μg.L-1,r=0.999 5;亚磷酸根的检测限质量浓度为0.8μg.L-1,线性范围为2.39～179μg.L-1,r=1.0。结论采用该方法测定伊班膦酸钠注射液中的亚磷酸根和磷酸根,所得结果令人满意。

离子抑制色谱法测定伊班膦酸钠原料药中的有关物质

目的:采用离子抑制色谱法测定伊班膦酸钠原料药中的有关物质。方法:色谱柱为Dionex IonPac AS11-HC,流动相为氢氧化钾溶液(梯度洗脱),流速为1.1 mL/min,柱温为45℃,进样量为20μL,检测器为抑制型电导检测器,检测器温度为35℃。结果:亚磷酸盐、杂质Ⅰ、磷酸盐检测质量浓度线性范围分别为3.08~30.83μg/mL(r=0.999 9)、2.84~28.43μg/mL(r=0.999 1)、2.95~29.52μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为2.47、56.7、3.31 ng,检测限分别为0.75、17.2、1.0 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<4.0%;加样回收率分别为101.49%~103.57%(RSD=0.7%,n=9)、100.00%~104.85%(RSD=1.8%,n=9)、101.35%~104.08%(RSD=0.9%,n=9)。结论:该方法简便、准确、灵敏,适用于测定伊班膦酸钠原料药中的有关物质。

离子抑制色谱法测定伊班膦酸钠原料药中的有关物质

目的建立伊班膦酸钠中有关物质的离子抑制色谱检测方法。方法采用阴离子交换色谱柱Dionexionpac AS11-HC(4 mm×250 mm,9μm),保护柱为AG11-HC(4 mm×50 mm),以100 mmol·L^(-1) NaOH为流动相A、水为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),检测器为电导检测器,柱温30℃,进样量20μL。结果各已知杂质及杂质与主成分之间分离度均大于1.5,主成分与强制破坏产生的降解产物分离度良好;各杂质在检测质量浓度范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率在93.48%~100.30%;定量限和检测限均符合要求。结论本方法准确度高,重复性良好,灵敏度高,适用于伊班膦酸钠原料药中有关物质的检查。

次磷酸钠及其相关物质的离子色谱分析

以硝酸钠为外标物,建立了离子色谱法测定次磷酸钠、亚磷酸钠、磷酸钠的分析方法。色谱条件:色谱柱为DIONEX Ion PacAS23阴离子色谱柱(4mm×250mm),抑制器电流25m A,流动相:4.5m M Na_2CO_3/0.8m M NaHCO_3;流速1.0m L·min^(-1),进样体积25μL。测定结果表明,方法的检出限为2.63～8.32 mg·L^(-1),加标回收率为96.2%～101.5%,相对偏差为3.61%～4.14%。本方法简单快捷,准确度高,可用于次磷酸钠、阻燃剂次磷酸铝的生产品控。

离子色谱法检测工作场所空气中的磷酸

为了建立离子色谱法测定工作场所空气中磷酸的检测方法,本文采用离子色谱法,用微孔滤膜采集磷酸样品,以碳酸钠(Na2CO3),碳酸氢钠(NaHCO3)作为淋洗液,用淋洗液洗脱,经滤膜过滤直接进样,电导检测器检测,峰面积定量。结果显示,测定方法相关性好(相关系数r=0.9996),精密度好、准确度高。由此得出,离子色谱法检测工作场所空气中的磷酸含量是一种简单快速可靠的方法,适用于实验室日常监测。

离子色谱法测定依替膦酸二钠及其片剂的含量及有关物质

目的:建立离子色谱-抑制电导检测法测定依替膦酸二钠及其片剂的含量及有关物质。方法:采用IonPac AS11-HC阴离子交换色谱柱分离,30 mmol·L-1KOH溶液为淋洗液等度洗脱,抑制电导检测磷酸根、亚磷酸根等有关物质以及依替膦酸二钠的含量。结果:依替膦酸二钠在0.0021～0.1243 g·L-1范围内线性关系良好(r=0.9997),依替膦酸二钠、磷酸和亚磷酸的检出限(S/N=3)分别为0.66 ng、0.36 ng、0.15 ng,片剂的平均回收率为98.0%(RSD=0.5%),各杂质与主成分色谱峰能够完全分离。结论:该方法准确、灵敏、简便,可用于依替膦酸二钠及其片剂的质量控制。

快速溶剂萃取-离子色谱法测定富营养化水域土壤中的磷酸盐和亚磷酸盐

目的建立富营养化水域土壤中的磷酸盐和亚磷酸盐的快速溶剂萃取-离子色谱电导检测方法。方法土壤样品经快速溶剂萃取后,过0.22μm的微孔滤膜和C_(18)预处理小柱后直接进样分析。离子色谱条件为Dionex IonPac AG23(50 mm×4 mm)阴离子保护柱和Dionex IonPac AG23(250 mm×4 mm)阴离子分析柱,以4.0 mmol/L Na2CO3,1.0 mmol/LNaHCO_3和1.5 mmol/L NaOH溶液为淋洗液,自动再生抑制电导检测器检测。结果磷酸盐的线性范围为0.03 mg/L^2.5 mg/L,r≥0.999,亚磷酸盐线性范围为0.05 mg/L^3.0 mg/L,r≥0.999,加标平均回收率为95.8%~103.7%,相对标准偏差(RSD)≤5.0%。结论该方法操作简便、实用性强、结果可靠,适用于富营养化水域土壤中的磷酸盐和亚磷酸盐的检测。

离子色谱法测定利塞膦酸钠片中的亚磷酸根和磷酸根

目的 用离子色谱法测定利塞膦酸钠片中的亚磷酸根和磷酸根。方法 采用AS11-HC分析柱（250 mm×4 mm,5μm）,流动相为氢氧化钾梯度淋洗液,流速1 mL·min^（-1）,抑制型电导检测器,柱温为30℃。结果 0.1~50.0μg·mL^（-1）亚磷酸根（r=0.9999）和0.5~50.0μg·mL^（-1）磷酸根（r=0.9999）与峰面积呈良好的线性关系。结论 所用方法简便、准确,可测定片剂中的亚磷酸盐和磷酸盐。

离子色谱法测定膦甲酸钠注射液含量及有关物质

目的建立离子色谱法测定膦甲酸钠注射液含量和有关物质的测定方法。方法色谱柱为Dionex Ionpac AG18(4 mm×50 mm,13μm)+AS18(4 mm×250 mm,7.5μm),以在线EG发生罐产生KOH作为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,电导检测,柱温30℃。结果膦甲酸钠线性范围2～100μg.mL-1,相关系数r=0.999 8,检出限0.3μg·mL-1,杂质亚磷酸根和磷酸根线性范围0.05～2μg·mL-1,相关系数分别为r=0.999 9和r=0.999 8。膦甲酸钠日内精密度RSD为0.35%(n=5),日间精密度0.41%(n=5)。平均加样回收率101%。结论本方法快速、灵敏,专属性强,适用于膦甲酸钠注射液含量及有关物质亚磷酸根和磷酸根的测定。

离子色谱法测定米诺膦酸原料中的有关杂质

目的:建立离子色谱-抑制电导检测法测定米诺膦酸中磷酸盐、亚磷酸盐、氯化物、溴化物和硫酸盐5种杂质的含量。方法:采用Ion Pac AS11-HC阴离子交换色谱柱分离,40 mmol·L-1氢氧化钾溶液为淋洗液,等度洗脱,流速为1.0 m L·min^(-1),抑制电导检测磷酸根、亚磷酸根、氯离子、溴离子和硫酸根。结果:各组分分离度良好,磷酸根、亚磷酸根、氯离子、溴离子和硫酸根线性范围分别为0.192 2~19.22μg·mL^(-1),r=0.999 9;0.203 6~20.36μg·mL^(-1),r=0.999 9;0.100 0~10.00μg·mL^(-1),r=0.999 2;0.100 0~10.00μg·mL^(-1),r=0.999 8;0.100 0~10.00μg·mL^(-1),r=0.999 8;检出限(S/N=3)分别为14,5.0,0.002 7,7.5和0.01 ng·mL^(-1)。结论:该方法准确、灵敏、简便,可用于米诺膦酸原料药的质量控制。

离子色谱法同时测定膦甲酸钠氯化钠注射液主药及抗氧剂和有关物质

目的：建立抗病毒药膦甲酸钠氯化钠注射液中主成分膦甲酸钠、氯化物,抗氧剂硫代硫酸钠及有关物质磷酸盐和亚磷酸盐的抑制型离子色谱测定方法。方法：采用IonPac AS11-HC阴离子色谱柱（250 mm×4 mm）,以0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液为流动相A,以水为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,采用ASRS 300 4 mm self-Regenerating Suppressor抑制器,抑制电流124 mA,检测器为电导检测器。结果：各组分分离度良好。膦甲酸钠和氯化物的线性范围分别为0.0012~1.2 mg·mL-1（r=0.9995）和0.546~546μg·mL-1（r=0.9995）,回收率分别为99.1%和100.8%;硫代硫酸钠线性范围为1~100μg·mL-1（r=0.9996）,回收率为101.4%;已知杂质磷酸盐和亚磷酸盐的线性范围分别为0.39~39μg·mL-1（r=0.9993）和0.34~34μg·mL-1（r=0.9994）,检测限（S/N=3）分别为0.20μg·mL-1和0.23μg·mL-1。结论：经方法学验证,本方法可用于膦甲酸钠氯化钠注射液的质量控制。

离子色谱法测定唑来膦酸原料药及其粉针剂中有关物质磷酸盐和亚磷酸盐

目的建立一种同时测定唑来膦酸原料药及其粉针剂中的磷酸盐和亚磷酸盐的离子色谱方法。方法采用Dionex^(TM)IonPac^(TM)AS18Analytical(250 mm×4 mm)色谱柱,Dionex^(TM)IonPac^(TM)AG18Analytical(50 mm×4 mm)为保护柱,以碳酸钠和碳酸氢钠水溶液为淋洗液进行等度洗脱,体积流量为1.0 mL·min^(-1),采用抑制型电导检测器检测。结果亚磷酸根和磷酸根与相邻峰的分离效果良好,分离度均大于1.5。亚磷酸根和磷酸根分别在2.075~20.750μg·mL^(-1)和2.000~20.000μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9989;原料药中亚磷酸根和磷酸根的回收率分别在94.7%~108.0%和98.4%~106.3%,回收率RSD分别为3.6%和2.3%;粉针剂中亚磷酸根和磷酸根回收率分别在93.9%~100.4%和98.2%~104.4%,回收率RSD分别为2.5%和1.9%;重复性、精密度、耐用性、溶液稳定性均符合要求。3批原料药及粉针剂中均未检出亚磷酸根和磷酸根杂质。结论该方法准确、灵敏、操作简单,适用于唑来膦酸及其粉针剂中磷酸盐和亚磷酸盐杂质的质控研究。