ICP-AES直接测定地质样品中微量稀土元素

研究了基体元素对 1 5个稀土元素的干扰 ,优化了 ICP的工作参数 ,采用 Na2 O2 碱熔处理样品 ,加入三乙醇胺、EGTA络合干扰离子 ,计算机离峰背景校正消除基体元素干扰 ,ICP AES法直接测定地质样品中1 5个微量稀土元素 ,方法的检出限为 0 .0 1～ 1 .1μg· g- 1 ,精密度 (RSD,n=8)为 1 .3 %～ 5.6% ,方法操作简便、快速 ,经对国家一级标准物质分析 。

贮氢材料和混合稀土中主体及杂质元素ICP-AES分析

以电感耦合等离子体光谱法连续测定贮氢材料中七个主体元素(La、Ce、Pr、Nd、Co、Mn、Al),混合稀土中四个主体元素(La、Ce、Pr、Nd)和六个杂质元素(Ca、Mg、Cu、Si、Fe、Sm).对稀土元素的光谱干扰进行了较深入的研究,从众多的谱线中选择到灵敏度高、干扰程度小的谱线La 333.749nm,Ce 413.380nm,Pr 414.311nm,Nd 415.608nm,Sm442.434nm,Sm 359.260nm作分析线,并用类似样品组成的基体匹配抑制干扰,从而提高了准确度和精确度.本法简易准确,主体组分标准加入回收率99%～104%,相对标准偏差<2%;杂质标准加入回收率97%～102%,相对标准偏差<15%.不同实验室的测定结果能较好地吻合.

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定轻稀土元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)定量分析轻稀土元素(LREEs)La,Ce,Pr,Nd,Sm,并研究了轻稀土元素谱线干扰的校正。在实验波长下,构造了5种轻稀土元素的K矩阵模型。分别利用K矩阵校正测定稀土富渣、稀土混合物和铝合金样品,样品平行测定的相对标准偏差在0.17%～2.6%之间,回收率为93%～110%。本实验利用K矩阵校正稀土元素谱线干扰,无需对稀土元素进行分离,实现了稀土元素的快速、准确测定。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土镁铸铁中常量及痕量元素

建立了利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)同时测定稀土镁铸铁中常量及痕量共12种元素(Si,Mn,P,Cu,Mo,V,Ti,Sn,Sb,Mg,La,Ce)的分析方法。研究了稀土镁铸铁试样的前处理方法、优选了适宜的仪器测定参数和分析谱线,采用基体匹配法进行基体效应的校正。实验结果表明,各元素分析谱线线性相关系数大于0.999 0,方法检出限在0.000 12%～0.001 4%之间。方法用于稀土镁铸铁标准物质分析,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差在0.59%(Si)～6.9%(La)范围。

基体分离-电感耦合等离子体质谱测定重晶石中超痕量稀土元素

采用Na2O2、Na2CO3碱熔重晶石,水提取,氨水沉淀稀土元素,经氢型阳离子交换树脂交换分离富集稀土元素,应用电感耦合等离子体质谱对重晶石中超痕量稀土元素进行测定,用铑作内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移.重晶石中钡的分离效率达到99.999%,检出限为0.11～6.9 ng/g,相对标准偏差(RSD,n=9)≤13.7%.

强酸性阳离子交换纤维富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水系沉积物中稀土元素

对聚丙烯基强酸性阳离子交换纤维分离富集痕量稀土元素La，Nd，Eu，Gd，Er和Yb及其电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）测定进行了研究。优化了纤维柱吸附和洗脱稀土元素的条件，pH3的稀土待富集试液以6-14mL／min流速上柱，以流速为1．5-4．0mL／min的10mL 2．5mol／L HNO3洗脱后，用ICP-AES测定。在洗脱前用0.5mol／L HNO3预淋洗，可将大部分K，Na，Mg，Ca，Ba，Cu，Zn，Fe和A1等共存元素除去，而不影响稀土元素的回收率。分析方法的检出限为La 0.016ng／mL，Nd 0．051ng／mL，Eu 0．006ng／mL，Gd 0．029ng／mL，Er 0．048ng／mL，Yb 0．006ng／mL。富集和测定了单纯水样和合成水样中的La，Nd，Eu，Gd，Er和Yb等稀土元素，它们的回收率为88．0％-110％，相对标准偏差为0．3％-2．7％；富集和测定了水系沉积物国家标准物质（GBW07311）中这6种稀土元素，结果与认定值吻合，相对标准偏差为1．1％-5．2％。

沉淀分离富集-电感耦合等离子原子发射光谱测定土壤中可溶态稀土元素

研究电感耦合等离子体原子发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定土壤中微量可溶态稀土元素（ＳＲＥＥｓ）的方法．在适宜的ｐＨ＝１０—１１条件下，以ＭｇＣｌ２为载体沉淀分离除去浸提液中的大部分基体杂质如Ｎａ＋，Ａｃ－，Ｃａ２＋，Ｍｇ２＋等，有效地消除了这些杂质的干扰，提高了测定方法的准确度；同时，待测可溶态稀土元素被沉淀富集，样品中总稀土及各单一稀土加标回收率为８８％—１１０％，样品测定结果满意，方法简便快速．

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定赤泥浸出液中稀土元素

对赤泥浸出液中稀土元素含量进行测定可以指导研发人员初步判断赤泥中的稀土总量。采用5mol/L盐酸浸取赤泥中稀土元素镧、铈、镨、钕、钪、钇,并采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）进行了测定。以功率、辅助气流量、分析泵速和积分时间为考察因素,各元素分析谱线的发射强度为考察指标,设计了L9（34）的正交试验,确定了电感耦合等离子体原子发射光谱仪的最佳工作条件为功率950 W、辅助气流量为0.50L/min、分析泵速为100r/min、积分时间为10s。使用标准加入法绘制校准曲线,消除了基体及杂质元素对待测稀土元素测定的影响。各待测元素校准曲线的线性相关系数均不小于0.999 9,方法中稀土元素镧、铈、镨、钕、钪、钇的检出限在0.002 4-0.013mg/L之间。按照实验方法测定赤泥浸出液实际样品中稀土元素镧、铈、镨、钕、钪、钇,结果的相对标准偏差（RSD,n=6）为0.21%-1.2%,回收率为96%-114%。采用实验方法和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）分别对赤泥浸出液中的稀土元素镧、铈、镨、钕、钪、钇进行测定,两种方法的测定结果基本一致。

阴离子交换树脂分离电感耦合等离子体原子发射光谱法测定二氧化铀微球中钐铕钆镝

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定二氧化铀微球中Sm,Eu,Gd,Dy杂质元素。试样用HCl＋HNO3溶解,经过阴离子交换树脂使铀与Sm,Eu,Gd,Dy元素分离,用超声波雾化器进样,ICP-AES法测定。对影响测定的各种因素进行了较详细的试验研究,确定了测定最佳条件。对一标准样品进行测定和标准加入回收试验,得到方法平均回收率在90%～102%之间,相对误差小于2.1%。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中铈饵钆镧钕钇

采用硫酸(1+2)溶解样品,选择Ce 418.659nm、Er 326.478nm、Gd 342.246nm、La 408.671nm、Nd 406.108nm和Y 371.029nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Ce、Er、Gd、La、Nd、Y,从而建立了钛合金中Ce、Er、Gd、La、Nd、Y的测定方法。对共存元素的干扰情况进行了研究,得到各干扰元素的干扰系数,采用干扰系数校正法解决谱线干扰问题。各元素质量分数在0.005%~2.00%范围内校准曲线线性关系良好,相关系数均大于0.999 9,方法检出限为3~14μg/g。采用实验方法对钛合金标准样品、钛合金样品中Ce、Er、Gd、La、Nd、Y进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.63%~8.1%,结果与认定值或电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定值基本一致。

激光气化电感耦合等离子体发射光谱测定痕量稀土元素

样品经分解、离子交换分离富集后,将得到的痕量稀土元素交换到离子交换纸上,然后用连续激光将其气化,输入ICP激发,测定地质样品中ng/g级稀土元素。取样1g时,测定下限为(ng/g):La 1,Ce 30,Pr 10,Nd 10,Sm 1,Eu 0.1,Gd 1,Tb 1,Dy 0.1,Er 1,Ho 0.3,Tm 0.1,Yb 0.1,Lu 1,Y 0.1。在含量为10ng/g时,测定精度(RSD)为4.83～12.45％,样品分析与ICP-MS测定结果一致。

电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土矿石中15种稀土元素——四种前处理方法的比较

稀土元素在矿石中有多种不同的赋存形式，主要有离子吸附型和矿物晶格型，稀土不同赋存形态对其本身准确分析测定有很大的影响。本文从稀土元素在矿石中不同赋存形态的角度出发，探讨了不同前处理方法对稀土准确测试结果的影响，采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸（四酸）敞开酸溶、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸（五酸）敞开酸溶、氢氟酸-硝酸封闭压力酸溶、氢氧化钠-过氧化钠碱熔四种方法对离子吸附型和矿物晶格型两类赋存类型的稀土矿石样品进行前处理，电感耦合等离子体发射光谱法测定其中的15种稀土元素。结果表明：对于离子吸附型的稀土矿石标准物质（GBW07161、GBW07188），四酸敞开酸溶法测定的结果明显偏低，15种稀土元素大都偏低10％～20％，五酸敞开酸溶法、封闭压力酸溶法和碱熔法的测定值与标准值吻合；而对于稀土以离子化合物及类质同象置换的形式赋存于矿物晶格中的白云鄂博轻稀土矿石样品，三种酸溶法结果较碱熔法均偏低，其中四酸敞开酸溶法偏低最多，约偏低20％左右，五酸敞开酸溶法和封闭压力酸溶法偏低5％～15％。本文提出，对于离子吸附型稀土矿，五酸敞开酸溶法和封闭压力酸溶法可以代替传统操作复杂的碱熔法，但对于稀土以离子形式赋存于矿物晶格型的稀土矿．目前最合适的前处理法是传统的碱熔法。

高分辨型电感耦合等离子体发射光谱仪测定稀土元素的光谱干扰研究Ⅰ．铈镨和钕基体

报道了用高分辨时序扫描式光谱仪对高纯稀土基体的光谱干扰系统研究的第１部分。主要内容包括：选择了每个稀土元素的杰出线４条；考察了高分辨型光谱仪对１５个稀土元素６０条灵敏线的信背比、背景相当浓度值以及每条线的估算检出限；记录了高纯稀土Ｃｅ、Ｐｒ和Ｎｄ分别对其它１４个稀土元素的６０条谱线在０．２ｎｍ窗口内的光谱干扰谱图；鉴定了每种基体在分析线邻近（±０．０５ｎｍ）可能的干扰线波长以及在峰基体干扰相当浓度值。综合考察后，选择了不同基体时每个稀土元素的最佳分析线。

共沉淀分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含难熔金属岩石中12种稀土元素

准确测定稀土元素含量,对是否开采含难熔金属岩石的矿山中稀土元素具有重要指导意义。实验采用Na2O2在750℃马弗炉中熔融样品,熔融体冷却后用盐酸(1+4)转入烧杯中,往溶液中加入氨水,以样品做载体,共沉淀分离除去钠盐及能与氨水形成络氨离子的金属元素,沉淀物用稀氨水洗涤、热稀盐酸溶解,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定试液中La、Ce、Sm、Eu、Gd、Tb、Ho、Er、Dy、Tm、Yb、Y,建立了含难熔金属岩石中12种稀土元素的测定方法。各元素校准曲线的线性范围为0.10~25μg/mL,方法的检出限0.20~1.0μg/g。按照实验方法测定含难熔金属岩石物料中La、Ce、Sm、Eu、Gd、Tb、Ho、Er、Dy、Tm、Yb、Y等12种稀土元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为3.2%~6.2%,加标回收率为90%~110%。实验方法可用于含难溶金属岩石中稀土元素含量为0.001%~0.50%(质量分数)的测定。

743离子交换快速分离—等离子体光谱法同时测定十五个稀土元素

本文研制了适用于地质样品中15个稀土元素分析的快速方法。样品经碱熔沉淀分离和743阳离子交换树脂分离富集将稀土元素制备成溶液用等离子体光谱法(ICP-AES)进行测量。方法检出限为0.002-0.3μg/g,当稀土元素含量为0.5-80,μg/g时,方法相对标准偏差为15％-2％。本方法经过多年的样品分析考验以及不断的改进和完善,证明方法简便快速,分析数据稳定可靠,能很好地满足地质样品中15个稀土分量测定的要求。

基体分离-高分辨电感耦合等离子体质谱法测定硫化物矿石中的稀土元素和钇

采用Na2O2碱熔,经阳离子交换树脂分离富集,分离掉大量熔剂和基体,HR-ICP-MS上测定铅锌矿中的稀土元素。采用内标法消除基体影响,轻稀土元素采用低分辨率模式测定,重稀土元素采用高分辨率模式测定,有效地消除了测定过程中的基体干扰和轻稀土对重稀土的干扰。方法检出限为0.5-12.1ng/g,RSD在1.0%-4.6%之间。

弱酸阳离子交换纤维柱富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水样中的稀土

提出了聚丙烯基弱酸性阳离子交换纤维柱富集痕量稀土元素,1.0 mol/LHC l溶液作为洗脱剂,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水样中稀土元素的方法。在优化的试验条件下,弱酸性阳离子交换纤维对La、Nd、Eu、Gd、Er和Yb的吸附容量分别为86.5,98.2,98.7,99.2,84.9,91.5 mg/g;La、Nd、Eu、Gd、Er和Yb的检出限(3S/N)分别为0.015,0.039,0.0090,0.030,0.015,0.0090 ng/mL。方法用于水样中La、Nd、Eu、Gd、Er和Yb含量的测定,回收率在91.8%～103%之间,RSD在0.3%～5.6%之间。