可溶性钾盐主要成分分析前处理技术与分析方法研究

钾盐是中国最紧缺的矿产资源之一,为农业三大肥料中钾肥的主要原料,当前具有开发利用价值的主要是可溶性钾盐资源。而目前可溶性钾盐尚无国家标准物质和标准分析方法,本文对称样量、固液比、溶解温度、溶解时间、搅拌条件、超声时间和功率等条件进行实验研究,利用电热板和超声振荡两种溶解方式,建立了可溶性钾盐中主要成分钾、钠、钙、镁、氯和硫酸根离子的分析方法。采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定样品中的Ca^(2+)、Mg^(2+)、K^(+)和Na^(+)的含量,离子色谱仪测定样品中Cl^(-)和SO_(4)^(2-)的含量,两种溶解方法分析可溶性钾盐样品中上述离子的实验结果基本吻合。电热板溶解方法精密度为0.52%~3.19%(RSD,n=11),超声振荡溶解方法精密度为0.55%~3.07%(RSD,n=11),两种方法检出限为0.01~0.05μg/g。利用主要成分百分含量加和、加标回收率、阴阳离子平衡验证方法准确性,两种溶解方法的主要成分加和在99.0%~101.0%之间,加标回收率在95.3%~103.8%,阴阳离子平衡在-3%~3%之间,均满足DZ/T 0130.3—2006质量管理规范中的分析要求。两种可溶性钾盐的溶解方法均可在日常检测中应用,对于较大批的钾盐样品分析,电热板溶解法整体工作效率较高,更适用于实验室内批量样品分析;超声振荡器溶解方法与电热板溶解方法相比,更为简单快速,对于少量样品的分析,效率更高,且超声波振荡器方便野外携带,使用在钾盐的野外现场勘探工作中,可较大地提高工作效率,实时指导找矿行动顺利开展。

拍瓦激光驱动纳米刷靶高品质质子束的产生

超强激光加速产生的高能质子束源在基础物理研究、材料科学、生物医疗等领域具有广泛应用前景。基于激光聚变研究中心的SILEX-II装置,开展了高对比度飞秒激光驱动纳米刷靶质子加速实验研究。采用等离子体镜技术进一步提升激光对比度,有效降低了预脉冲对纳米刷靶结构的影响。相比于平面靶,采用纳米刷靶质子截止能量提高到1.5倍,质子束产额增加近一个量级,成功验证了超高功率密度下纳米刷靶对激光离子加速的增强效果,并且有效提升了质子束空间分布的均匀性。研究结果为高品质质子束源的产生和应用提供了技术途径。

基于离子色谱-电感耦合等离子体质谱法分析木耳、香菇、松茸和茶树菇中砷形态分布

为分析木耳、香菇、松茸和茶树菇中砷形态分布,采用离子色谱-电感耦合等离子体质谱(Ion Chromatography-Inductive Coupled Plasma Mass Spectrometer,IC-ICP-MS)法对其砷甜菜碱、二甲基砷、亚砷酸、砷胆碱、一甲基砷、砷酸进行测定,并进行方法学考察和含量测定。结果表明:方法在5 min内能将6种砷形态全部分离开,且峰型好;方法线性关系良好(标线质量浓度0.5~20μg/L,r>0.999),6种砷形态检出限和定量限分别不超过0.005、0.017 mg/kg。木耳、茶树菇和香菇中6种砷形态加标回收率在80%~120%范围;对于松茸,适宜加标量(0.05 mg/kg二甲基砷、砷胆碱和砷酸;0.2 mg/kg亚砷酸和一甲基砷;5 mg/kg砷甜菜碱),加标回收率也在80%~120%范围。结合干制品脱水率,所测样品无机砷含量都符合GB 2762-2022要求;松茸总砷含量最高,但是无机砷(亚砷酸+砷酸)占总砷比例最低为3.7%~6.8%,其占比最高为砷甜菜碱(75.8%~87.3%);木耳、茶树菇和香菇中砷主要形式为无机砷,无机砷占总砷比例分别可达58.4%~66.1%、60.0%~66.7%、81.2%~91.7%,提示其总砷高时有食用安全风险。

双驱动射频负氢离子源匹配网络设计与实验研究

随着磁约束聚变实验装置对中性束注入器的输出束流强度与脉冲时间的要求越来越高,开展高功率大面积射频离子源的研究迫在眉睫。为了实现大面积、高密度均匀等离子体放电,基于多驱动射频离子源的设计是当前的发展趋势,而阻抗匹配网络是射频功率源将最大功率输送至线圈并耦合至等离子体的关键,故对其结构设计和调谐特性的研究是不可或缺的。基于前期在单驱动射频离子源的研究基础上,结合双驱动射频离子源的放电需求,开展了双驱动阻抗匹配网络优化结构的设计与分析,通过实验中对匹配网络的调谐,成功实现了140 kW高功率和25 kW/1 000 s长脉冲的稳定运行。随后在等离子体稳定放电的基础上研究了两个驱动器之间的功率分配均匀性问题,实验结果表明了该匹配网络的优化设计合理可行,上下驱动器的射频功率分配基本均匀。

低温等离子体耦合Fe^(2+)均相催化降解甲苯和丙酮

本文对比研究了两类典型VOCs(甲苯和丙酮)在单独NTP、NTP+LC/Fe^(2+)和NTP+LC/Fe^(2+)+PCA系统的降解效果.结果表明,甲苯和丙酮的去除率均随放电电压的升高而升高;在相同电压下,甲苯降解效率高于丙酮,但降解过程中O_(3)的产生量相当;当放电电压为22kV时,NTP+LC/Fe^(2+)+PCA系统的甲苯去除效率比单独NTP提高了18.2%,丙酮的去除效率提高了55.5%;NTP+LC/Fe^(2+)+PCA的O_(3)去除率可达100%;EPR和猝灭实验表明,羟基自由基和超氧自由基在LC/Fe^(2+)+PCA反应器中对VOCs去除有重要贡献.最后,结合测定的自由基和中间有机产物,推测了VOCs在NTP+LC/Fe^(2+)体系中的降解途径.

离子色谱—电感耦合等离子体质谱法用于无机硒的形态分析

硒是动物和人体所必需的微量营养元素。硒在基因表达、激素代谢、免疫系统、机体抗氧化中有关键性作用。硒摄入过少会直接导致克山病、大骨节病、心血管等疾病,过量则可能引起中毒。生物体不能自身合成硒,并且直接食用无机硒对人体有害,土壤则成为硒摄入的主要来源,土壤中硒含量与农作物硒含量密切相关(周文辉等,2023)。

电子非广延分布的多离子磁化等离子体鞘层特性

等离子体磁化鞘层在半导体加工、材料表面改性、薄膜沉积等方面都发挥着重要作用.在等离子体实验和放电应用中,常存在由两种以上离子组成的多离子等离子体;对于长程相互作用的等离子体系统,非麦克斯韦分布的电子可通过Tsallis的非广延分布来描述.本文针对多离子等离子体鞘层建立一维空间坐标三维速度坐标的流体模型,假设鞘层中电子速度服从非广延分布,本底氦离子和不同种类的杂质离子在有一定倾斜角度的磁场中被磁化,通过数值模拟探究了非广延参量、杂质离子及斜磁场对多离子磁鞘中离子的数密度、速度、壁面电势和离子动能等物理量的影响.结果表明,在氦氢或氦氩混合等离子体鞘层中,随着非广延参量增大,离子沿垂直壁方向的速度减小,鞘层中离子、电子数密度均减小,鞘层厚度减小,壁面处离子动能减小;当杂质离子浓度增大时,壁面处离子动能与离子种类无关.随着磁场强度的增大,氦离子数密度和沿垂直壁方向的速度在鞘边出现起伏,且波动幅度随着非广延参量的减小而增大,而重离子则无明显的波动.此外,还分析了杂质离子种类和浓度对鞘层相关特性的影响.

2Cr13钢离子渗氮和WCrAlTiSiN离子镀复合处理及电化学行为

马氏体不锈钢的常规表面改性方法基本局限在单一化学热处理或镀膜,对表面性能的提升有限。对2Cr13不锈钢进行离子渗氮与多弧离子镀WCrAlTiSiN纳米多层涂层复合强化处理,研究其在天然海水环境中的耐腐蚀性能。采用不同的表面强化工艺,即未处理(Untreated)、低温渗氮处理(LPN)、高温渗氮处理(HPN)、单一镀膜处理(Coating)、低温渗氮+镀膜处理(LPN+C)和高温渗氮+镀膜处理(HPN+C)。采用X射线衍射、光学显微镜、透射电子显微镜和维氏硬度计对不同样品的组织结构、化学成分和硬度等进行表征。采用电化学阻抗法和动态电位极化法对2Cr13在天然黄海海水中的电化学行为进行测试。试验结果表明:WCrAlTiSiN涂层可在一定程度上提升腐蚀性能,但是溶液中的Cl^(−)通过较薄单一涂层的缺陷侵入基体。LPN样品因渗氮层的存在提升了一定的耐腐蚀性能,而HPN样品因为渗氮温度过高而导致CrN大量析出,使得样品表面出现“贫Cr”现象,耐腐蚀性能下降。复合处理样品的渗氮层-WCrAlTiSiN涂层可形成保护屏障,有效阻止电荷转移和电流从阳极流向阴极,提高2Cr13钢在海水环境中的耐腐蚀性能。通过离子渗氮-多弧离子镀WCrAlTiSiN纳米涂层复合强化方法可有效提升马氏体不锈钢在海水中的耐腐蚀性能。

杂质离子对等离子体边界参量的影响

采用一维流体模型研究了含有杂质离子的等离子体与器壁材料相互作用给边界等离子体参量带来的影响.通过数值模拟,研究了分别选用碳和钨作为器壁材料时,器壁温度不同情形下热发射产生的电子对等离子体器壁电势、电场强度、热发射电子流以及沉积器壁离子动能流的影响.研究结果发现,当面向等离子体材料表面温度升高时,器壁电势和热发射产生的电流将增加,器壁电场强度和离子沉积器壁动能流则会减小,并且钨作为器壁材料要比碳作为器壁材料对于等离子体边界参量影响更明显.此外,研究了钨作为器壁材料时,碳杂质离子(浓度和电荷数)对等离子体器壁参量的影响.

激光对宽能域碳离子在双组份等离子体中阻止本领的影响

在线性化伏拉索夫-泊松模型基础上研究了激光辐照下碳离子在双组份等离子体中的阻止本领,重点讨论了不同激光振幅、激光频率、激光角度、等离子体密度和等离子体电子温度对阻止本领的影响。研究结果表明,在全域范围内,激光对阻止本领的影响都非常明显。在低能区域(入射速度为等离子体电子热速度的0~0.1倍),碳离子的阻止本领主要来自于等离子体中离子的贡献,特别是在入射速度约为等离子体离子热速度时,阻止本领出现了第一个峰值;在中高能区域(入射速度大于0.1倍的等离子体电子热速度),碳离子的能量损失主要来自于等离子体中电子的贡献,特别是在入射速度约为等离子体电子热速度的1.5倍时,阻止本领出现了第二个峰值。碳离子在等离子体中阻止本领的这种双峰结构体现了不同能量区域等离子体中离子和电子对阻止本领的贡献。另一方面,激光强度或激光频率的增加削弱了阻止本领,阻止本领会随着等离子体密度的增加或电子温度的降低而增强,特别是由于离子引起的低能峰与电子引起的高能峰相比阻止本领的增强更明显。

磁等离子体发动机的多流体模拟

磁等离子体发动机(magnetoplasma rocket engine,MPRE)的离子回旋共振加热(ion cyclotron resonance heating,ICRH)单元将射频能量直接耦合给离子,是发动机的工质加热单元,其加热效果对发动机推力性能有关键影响。为探究ICRH单元的工作规律,建立了用于模拟MPRE的二维轴对称多流体模型,并采用该模型对MPRE中螺旋波等离子体源与不同输入的ICRH单元进行了模拟。计算结果表明:螺旋波等离子体源在放电过程中由于沉积功率分布发生变化而不断经历模式转变过程,模式转变时电子温度出现峰值,等离子体密度迅速上升;开启ICRH输入后,电子参数基本不变,离子温度有明显提升,表明ICRH单元对离子有明显加热效果,且增加输入电流幅值与输入电流匝数均可显著提高离子温度,实现发动机高比冲工作模式。

IC-ICP-MS联用技术同时测定地表水中砷、铬、汞3种元素不同形态的含量

建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术同时测定地表水中砷、铬、汞等3种元素8种形态含量的方法。地表水样品用水相滤膜过滤,采用GIST C_(8)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.01 mol/L四丁基氢氧化铵+0.05%L-半胱氨酸+4%甲醇作为淋洗液(pH为6.0,流量为0.9 mL/min),分离样品后进行测定。试验结果表明:三价砷、二甲基砷、一甲基砷、五价砷、无机汞、甲基汞、乙基汞和六价铬可在10 min内得到有效分离,砷、铬、汞的检出限分别为0.075~0.15、0.86、0.00010~0.020μg/L,加标回收率分别为88.8%~108.3%、84.9%、87.7%~96.0%,相对标准偏差分别为1.41%~4.02%、1.82%、0.43%~2.17%。采用该方法检测地表水样品,可满足地表水标准限定值和检测要求。

带有射频偏压源的感性耦合Ar/O_(2)/Cl_(2)等离子体放电的混合模拟研究

在刻蚀工艺中,通常会在感性耦合等离子体源的下极板上施加偏压源,以实现对离子能量和离子通量的独立调控.本文采用整体模型双向耦合一维流体鞘层模型,在Ar/O_(2)/Cl_(2)放电中,研究了偏压幅值和频率对等离子体特性及离子能量角度分布的影响.研究结果表明:当偏压频率为2.26 MHz时,随着偏压的增加,除了Cl^(–)离子和ClO^(+)离子的密度先增加后降低最后再增加外,其余带电粒子、O原子和Cl原子的密度都是先增加后基本保持不变最后再增加.当偏压频率为13.56和27.12 MHz时,除了Cl^(–)离子和Cl^(+)_(2)离子外,其余粒子密度随偏压的演化趋势与低频结果相似.随着偏压频率的提高,在低偏压范围内(<200 V),由于偏压源对等离子体加热显著增加,导致了带电粒子、O原子和Cl原子的密度增加;而在高偏压范围内(>300 V),由于偏压源对等离子体加热先减弱后增强,导致除了Cl^(+)_(2)离子和Cl^(–)离子外,其余带电粒子、O原子和Cl原子的密度都是先下降后增加的.此外,随着偏压频率的增加,离子能量分布中的高能峰和低能峰彼此靠近,离子能峰间距变窄,并最终变成单峰结构.本文的结论对于优化等离子体刻蚀工艺具有重要意义.

基于质谱的单细胞分析技术研究新进展

细胞是生物体最基本的结构和功能单位。近年来,人们对细胞异质性的关注越来越多。为了分析细胞的这种异质性,避免单细胞信息被群体细胞的平均值所淹没,单细胞分析技术不断发展起来。由于单细胞的体积小,内含物质含量低且种类繁多,某些物质在细胞内的变化迅速,分析过程中不同物质之间相互干扰,造成了单细胞分析极具挑战性。基于质谱的单细胞分析技术具有通用性强、无需标记、高灵敏度、高分辨率、高选择性的优点,已逐渐在单细胞分析技术中脱颖而出,成为单细胞分析的理想工具。本文系统地总结了近5年来基于质谱的单细胞分析技术的最新进展,包括电喷雾电离质谱、激光解吸电离质谱、二次离子质谱、电感耦合等离子体质谱,并对未来的研究和技术方向进行展望,希望为单细胞质谱分析技术的研究提供参考。

水中碘化物的3种测定方法比较

目的:通过离子色谱法、硫酸铈催化分光光度法、电感耦合等离子体质谱法3种方法测定水中碘化物,通过实验比较,分析3种方法的优缺点。方法:选取质控样品作为实验对象,按照3种方法实验步骤测定各实验组水中碘化物浓度。结果:3种检测方法线性关系均满足实际检测要求,且相关系数R^(2)≥0.999。电感耦合等离子体质谱法检出限为0.6μg·L^(-1),加标回收率为100.8%,相对标准偏差为0.36%~0.45%;硫酸铈催化分光光度法检出限为1.2μg·L^(-1),加标回收率为84.4%,相对标准偏差为0.80%~1.91%;离子色谱法检出限为8μg·L^(-1),加标回收率为91.4%,相对标准偏差为0.23%~1.11%。结论:3种检测方法检测范围广、灵敏度高,且精密度和准确度表现良好,均可准确测定水中碘化物的含量。

微阴极电弧推力器羽流探针诊断研究

微阴极电弧推力器(micro-cathode arc thruster,μCAT)具备功率低和结构简单的特点,能够满足微纳卫星的任务需求,具有良好的发展前景。μCAT羽流的诊断可以揭示推力器的加速机理,对提高其性能具有重要意义。利用朗缪尔三探针对μCAT羽流进行诊断,得到了μCAT羽流不同位置的电子温度、电子密度和离子速度等羽流特性,研究了外加磁场、充电时间和阴极材料对羽流特性的影响。研究结果表明,μCAT放电初期产生的等离子体电子温度较高,密度较大;随着等离子体向下游运动,电子温度和电子密度降低,离子速度增大;外加磁场的磁感应强度越强,电子温度和离子速度越高,电子密度有所降低;磁场位置适当向推力器下游平移,能够有效提高推力器中轴线的电子密度;μCAT充电时间越长,电子温度、电子密度和离子速度越大;相比于CuW和AgW阴极,Ti阴极羽流的电子温度更高,电子密度更低。

10 cm口径发散磁场离子推力器放电模型

为研究10 cm口径发散磁场离子推力器内部的放电过程并对后续工程改进提供参考,采用COMSOL多物理场耦合软件建立推力器放电模型,获得关键放电参数,并根据试验结果进行验证。模拟结果表明:放电室内部上游磁极和下游磁极之间形成具有强烈发散特性的磁场,并在正交电场的影响下,使电子发生以磁力线为导向中心的霍尔漂移运动;放电室内部气体压强分布均匀且基本在0.1~0.11 Pa范围内,大部分区域的中性原子密度约为1.5×10^(19) m^(-3),流体速度在0.2~0.9 m/s的范围内且呈现明显的黏滞流特性;电子密度峰值出现在阴极出口区域,约为8.57×10^(18) m^(-3),阳极壁面附近及栅极上游区域的等离子密度约为6.8×10^(17) m^(-3)。试验结果显示:采用E×B探针测量得到双核离子占总束流离子比为14.1%,根据COMSOL计算值得到的0.353 mA束流理论值与0.323 mA的束流实测值比对误差为9%,误差主要来自于仿真条件设置及试验测量。研究结果可为离子推力器工程化改进提供快速的放电参数分析及优化设计参考。

具有内外分段阳极结构的金属离子等离子体推进器的放电特性

金属离子等离子体推进器是一种通过烧蚀阴极金属材料,产生电离度高的金属离子等离子体,在Hump峰加速作用下从而定向喷射形成推力的推进器类型。文中提出了一种带有分段阳极结构的金属离子等离子体推进器(SA-MIPT),该结构由圆锥状阴极、圆筒状绝缘套桶以及圆环状分段阳极组成。基于该金属离子等离子体推进器,探究了峰值电压维持时间t1以及阳极吸收电子对金属等离子体的生成及喷射性能的影响。研究结果表明,当t1从0.4μs增大到1.2μs时,单脉冲放电中生成的等离子体的定向传播速度、离子电流幅值以及离子电流与阴极电流的比值Gr分别提高了1.7倍、18倍、15倍。此外,研究发现采用减小阳极裸露面积或者阳极侧串联电阻的方法,能够有效提高从推进器喷口喷射出去的等离子体射流的喷射性能。当内阳极宽度W从2 mm减小到0.1 mm时,放电生成的离子电流峰值以及对应的Gr值分别提高了2.41倍、2.66倍。当阳极宽度W=2mm不变,在内阳极侧串联1 MΩ电阻后,放电生成的离子电流峰值以及对应的Gr值分别提高了2.24倍、2.52倍。

小型带电粒子发射枪的研发

本文介绍了电子和氩离子两种不同电荷的小型发射枪,根据电子枪的用途,以电荷中和低能量电子枪、脉冲式电子枪和高能量电子枪为例,详细介绍了发射枪的构造、工作原理和粒子轨迹。根据氩离子的产生方式,介绍了冷阴极离子枪、热阴极离子枪和等离子体源。掌握小型带电粒子发射枪的原理和构造,可以针对基础科研、半导体产业、生命科学和国防航天领域的具体应用进行产品开发。

磷酸盐对纳米二氧化钛吸附水体中重金属离子行为的影响和机理分析

纳米二氧化钛(n TiO_(2))被广泛应用于去除水体中的重金属。磷酸盐作为水体中普遍存在的无机阴离子,能够对重金属离子在n TiO_(2)上的吸附特征产生影响。本文聚焦磷酸盐存在条件下n TiO_(2)胶体颗粒对典型重金属离子(Zn^(2+)和Cd^(2+))的吸附行为,以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定吸附平衡后水相中重金属离子的浓度。通过批量吸附实验考察不同水化学条件下(离子强度和共存阴离子),磷酸盐对n TiO_(2)胶体颗粒吸附水体中Zn^(2+)和Cd^(2+)特征的影响规律。采用经典吸附等温线模型对实验数据进行拟合,并结合纳米颗粒的Zeta电位和粒径变化等表征手段揭示了相关吸附机制。研究发现:①磷酸盐的存在能有效地增强重金属在n TiO_(2)上的吸附,Zn^(2+)和Cd^(2+)的最大吸附量分别由121.1mg/g和84.7mg/g增加至588.3mg/g和434.8mg/g,增加了3.8~4.1倍。这主要由于磷酸盐能够通过桥连作用形成金属-磷酸盐-n TiO_(2)三元络合物以及增加重金属离子和胶体颗粒之间的静电引力,从而增强n TiO_(2)对重金属离子的吸附。②背景溶液中离子强度的增加会降低n TiO_(2)对重金属离子的吸附效果。当背景溶液中离子强度(NaCl浓度)从0增加至10mmol/L时,n TiO_(2)与金属离子之间的静电吸引会减弱,同时Na+与重金属离子竞争n TiO_(2)表面吸附位点亦降低了n TiO_(2)对重金属离子的吸附。③共存竞争性阴离子(如Cl-、NO_(3)^(-)和SO_(4)^(2-))会削弱磷酸盐对n TiO_(2)吸附金属离子的增强作用,抑制顺序为:SO_(4)^(2-)>NO_(3)^(-)>Cl-,即与其离子半径的数量级成反比。这是由于共存阴离子与磷酸盐竞争n TiO_(2)表面的吸附位点所致。研究结果表明,磷酸盐可以显著地增强n TiO_(2)对重金属离子的去除效能,但是去除效能的大小会受到背景溶液中水化学条件的影响。