HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素碳酸铋胶囊中庆大霉素C组分及有关物质含量

目的为硫酸庆大霉素碳酸铋胶囊中庆大霉素C组分及有关物质建立质控方法。方法采用HPLC-ELSD方法,色谱柱:GRACEApollo C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.2 mol/L三氟乙酸溶液-甲醇(96:4,V/V),流速0.6 mL/min;柱温30℃;进样量20μL;Waters低温分流型蒸发光散射检测器,载气流量40 psi,漂移管温度55℃。结果所建方法通过方法学验证,庆大霉素C组分与各杂质间分离完全,庆大霉素、西索米星和小诺霉素分别在0.5~6 mg/mL、25~100μg/mL和25~100μg/mL的浓度范围内,各浓度的对数值与对应色谱峰面积的对数值呈现出良好的线性。采用所建方法对市售16家生产企业43批次硫酸庆大霉素碳酸铋胶囊样品进行测定,获得该制剂产品中各组分及有关物质的数据。结论所建方法是在中国药典方法基础上优化并验证适用于硫酸庆大霉素碳酸铋胶囊C组分及有关物质的含量测定,方法简便准确,专属性强,稳定性好。由获得的实验数据可知,该复方制剂中C组分及有关物质的含量在各厂家间或同厂家不同批次间差异显著,可能存在影响用药安全的潜在隐患,建议在该剂型质量标准中增加相关质控项。

HPLC-ELSD法测定发酵乳中木糖醇含量

本研究目的是建立一种发酵乳中木糖醇含量的检测方法,样品经沉淀剂沉淀蛋白质,采用固相萃取技术净化富集,利用高效液相蒸发光散射检测器检测,外标法定量。采用该方法木糖醇能得到很好的分离,在0.1~2mg/mL范围内线性关系良好,相关系数高于0.999,方法检出限0.05 g/100g,定量限0.2 g/100g,精密度(RSD)为4.93%,添加量为0.2、1、3g/100g时,平均回收率为81.9%~102.1%。该方法结果准确且重复性好,适用于发酵乳中木糖醇的检测。

保元抗疲咀嚼片HPLC-ELSD特征图谱研究及4种功效成分的含量测定

目的建立保元抗疲咀嚼片HPLC-ELSD特征图谱和4种代表性功效成分的含量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Agilent 5 HC C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,柱温25℃,流速1.0 mL·min^(-1),蒸发光散射检测器(ELSD)蒸发温度为120℃,气体流量为1.6 SLM。结果建立了保元抗疲咀嚼片HPLCELSD特征图谱,标定了11个特征峰,并鉴定出甘草苷、人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_(1)、甘草酸铵5个成分,15批样品特征图谱的相似度均>0.920。建立了保元抗疲咀嚼片中4种功效成分的含量测定方法,人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_(1)、甘草酸的含量分别为1.01~1.09 mg·g^(-1)、0.85~0.96 mg·g^(-1)、1.42~1.70 mg·g^(-1)、1.53~1.84mg·g^(-1)。结论采用HPLC-ELSD特征图谱结合多功效成分含量测定,可全面评价与控制保元抗疲咀嚼片的质量。

基于HPLC-ELSD指纹图谱和多成分定量的浙贝母与湖北贝母质量差异研究

建立浙贝母、湖北贝母HPLC-ELSD指纹图谱,结合多成分定量分析,比较两种贝母属药材的差异。采用Waters ACQUITY HSS T3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%三乙胺溶液为流动相,流速为1.1 mL/min,梯度洗脱;柱温为38℃;蒸发光散射检测;建立浙贝母和湖北贝母HPLC-ELSD指纹图谱,通过化学计量学方法和5种生物碱类成分的含量测定比较浙贝母和湖北贝母的差异。结果显示,浙贝母指纹图谱标定7个共有峰,而湖北贝母有8个;指认出其中6个峰,分别为伊贝辛、贝母辛、贝母素甲、贝母素乙、异贝母甲素、湖贝甲素,其中湖贝甲素为湖北贝母的专属性成分;HCA和PCA均能很好地区分浙贝母和湖北贝母,OPLS-DA共找到4个差异性标志物,含测结果显示,浙贝母中贝母素甲的含量明显高于湖北贝母,而贝母辛、贝母素乙和异贝母甲素的含量则明显低于湖北贝母。该方法可以有效鉴别浙贝母和湖北贝母质量的差异性,为其质量控制提供参考。

HPLC-ELSD法测定纺织品中辛基酚聚氧乙烯醚

以甲醇为提取剂,在60℃下振荡萃取纺织品,以甲醇-水-乙腈(80:15:5,体积比)为流动相,采用蒸发光散射检测-高效液相色谱法(HPLC-ELSD)测定了纺织品中辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO)的残留量。该方法不受OPEO未知聚合度的影响,操作简单快捷、定量可靠、重复性好,加标回收率在89.80%~104.26%范围,相对标准偏差为1.60%~6.06%。

HPLC-ELSD测定脂肪烷基三甲基氯化铵平均相对分子质量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)结合面积归一化法测定脂肪烷基三甲基氯化铵平均相对分子质量的方法。采用氰基色谱柱,以V(乙腈)∶V(0.1%三氟乙酸溶液)=60∶40为流动相,对脂肪烷基三甲基氯化铵进行色谱分离,并用蒸发光散射检测器进行测定,依据碳链分布,采用面积归一化法对样品的平均相对分子质量进行计算,同时采用QB/T 1914—2013规定的气相色谱法对样品进行测定。对两种测定方法的测定结果采用F检验结合t检验进行统计分析,结果表明HPLC-ELSD测定方法与气相色谱法测定结果无显著性差异。

HPLC-ELSD法快速测定枸杞多糖的单糖组成及含量

采用热水提取法对枸杞中的多糖成分进行提取,并用三氟乙酸对多糖提取液进行水解。利用蒸发光高效液相色谱(HPLC-ELSD)技术,使用单标葡萄糖溶液进行液相方法的优化,并对糖单标以及混标进样分析,确定标准品出峰时间。对多糖提取液以及水解液进样分析,根据标准品出峰情况,确定了水解液中枸杞多糖的单糖组成主要为葡萄糖、果糖,含量分别为8.15%、4.75%。

HPLC-ELSD法测定依托红霉素片含量的研究

目的建立以高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定依托红霉素片含量的方法。方法大曹三耀(OSAKA SODA GROUP)CAPCELL PAK C_(18) MGⅡS5色谱柱,0.03%二乙胺-乙腈(30∶70,V/V)为流动相,流速为0.9 mL·min^(-1),进样量10μL,柱温40℃。ELSD参数:漂移管温度45℃,载气流速3.3 L·min^(-1),增益为6。结果依托红霉素在0.209~1.257 mg·mL^(-1)的浓度范围内线性关系良好(r=0.9991);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.5%;加标回收率平均值为99.6%;定量限为0.209μg,检测限为0.067μg。结论该方法操作简单、准确灵敏、稳定性好,可用于依托红霉素片的含量测定。

九味补血口服液HPLC-ELSD指纹图谱方法研究

目的建立九味补血口服液的HPLC-ELSD特征图谱,提高九味补血口服液质量标准。方法采用Waters Sunfire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,体积流量为1.0 ml/min,柱温:30℃,漂移管温度为45℃,载气压力为3.6 bar。结果建立的HPLC-ELSD特征图谱分离度好,共标定出25个特征峰,通过对照品比对确定了人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd,黄芪甲苷,甘草苷,柚皮苷,橙皮苷,川陈皮素9个特征性成分。结论研究建立的九味补血口服液HPLC-ELSD特征图谱方法具有良好稳定性和重复性,将更为有效控制九味补血口服液的质量。

HPLC-ELSD法和UPLC-MS/MS法评价石斛夜光丸中人参投料掺伪情况

目的建立石斛夜光丸中人参混淆品(西洋参)掺伪的检测方法,考察样品中人参的投料情况。方法分别采用HPLC-ELSD和UPLC-MS/MS法进行分析测定。HPLC-ELSD法:采用CAPCELL PAK C18 MGⅢ(S-5)(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,以乙腈-水为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,ELSD漂移管温度为105℃,气体流速为3.0 L·min^(-1);UPLC-MS/MS法:采用电喷雾离子源(ESI-),多反应监测(MRM)模式。结果91批石斛夜光丸中有35批样品检出西洋参。结论所建立方法专属性、重复性、稳定性、耐用性良好,可为石斛夜光丸中人参的质量控制与评价提供可靠方法。

应用离子对HPLC-ELSD法测定磷霉素钠中磷霉素及有关物质的含量(英文)

建立了HPLC-ELSD法测定磷霉素钠中磷霉素及有关物质的含量。采用ODS柱,柱温35℃,以0.015m o l/L正辛胺溶液(用冰乙酸调节pH至5.2)∶乙腈(90∶10)为流动相,蒸发光散射检测器温度为45℃,雾化气体压力为0.35M Pa。磷霉素及其二醇物分别在26.0～207.7和7.6～60.6μg/m l范围内呈良好的线性关系,两者的定量限分别为8.7和7.7μg/m l。

HPLC-ELSD法测定黄芪中黄芪甲苷的含量

目的： 研究黄芪甲苷的高效液相色谱测定方法。方法： 采用蒸发光散射检测器（ＥＬＳＤ） 以黄芪甲苷为对照品对黄芪中的黄芪甲苷进行ＨＰＬＣ 分析， 色谱柱： Ｅｌｉｔｅ － ＯＤＳ， 流动相： 乙腈－ 水（３６∶６４） ， 流速： ０－８ ｍ Ｌ·ｍｉｎ － １ ， ＥＬＳＤ 参数： 漂移管温度为１００ ℃， Ｎ２ 流速为２－７４ ｍ Ｌ·ｍｉｎ － １ 。结果： 按选定的色谱条件进行测定， 平均加样回收率达９７－４３ ％ ， ＲＳＤ 为１－５７ ％ ， 实验还发现在几种前处理方法中， 不用氨水洗涤者所测含量远远低于用氨水洗涤者（ 药典法和本实验所采用的方法） 。结论： ＨＰＬＣ－ ＥＬＳＤ 法简便， 快捷， 无干扰， 重现性好， 可用于黄芪中黄芪甲苷的含量测定； 应重视样品前处理方法对含量测定的影响。

HPLC-ELSD法测定桔梗中3种桔梗皂苷的含量

目的建立测定桔梗药材中桔梗皂苷D、D3、E含量的方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光激光闪射检测器（HPLC-ELSD）法,Hypersil C18柱（5μm,4.6 mm×150 mm）,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,ELSD漂移管温度113℃,载气（N2）流速3.0 L/min。结果桔梗皂苷D、D3、E的线性范围分别为13.78~275.6μg/mL（r=0.999 5）、8.40~168.0μg/mL（r=0.999 7）、12.02~240.4μg/mL（r=0.999 6）,平均回收率（n=5）为98.3%、99.4%和101.3%。结论本法操作简便,结果准确可靠,可用于桔梗皂苷D、D3、E含量的测定。

HPLC-ELSD测定芪休颗粒中黄芪甲苷的含量

目的 :制定芪休颗粒 (黄芪、丹参、赤芍等 )中黄芪甲苷的含量测定方法。方法 :用HPLC ELSD法 ,AlltimaC1 8色谱柱 ,流动相乙腈 水 (34∶6 6 ) ,流速 1mL·min-1 ;ELSD参数 :漂移管温度 1 0 0°C ,气流量 2 .7L·min-1 (压缩空气 )。结果 :线性范围为 3.73～ 1 3.5 9μg ,回归方程为Y =- 4 .4 0× 1 0 5+2 .0 7× 1 0 5X ,r =0 .9992 ,回收率为 1 0 0 .73%,RSD为 3.97%。结论 :本研究建立的方法简便、可靠、准确 ,可以作为芪休颗粒的质量控制方法。

HPLC-ELSD测定不同加工方法川贝母中3种生物碱

目的:建立同时测定川贝母中3种生物碱成分的方法,并考察不同加工方法对川贝母质量的影响。方法:采用HPLC-ELSD法同时测定川贝母中3种生物碱贝母辛、贝母甲素和贝母乙素的含量,采用的色谱柱:W aters XTerra MSC18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-水-碳酸氢铵(pH=10.10)。结果:本色谱条件下3种生物碱均具有良好的分离度,且3种成分的浓度与各自峰面积之间线性关系良好,精密度、重复性及加样回收率的RSD均小于3%。结论:该法简单、快速、可靠,可同时测定川贝母中的3种生物碱,可用于川贝母的质量控制,并建议水洗60℃烘干为川贝母最佳加工方法。

HPLC-ELSD法同时测定黄芪及金芪降糖片中5种皂苷类成分的含量

目的：建立HPLC-ELSD法同时测定黄芪及金芪降糖片中黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ、异黄芪皂苷Ⅱ5种成分的含量。方法：色谱柱为Grace Apollo C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈（A）-水（B）,梯度洗脱;体积流量：1.0 m L/min。结果：5种皂苷类成分线性关系良好,加样回收率在95%~105%。运用该方法测定了12批黄芪药材和10批金芪降糖片中5种皂苷类成分的含量。结论：该实验建立的方法专属性强,灵敏度高,简便易行,可用于同时测定黄芪及金芪降糖片中5种皂苷类成分的含量。

HPLC-ELSD分析测定贝母类药材中生物碱成分

目的 :利用高效液相色谱法测定贝母类药材中生物碱成分。方法 :采用Silica 5 μm ( 4 6mm× 2 5 0mm)色谱柱 ,流动相 :A 环己烷 -乙酸乙酯 -二乙胺 ( 6∶4∶1) ,B 环己烷 -乙酸乙酯 -二乙胺 ( 6∶4∶0 12 ) ,流速 1 0mL·min-1,以ELSD - 5 0 0为检测器 ,外标法定量。结果 :贝母甲素在 0 75～ 3 0 0 μg范围内呈线性 ,回收率为97 2 1% (n =5 ) ,RSD为 1 5 8%。结论 :5种不同贝母药材的HPLC图谱有明显差异 ,本法为良好的测定贝母甲素的方法 。

HPLC-ELSD法测定甘草中单糖的含量

建立一种高效快速的高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定中药甘草中单糖———果糖及蔗糖含量的方法。采用CHROMATOREXNH2柱为固定相;以乙腈∶水为85∶15(V/V)为流动相;流速1.0mL/min;漂移管温度为84℃;氮气流速为2.5L/min。在上述色谱条件下,果糖和蔗糖的线性范围分别为1.422～3.318μg及12.028～60.140μg;且该二种单糖的检测限分别(信/噪=3)为4.74ng和3.31ng。该方法用于传统中药甘草中单糖的分离及含量测定,结果令人满意。

HPLC-ELSD法测定三种植物基原金线莲的金线莲苷含量

建立HPLC-ELSD法,测定三种植物基原金线莲中金线莲苷含量。采用phenomenex NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(92∶8,V/V)为流动相进行等度洗脱,流速为0.8 m L/min,柱温室温,ELSD雾化室温度为70℃,氮气流速为1.5 L/min。实验结果表明,金线莲苷进样量在76.02~2432.64μg/m L范围内线性良好(r=0.9991);精密度、稳定性、重复性实验的RSD均≤3%;平均加样回收率为97.55%,RSD为1.50%(n=6)。33批次金线莲的金线莲苷含量在6.37%~22.66%之间,平均含量为15.00%,存在较大的差异(RSD=26.29%)。该方法快速、简便,结果准确、可靠,适用于金线莲中金线莲苷的定量分析。

HPLC-ELSD法测定麦冬中甾体皂甙元的含量

目的 利用 HPLC-ELSD法对麦冬中鲁斯可皂甙元和薯蓣皂甙元进行了分离分析 ,测定了麦冬中鲁斯可皂甙元的含量。方法 色谱条件 :色谱柱 :Alltech Versapark C1 8(4 .6mm× 2 5 0 mm,1 0μm) ;流动相 :甲醇 -水 (88∶ 1 2 ) ;流速 :1 .0 ml/min。平均回收率为 98.2 2 % (n=5 ) ,RSD=1 .5 4 %。