射干的毛细管电泳指纹图谱研究

采用毛细管区带电泳法,以80mmol/L硼酸 15mmol/L硼砂缓冲液(用氢氧化钾溶液调pH9 7)为背景电解质,运行电压12 1kV,检测波长228nm,重力进样10s(高度7cm),建立了射干药材的毛细管电泳指纹图谱(CEFP)。标定CE指纹峰为21个,方法的精密度和重现性较好,相对迁移时间的相对标准偏差(RSD)不大于3 5%,相对峰面积的RSD约为5 0%,10个产地样品的CEFP与标准CEFP的相似度为0 913～0 993。同时,对指纹图谱中各指纹峰确立的方法和各组分含量情况的评价方法进行了初步探讨。

射干的化学成分研究

目的研究中药射干[Belamcanda chinensis(L.)DC.])乙醇提取物中的化学成分。方法应用多种柱色谱方法进行分离和纯化,NMR和MS等波谱解析化学结构。结果从射干根茎的乙醇提取物中分离出5个化合物,分别鉴定为:异野鸢尾黄素7-O--βD-葡萄糖苷(Ⅰ)、鸢尾黄素(Ⅱ)、野鸢尾黄素(Ⅲ)i、rilin D(Ⅳ)和次野鸢尾黄素(Ⅴ)。结论化合物Ⅰ,命名为异野鸢尾苷(isoiridin),为一新化合物,化合物Ⅳ为首次从本属分离得到。

黄射干的异黄酮类成分(英文)

从黄射干Ｉｒｉｓｔｅｃｔｏｒｕｍ的甲醇抽提物中分到５个异黄酮：鸢尾黄酮甲素（１），鸢尾花素（２），野鸢尾黄酮（３），鸢尾黄酮（４），鸢尾黄酮甙（５）。化合物（１）和（２）系首次从黄射干中分到。所有成分经详细光谱分析确定。

米泔水炮制后射干药材中6种异黄酮类含量的变化

目的考察米泔水炮制前后射干药材中6种异黄酮类成分的含量变化。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定射干生品及米泔水炮制品中射干苷、野鸢尾苷、鸢尾黄素、鸢尾甲黄素A、鸢尾甲黄素B、野鸢尾黄素的含量,流动相为乙腈-0.1磷酸水(每100 m L含甲基-β-环糊精和2-羟丙基-β-环糊精各0.375 g),梯度洗脱。结果射干药材经米泔水炮制后,射干苷及野鸢尾苷等苷类成分含量降低,而鸢尾黄素、鸢尾甲黄素A、鸢尾甲黄素B、野鸢尾黄素等苷元含量有所增加。结论米泔水炮制后射干中6种异黄酮类成分的含量均发生了变化,可促使异黄酮苷类成分向异黄酮苷元类成分转化。

射干中野鸢尾黄素对合胞病毒感染豚鼠感染后咳嗽及气道炎症的影响

目的:研究射干野鸢尾黄素对呼吸道合胞病毒(RSV)感染豚鼠咳嗽模型气道炎症的治疗作用。方法:采用烟熏配合RSV滴鼻建立豚鼠咳嗽后模型,造模结束后给予野鸢尾黄素治疗,中药阳性组给与肺宁片治疗。通过枸橼酸雾化诱咳比较各组豚鼠的咳嗽次数;采用HE染色法对肺组织形态学检测;血液体液分析仪检测肺泡灌洗液中白细胞总数及分类计数;采用ELISA试剂盒法检测肺泡灌洗液中细胞因子,采用Western Blot法检测肺组织中T-bet和GATA-3蛋白的表达。结果:豚鼠肺组织病毒培养液中显示RSV感染成功,模型组豚鼠与空白组相比,在5 min内咳嗽次数显著升高(P<0.01),肺泡灌洗液中除嗜碱性粒细胞计数外,其它各炎性细胞显著升高(P<0.05),同时IFN-γ显著降低(P<0.05),模型组IL-4含量和IL-4/IFN-γ比值升高(P<0.05),GATA-3蛋白表达水平显著升高且T-bet蛋白表达水平显著降低(P<0.05)。给药后,野鸢尾黄素组豚鼠5min内咳嗽次数和肺泡灌洗液中嗜酸性粒细胞显著下降(P<0.05),IFN-γ显著升高(P<0.05),IL-4/IFN-γ比显著下降(P<0.05),肺组织中T-bet蛋白表达水平显著升高(P<0.05)。结论:射干野鸢尾黄素对RSV感染后咳嗽模型豚鼠具有较好的镇咳作用,具有抗气道炎症作用。

浊点萃取结合LC-MS/MS法测定野鸢尾黄素对气道炎症模型豚鼠体内花生四烯酸的影响

目的:建立气道炎症模型豚鼠血浆中花生四烯酸(AA)的测定方法,考察野鸢尾黄素降低气道炎性反应的作用。方法:以烟熏配合合胞病毒滴鼻制造气道炎症豚鼠模型,以AA-d8为内标,采用Triton-14对血浆样品进行浊点萃取,并采用LC-MS/MS法MRM监测模式测定豚鼠血浆中AA的浓度。结果:血浆中AA在0.1~100μg·m L-1范围内线性关系良好,日内精密度为2.53%~7.82%,日间精密度为10.51%~13.41%,提取回收率81.20%~90.77%。结论:该方法环保、准确、稳定,可用于豚鼠血浆中AA的测定。

小儿咽扁颗粒中野鸢尾黄素和白射干素含量测定方法研究

目的：建立小儿咽扁颗粒中野鸢尾黄素、白射干素含量的测定方法。方法：L9（34）正交设计优选供试液制备方法，采用XB—C19色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为乙腈（B）－0．1％磷酸水溶液（A）梯度洗脱，检测波长为265nm，流速为1．0mL·min^-1，柱温为30℃。结果：野鸢尾黄素、白射干素分别在2．560×10^-2～0．6400μg（r=0．9995）和5．240×10^-3～0．130μg（r=1．0000）范围内线性关系良好。精密度、重现性、稳定性的RSD均小于2％，野鸢尾黄黄素及白射干素的平均加样回收率分别为95．93％和96．19％。结论：所采用方法可靠、准确、重现性好，可用于该制剂的含量测定及质量控制。

气管炎丸中野鸢尾黄素含量测定

目的:建立HPLC法测定气管炎丸中野鸢尾黄素的含量。方法:色谱柱:DiamosilTMC_(18)色谱柱(New Column250 mm×4.6 mm,5μm);以0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)-0.1%磷酸-0.5%甲基-β环糊精水溶液(C)为流动相;梯度洗脱;流速:1 m L·min^(-1);柱温:40℃;检测波长:265 nm;进样量:10μL。结果:野鸢尾黄素的进样量在12.8~76.8μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),平均加样回收率为99.79%,RSD为1.1%(n=9)。结论:此方法简便、灵敏、重现性好,可用于气管炎丸中野鸢尾黄素的含量测定。

RP-HPLC测定射干抗病毒注射液中野鸢尾黄素

目的:建立射干抗病毒注射液(射干、金银花、柴胡,等)中野鸢尾黄素的反相高效液相色谱分析方法.方法:色谱柱:Kromasil ODS(5μm,4.6mm×200mm),水-甲醇-乙腈(50:46,4,v/v)以磷酸调pH3.0为流动相,流速0.80mL·min-1,柱温(30.5±1)℃,于265nm测定射干抗病毒注射液中野鸢尾黄素的含量.结果:野鸢尾黄素线性范围:0.0282～9.4μg(r=0.999 9),野鸢尾黄素对照品的进样精密度RSD为1.2%,对照品溶液在18 h内峰面积的RSD为0.72%,检测限(S/N=3)为3.2ng,定量限(S/N=10)为10.6ng,回收率为99.7%.结论:该方法简便、准确、无干扰,可用于测定射干抗病毒注射液中野鸢尾黄素的含量.

HPLC法同时测定射干提取物多组分含量

目的：建立同时测定射干提取物中鸢尾苷、野鸢尾苷、鸢尾黄素、野鸢尾黄素、次野鸢尾黄素及白射干素6种有效成分含量的HPLC法。方法：采用KromasilC18色谱柱（5μm,4.6mm×200mm）,流动相为乙腈和0.5%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0mL/min;检测波265nm。结果：鸢尾苷、野鸢尾苷、鸢尾黄素、野鸢尾黄素、次野鸢尾黄素及白射干素线性范围分别是：0.3188~1.9129μg（r=0.9910）,0.1156~0.5782μg（r=0.9998）,0.0633~0.3164μg（r=0.9990）,0.4146~2.0730μg（r=0.9991）,0.0818~0.4091μg（r=0.991）,0.0458~0.2291μg（r=0.9990）,对照品线性关系良好,各对照品的平均回收率分别为：97.44%、98.29%、97.41%、98.01%、98.34%、96.73%。结论：该方法准确、可靠、重现性好可用于射干提取物的质量控制。

螺旋CT灌注参数联合血清sFlt-1、B7-H3、鸢尾素在急性胰腺炎患者病情评估中的应用价值

目的探讨螺旋CT灌注参数联合血清可溶性血管内皮细胞生长因子受体-1(sFlt-1)、协同刺激分子B7家族3(B7-H3)、鸢尾素在急性胰腺炎(AP)患者病情评估中的应用价值。方法选取2017年1月至2020年1月我院102例AP患者作为观察组,其中轻症62例,重症40例。另选取同期来我院健康体检者102例作为对照组。比较两组、不同病情程度螺旋CT灌注参数[血流量(BF)、血流容积(BV)、平均通过时间(MTT)]、血清sFlt-1、B7-H3、鸢尾素水平,分析螺旋CT参数、血清各指标水平与常规诊断标志物[C反应蛋白(CRP)、降钙素原(PCT)]相关性及对AP患者病情程度的评估价值,并分析AP患者螺旋CT参数与血清各指标水平相关性。结果(1)观察组BF、BV、鸢尾素水平低于对照组,sFlt-1、B7-H3高于对照组(P<0.05);(2)AP患者BF、BV、鸢尾素水平与PCT、CRP水平呈负相关性,sFlt-1、B7-H3与PCT、CRP水平呈正相关性(P<0.05);(3)重症患者BF、BV、鸢尾素水平低于轻症患者,sFlt-1、B7-H3水平高于轻症患者(P<0.05);(4)BF、BV、MTT、鸢尾素、sFlt-1、B7-H3联合评估AP患者病情程度的曲线下面积(AUC)(0.899)>BV(0.814)>BF(0.806)>MTT(0.771)>血清sFlt-1(0.727)>血清B7-H3(0.709)>血清鸢尾素(0.680),敏感度为85.00%,特异性为88.71%;(5)AP患者螺旋CT参数BF、BV与血清B7-H3、sFlt-1水平呈负相关性,与血清鸢尾素呈正相关性(P<0.05)。结论螺旋CT灌注参数BF、BV、血清鸢尾素、sFlt-1、B7-H3在AP患者中呈异常表达,并与病情程度存在一定相关性。因此,联合螺旋CT灌注参数、血清sFlt-1、B7-H3、鸢尾素有望成为评估AP患者病情程度的有效手段。

栽培射干化学成分的分离与鉴定

本文从栽培射干中分离出两个异黄酮类化合物。根据理化常数及光谱数据,证明成分Ⅰ为次野鸢尾黄素(Irisflorentin);成分Ⅱ为野鸢尾甙元(Irigenin)。

薄叶鸢尾须根的化学成分研究

目的研究薄叶鸢尾须根中的化学成分。方法采用80%乙醇提取,硅胶柱层析及重结晶等方法从薄叶鸢尾须根中分离化学成分,并通过化学方法及波谱进行结构鉴定。结果分离得3个化合物,分别为野鸢尾黄素(irigenin)、次野鸢尾黄素(irisforentin)和β-谷甾醇(β-sitosterol)。结论此3种化合物均为在须根中首次分离得到。野鸢尾黄素在该植物中首次分离得到。

野鸢尾黄素对气道炎性反应豚鼠5-LOX下游炎性反应代谢物的影响

目的建立气道炎性反应模型豚鼠血浆中羟基廿碳四烯酸(HETEs)的测定方法,以此研究野鸢尾黄素降低气道炎性反应的作用机制。方法以格列苯脲为内标,采用Triton X-114对血浆样品进行浊点萃取,结合LC-MS/MS法MRM监测模式测定气道炎性反应模型豚鼠血浆中HETEs的浓度。结果血浆中(±)5-HETE、(±)15-HETE在1~100 ng·mL^(-1)内,(±)12-HETE在25~2.5×10^(3)ng·mL^(-1)内线性关系良好,日内精密度为5.01%~12.24%,日间精密度为5.19%~12.59%,批内准确度89.39%~107.38%,批间准确度88.09%~104.84%。结论该方法环保、准确、稳定,可用于豚鼠血浆中HETEs的测定。

野鸢尾黄素体内外抑菌作用实验研究

目的 研究野鸢尾黄素的体内外抑菌作用.方法： 通过测定抑菌环直径考察野鸢尾黄素对不同菌株的敏感性;采用二倍稀释法检测野鸢尾黄素的最小抑菌浓度（MIC）;通过腹腔注射小鼠100%致死剂量（100%MLD）的金黄色葡萄球菌,观察野鸢尾黄素对小鼠死亡的保护作用.结果：金黄色葡萄球菌、肺炎链球菌、化脓链球菌、铜绿假单胞菌对野鸢尾黄素均有较强的敏感性,大肠埃希菌、无乳链球菌、痢疾志贺菌对野鸢尾黄素中度敏感;野鸢尾黄素对金黄色葡萄球菌、肺炎链球菌、无乳链球菌、化脓链球菌、大肠埃希菌、铜绿假单胞菌、痢疾志贺菌的最低抑菌浓度分别为0.25、0.0625、0.125、0.125、2、0.25、0.5mg/ml;野鸢尾黄素低、中、高三个剂量组均显著降低金黄色葡萄球菌酵母悬液引起的小鼠死亡率.结论： 野鸢尾黄素具有体内体外抑菌作用.

射干中一个新异黄酮的核磁共振研究(英文)

从射干中分离得到一个新异黄酮及结构相似的两个异黄酮类化合物,即5,7,3′三羟基6,2′,5′三甲氧基异黄酮,5,7,3′三羟基6,4′,5′三甲氧基异黄酮(野鸢尾黄素)和它的苷(野鸢尾苷).它们的结构都通过1HNMR,13CNMR确定.新异黄酮的结构通过MS,HMBC,HSQC和NOESY进一步确定.

清咽润喉丸中抗炎成分含量测定方法研究

目的建立清咽润喉丸中野鸢尾苷、野鸢尾黄素含量测定方法。方法利用L9(34)正交设计选择供试液制备的最佳方法,采用色谱柱C18(Synergi 4μpolar-RP80A,4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水作流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为265 nm。结果野鸢尾苷、野鸢尾黄素分别在0.02563~0.3845μg(r=0.9995)、0.07373~1.106μg(r=0.9996)范围内线性关系良好,且精密度、重现性、稳定性的RSD值分别为1.65%、1.45%、1.89%,平均加样回收率分别为96.05%、96.15%。结论该方法准确可靠、灵敏度高、分离效果好,可用于清咽润喉丸的含量测定和质量控制。

山东产射干化学成分的提取、分离与鉴别

目的研究山东产射干的化学成分。方法射干根茎乙醇提取物乙醚溶解部分的硫酸钠提取部分分得4个化合物,进行理化和光谱分析。结果与结论成分Ⅲ鉴定为5,7,4'-三羟基-6,3'-二甲氧基异黄酮,成分Ⅳ为野鸢尾苷元。

HPLC法测定不同产地川射干中6个活性成分的含量

目的:比较不同产地川射干中射干苷、鸢尾甲苷A、鸢尾甲苷B、野鸢尾苷、野鸢尾黄素和次野鸢尾黄素6个活性成分的含量,为该药材资源的综合开发利用提供科学依据。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Extend C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-含0.3%甲基-β-环糊精的0.2%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长为265nm,柱温30℃。结果:在上述条件下,射干苷、鸢尾甲苷A、鸢尾甲苷B、野鸢尾苷、野鸢尾黄素和次野鸢尾黄素平均回收率分别为100.3%,98.8%,98.1%,101.0%,101.3%,100.8%,RSD分别为0.70%,1.53%,0.39%,1.57%,1.41%,0.98%(n=6);进样量分别在0.040~1.213μg,0.010~0.306μg,0.017~0.498μg,0.006~0.171μg,0.006~0.169μg,0.003~0.090μg范围内线性关系良好(r≥0.999 4);25批样品中6个成分的含量分别为5.923 5~43.514 4 mg·g-1,1.385 6~9.253 1 mg·g-1,3.526 2~16.028 5 mg·g-1,0.985 6~7.654 1 mg·g-1,2.965 6~12.354 1 mg·g-1,0.856 2~5.146 5 mg·g-1。结论:本试验所建立的方法可为川射干的质量控制提供科学的依据。

非酒精性脂肪性肝病合并2型糖尿病患者血清hs-CRP、TNF-α、IL-6、IL-10与鸢尾素水平及相关性分析

目的探究非酒精性脂肪性肝病(NAFLD)合并2型糖尿病(T2DM)患者血清中超敏C反应蛋白(hs-CRP)、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、白细胞介素-6(IL-6)、白细胞介素-10(IL-10)与鸢尾素水平及其相关性。方法选取我院2016年9月至2019年10月收治的NAFLD合并T2DM患者88例作为观察组,另选同期于我院体检的90名健康人群作为对照组,展开回顾性分析。观察两组血清hs-CRP、TNF-α、IL-6、IL-10与鸢尾素水平及其相关性。结果观察组的hs-CRP、TNF-α、IL-6水平显著高于对照组,IL-10、鸢尾素水平显著低于对照组,差异具有统计学意义(P<0.05)。Pearson相关性分析显示,鸢尾素水平与hs-CRP、TNF-α、IL-6水平呈负相关,与IL-10水平呈正相关(P<0.05);鸢尾素、IL-10水平与ALT、AST、空腹血糖水平、HbA1c呈负相关,而hs-CRP、TNF-α、IL-6水平与ALT、AST、空腹血糖水平、HbA1c呈正相关(P<0.05)。多因素Logistic回归分析结果显示,hs-CRP、TNF-α、IL-6为导致NAFLD合并T2DM的独立危险因素,IL-10与鸢尾素为保护因素(P<0.05)。结论NAFLD合并T2DM患者的血清hs-CRP、TNF-α、IL-6、IL-10与鸢尾素水平和正常人群存在显著差异,且上述指标与鸢尾素水平存在相关性。