Preparation of Iron Nanoparticles from Iron Pentacarbonyl Using an Atmospheric Microwave Plasma

A novel method is introduced for preparing iron nanoparticles from iron pentacar- bonyl using an atmospheric microwave plasma. The prepared iron nanoparticles were characterized by transmission electron microscopy and X-ray diffraction. The results show that the size of the particles can be controlled by adjusting the microwave power and the flow rate of the carrier gas. The magnetic properties of the synthesized iron particles were studied and a saturation magnetiza- tion of ~95 emu/g was obtained. The convenient preparation process and considerable production rate were also found to be satisfactory for industrial applications.

五羰基合铁分子化学键特性的研究

自五羰基铁化合物制备以来，不少人对其成键特性作过研究［１，２］。我们注意到，五羰基铁分子中，平面的Ｆｅ－Ｃ键与轴向的Ｆｅ－Ｃ键相比，其键长要长０．００２７ｎｍ，但该键的键力常数ｋ比轴向Ｆｅ－Ｃ键的大０．１８Ｎ／ｃｍ，键振动频率ν～大２２ｃｍ－１，即平...

纳米Fe_3O_4纤维的制备及对高氯酸铵热分解的影响

以五羰基铁为铁源,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为还原剂,采用水热法制备纳米Fe_3O_4纤维。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和电子能谱(EDS)对产物的晶面结构、表面形貌和元素组成进行表征,并对反应机理进行探讨。结果表明,制备的纳米Fe_3O_4为纤维状,由许多球状颗粒定向连接而成;体系中DMF浓度对产物形貌存在显著的影响。将制备的纳米Fe_3O_4纤维作为高氯酸铵(AP)热分解的催化剂,通过差示扫描量热手段(DSC)研究发现,纳米Fe_3O_4纤维可显著促进AP的热分解。

羰基铁粒子的制备与表征

采用逐步升温液相分解法制备了羰基铁粒子 ,并系统地研究了反应条件对产物的物相组成、微观结构以及颗粒度的影响 ,并对羰基铁粒子的物相及微观结构进行了表征。结果表明 ,Fe( CO) 5的浓度会影响产物的物相组成 ;

工作场所空气中五羰基铁的石墨炉原子吸收测定方法研究

目的:建立工作场所空气中五羰基铁的石墨炉原子吸收测定方法。方法:依据五羰基铁与硫酸反应生成铁离子的原理,采用硫酸吸收液吸收所采集的空气中的五羰基铁蒸汽,吸收液经稀释定容后用石墨炉原子吸收法测定其中的铁。结果:空气中五羰基铁浓度(按铁计)在0.13mg/m^3～1.3mg/m^3,变异系数均小于10%;回归方程γ=0.00814x +0.0094,r=0.9997;检出限为1.0μg/L;回收率大于等于90%。本方法适于工作场所空气中五羰基铁的测定。

不同阳离子Y分子筛上Fe(CO)_5吸附性质表征

Ｆｅ（ＣＯ）５能吸附进入Ｙ分子筛超笼中，笼中不同阳离子对其吸附和分解起不同作用。ＮａＹ、ＣａＹ和ＣｏＹ上吸附物种热分解时大量脱附，脱附量高达５０％。ＮｉＹ上，尤其在ＣｕＹ上，室温抽空即使Ｆｅ（ＣＯ）５部分脱羰基，因和阳离子作用较强甚至发生电子转移而使热分解得到的金属负载量明显高于其它分子筛。

作业场所空气中五羰基铁的火焰原子吸收测定方法研究

[目的]建立作业场所空气中五羰基铁的火焰原子吸收测定方法。[方法]微孔滤膜采集作业场所空气样品,样品经湿法消化后,原子吸收法测定。[结果]空气中五羰基铁浓度(按铁计)在0.067mg/m^3～1.67mg/m^3,变异系数均小于10%;回归方程y=0.09718x+0.0002,r=0.9995;检出限0.020μg/mL;回收率大于等于90%。[结论]本方法适于作业场所空气中五羰基铁的测定。

化学液相沉积法制备Fe包覆Al复合粉体

以羰基铁(Fe(CO)5)为前驱体,采用化学液相沉积法,在自行设计的装置中实现了Fe纳米粒子在微米Al粉表面快速、均匀的沉积,制备出了具有核壳结构的Fe/Al微纳米粒子。利用XRD、SEM和TG/DTA对产物进行了相应的表征,并对不同Fe、Al物质的量比的制备情况进行了研究。结果表明,所得Fe/Al复合粉体的结晶性能良好;铝颗粒表面明显被一层Fe壳致密包覆,且包覆的铁层呈团粒状;Fe/Al微纳米复合粉体与O2反应的活性明显高于原料Al粉,放热量以及增重均得到大幅度提高,热量释放更快速、更集中,燃烧过程得到明显改善。n(Fe)∶n(Al)=0.5∶1时的放热量最大,放热性能最优。

不同阳离子Y分子筛上Fe(CO)_5吸附和分解的红外光谱表征

由Ｙ分子筛上Ｆｅ（ＣＯ）５吸附和分解红外光谱得知，吸附物种形式与阳离子和其作用有关。ＮａＹ上为Ｆｅ（ＣＯ）５，并直接分解成金属或脱附；ＮｉＹ和ＣｏＹ上吸附Ｆｅ（ＣＯ）５不稳定，易部分脱羰基形成Ｆｅ（ＣＯ）ｘ（ｘ＜３，４），热分解时继续脱羰基直至完全分解。ＣｕＹ上Ｃｕ２＋被Ｆｅ（ＣＯ）５还原成Ｃｕ＋，Ｆｅ（ＣＯ）４物种能稳定存在，热分解产物为Ｃｕ（０）和Ｃｕ（Ⅱ）混合物。

差压式双法兰液位计在五羰基铁蒸发器上的应用

采用羰基法生产羰基铁粉的过程中,液态五羰基铁液体经过贮罐压力自压后进入蒸发器中进行蒸发,蒸发形成的五羰基铁气体进入与之相连的分解器中进行分解,从而生产出各种指标的羰基铁粉。本文主要讨论了羰基铁粉生产过程中的关键设备-五羰基铁蒸发器的控制参数,其中蒸发器液位计的控制尤为重要,在生产过程中液位计出现了不同形式的运行故障,根据故障现象进行分析并找到相应的解决方案。

Fe(CO)5为原料合成几种铁羰基化合物

以Fe(CO)5为起始原料直接或间接合成了Fe(CO)4I2、Fe3S2(CO)9、Fe3(CO)12、Fe2S2(CO)6、Cp2Fe2(CO)4和CpFe(CO)2X(Cp=环戊二烯基;X=Cl,I)7种典型的羰基铁化合物。比较系统的阐述了这几种化合物的合成方法以及产物红外光谱的差异,首次发现用Fe(CO)4I2和Na2S快捷合成Fe3S2(CO)9化合物的新方法,并用单晶衍射法证实了该化合物。

水溶性铁羰基化合物的合成及羰基释放动力学研究

利用Fe(CO)_5为原料,合成了一种新型的水溶性铁羰基化合物CpFe(CO)_2SCH_2CH(OH)CH_2OH(Cp=环戊二烯),该化合物具有很好的水溶性。利用红外光谱仪、核磁共振仪、紫外光谱仪等对该化合物进行了表征。在生理盐水溶液中,选用蓝光照射,在37℃下研究该化合物中碳基释放的动力学参数。研究结果表明,与黑暗条件下相比,蓝光大大地促进了该化合物羰基的释放速率。

五羰基铁雾化-热分解-氧化合成氧化铁纳米粒子

建立了将五羰基铁超声雾化、分段加热分解-氧化及产物收集-修饰一体化的纳米氧化铁合成装置,研究了不同修饰剂对纳米粒子的相组成和形貌的影响。采用XRD、TEM和FTIR对合成的纳米粒子进行了表征。通过在雾化液或收集液中添加不同修饰剂,得到平均粒径11.4～36.5 nm的球形水溶性γ-Fe2O3纳米粒子。

羰基铁的电子吸收效能研究

通过释放化学物质主动扰动电离层继而人工影响电波的传播效果,具有广阔的应用前景。本文运用阴极射线管(CRT)评价法和离子迁移谱(IMS)评价法对羰基铁的电子吸收效能进行了实验评价。CRT评价法表明,在低压1~4Pa条件下,羰基铁相对而言具有优越的电子吸收效能,特别是在1.9~2.7Pa的压力下,其电子吸收效能优于CO、CO2和SF6;IMS评价法表明,羰基铁表现出明显的电子吸收效能,且对电子的吸收效果随着进样量增加而增强,在相同的进样分子数时,相对于CO、CO2,羰基铁的电子吸收效能更优。此外,考虑到羰基铁相对较低的毒性,认为羰基铁是有潜力的、有广泛应用前景的电子扰动物质。

羰基铁催化乙炔羰化合成丙烯酸甲酯的研究

通过对羰基金属催化乙炔羰基化反应的研究,发现羰基铁具有合成丙烯酸甲酯的催化活性.并分别考察了五羰基铁的用量、CO与C2H2的摩尔比、温度、初始压力等因素对反应的影响,进而,对Fe(CO)5催化反应的活性物种进行了推测.结果表明,以甲醇为溶剂,在140℃,CO压力为4.2 MPa、n(Fe(CO)5)/n(C2H2)=0.26条件下,单一的Fe(CO)5能够催化乙炔羰化,丙烯酸甲酯的选择性可达97%.其中,n(CO)/n(C2H2)值越高,产物丙烯酸甲酯的选择性越高.

采用铁基催化剂在V型热解火焰中合成碳纳米管的实验研究

催化剂的选取对于V型热解火焰合成碳纳米管具有重要的影响。实验中分别采用五羰基铁、二茂铁、纳米铁粉等作为催化剂,取样时间为10 min,温度约为1150 K,催化剂的引入方式为喷雾热解方法,利用扫描电镜和透射电镜对合成的碳纳米管进行形态和结构表征分析。实验结果表明:利用V型热解火焰合成碳纳米管时的关键物质是纳米氧化铁颗粒。采用五羰基铁作为催化剂可以合成缺陷和杂质相对较少的碳纳米管,采用二茂铁只能得到碳黑,采用纳米铁粉作为催化剂可以合成缺陷及杂质较多的碳纳米管和碳纳米纤维。

玻璃纤维上镀敷纳米铁磁薄膜的工艺研究

介绍了一种在玻璃纤维上镀敷纳米铁磁薄膜的化学气相沉积方法.分析了基于五羰基铁受热分解,在玻璃纤维上制备纳米铁磁薄膜的原理;设计了一套化学气相沉积镀膜装置,并成功地在玻璃纤维上制备出纳米铁磁薄膜镀层.实验结果表明,这种方法能够批量制备形貌均匀、薄膜厚度可控的铁磁复合玻璃长纤维,为纳米铁磁纤维在电磁波吸收材料中的应用奠定了基础.