Electroanalysis and simultaneous determination of dopamine and epinephrine at poly(isonicotinic acid)-modified carbon paste electrode in the presence of ascorbic acid

A carbon paste electrode modified with electropolymerized fills of isonicotinic acid was developed. The modified electrode shows excellent electrocatalytic activity toward the oxidation of both dopamine （DA） and epinephrine （EP）. Separation of the reduction peak potentials for dopamine and epinephrine was about 357 mV in pH 5.3 phosphate buffer solution （PBS） and the character was used for the detection DA and EP simultaneously. The peak currents increase linearly with DA and EP concentration over the range of 8.0×10^-5 to 7.0×10^-4 mol/L and 5.0×10^-6 to 1.0×10^-4 mol/L with detection limits of 2×10^-5 and 1×10^-6 mol/L, respectively. The interference studies showed that the modified electrode exhibits excellent selectivity in the presence of large excess of ascorbic acid （AA）.

Synthesis, Structure and Fluorescence Properties of Tb(Ⅲ) Complex with Isonicotinic Acid and Biphenyl-2,2′-Dicarboxylic Acid

Terbium perchlorate reacted with isonicotinic acid （Hpya） and biphenyl-2,2＇-dicarboxylic acid （H2dpa） under hydrothermal condition, a new ternary terbium complex [ Tb （pya） （dpa） （H2O） n （ 1 ） was synthesized. The structure of the ternary complex was determined by X-ray single crystal diffraction and characterized by elemental analysis, fluorescence measurement. The fluorescence spectrum shows the title complex emits strong green light. The crystal data for the com- plex： monoclinic, P21/n space group, a =0.8908（5）nm, b = 1.0569（6）nm, c =2.0969（11）nm, β = 98.446（8）°, V = 1.9528（18） nm^3, Z = 4, R = 0.0241, wR2 = 0.0534. The center Tb3＋ ion is eight coordinated. The coordination polyhedron around Tb3 ＋ ion can be described as a distorted square antiprism. The complex forms an infinite one-dimenand sional alternating chain polymer by bridging carboxyl groups of pyadpa.

Synthesis and Crystal Structure of a New Silver(I) Isonicotinate Coordination Polymer:[(Ag_3L_2)(ClO_4)]_n(HL=Isonicotinic Acid)

The title complex [(Ag3L2)(ClO4)]n 1, where HL = isonicotinic acid, has been prepared from the reaction of isonicotinic acid with AgClO4?H2O at room temperature and its struc- ture was determined by single-crystal X-ray diffraction. The crystal of 1 is of triclinic, space group P1 with a = 8.429(3), b = 10.694(4), c = 10.840(4) ?, α = 119.063(4), β = 100.474(5), γ = 99.901(5)°, V = 800.4(5) ?3, Mr = 1334.53, Dc = 2.769 g/cm3, Z = 2, μ(MoKα) = 3.848 mm-1, F(000) = 632, R = 0.0250 and wR = 0.0582 for 2872 observed reflections with I > 2σ(I). Complex 1 is a two-dimensional network consisting of adjacent one-dimensional chains through Ag–Ag inter- actions.

Synthesis and Crystal Structure of a New Chain Coordination Polymer [Cu(inio)_2(H_2O)]_∞(Inio = Isonicotinic Acid N-Oxide)

A new Cu(Ⅱ) coordination polymer [Cu(inio)2(H2O)] (inio = isonicotinic acid N-oxide) with chemical formula C12H10CuN2O7 was prepared and its crystal structure has been determined by X-ray analysis. The complex crystallizes in the monoclinic system, space group C2/c with a = 12.455(3), b = 6.202(1), c = 16.555(3) ? b = 106.776(3), V = 1224.3(4) 3, Z = 4, Mr = 357.76, Dc =1.941 g/cm3, m(MoKa) = 1.827 mm-1, F(000) = 724, R = 0.0601 and wR = 0.1417 for 908 observed reflections (I > 2s(I)). The Cu(Ⅱ) atom is coordinated by an elongated square pyramid geometry. The deprotonated isonicotinic acid N-oxides form a double-bridge between each pair of Cu(Ⅱ) ions in trans form through two oxygen atoms from the carboxyl groups and two other oxygen atoms from the -NO groups, respectively, which leads to an infinite one dimensional chain. The two adjacent elongated Cu(Ⅱ) square pyramidal geometries are arranged in trans form in the same chain. The OH…O hydrogen bonds extend the chain structure into two-dimensional layers.

Synthesis and Crystal Structure of Bis(N’-(Pyridine-3-Carboxaldehyde) Isonicotinoylhydrazone) Zinc(II)

Zinc complexes of Schiff base ligands exhibit interesting properties which could be exploited for potential applications as catalysts and models for biochemical systems. In this study, we report of the synthesis of a new zinc Schiff base complex, bis(N’-(pyridine-3-carboxaldehyde) isonicotinoylhydrazone) zinc(II), which has been characterized by physico-chemical methods. The X-ray single crystal structure of the complex has also been determined. The Schiff base ligand is bonded to the metal in a monodentate manner, coordinating through the pyridine N-atom, as shown from spectral studies. The crystal structure shows the zinc atom bonded to two Schiff bases and four aqua ligands, with each Schiff base ligand coordinating through its pyridine N-atom forming a distorted octahedral ZnN2O4 complex. Two water molecules and two nitrate ions found in the crystal structure link the different monomers through hydrogen bonding to form a layered supramolecular structure.

基于吹气分离富集的异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中痕量氰化物

鉴于氰化物转化成氯化氰是HJ 484-2009中异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定氰化物的独立中间环节,利用氯化氰沸点低(14℃)、稳定性好的特性,提出了基于吹气分离富集的异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中痕量氰化物含量的方法。以空气为载气,以异烟酸质量浓度为17.20 g·L^(-1)、巴比妥酸质量浓度为8.40 g·L^(-1)的溶液为吸收液(pH 5.85),利用特定的分离富集装置,完成空气净化、氰化物转化成氯化氰、氯化氰分离、氯化氰吸收及转化成聚甲炔染料等一系列过程,采用分光光度计测定吸收液在600 nm处的吸光度。结果表明:当样品、吸收液的体积分别为60.0,5.00 mL,空气流量为0.10 L·min^(-1),采用3级吸收,以总吸光度作为响应值时,氰化物转化系数为94.2%,富集倍数为11.3倍,检出限(3s/k)为0.1μg·L^(-1),测定线性范围为0.4~28.3μg·L^(-1);方法用于井水及河水中痕量氰化物的测定,氰化物质量浓度为1.2~8.9μg·L^(-1),回收率为92.9%~104%。

地表水中氰化物测定方法的比对研究

本文采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法和连续流动分析法测定地表水中氰化物,对两种测定方法进行比对研究。结果表明,异烟酸-吡唑啉酮分光光度法和连续流动分析法测定地表水中氰化物时,精密度、准确度和回收率等都能满足测定要求。采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定地表水中氰化物时,操作过程烦琐且费时,分析人员工作强度大。采用连续流动分析法测定地表水中氰化物时,全自动分析过程不仅降低了分析人员工作强度,也有效避免氰化氢对分析人员健康造成损害,能更好地满足环境监测中大批量样品的分析测定需求。

含硫氰酸盐水质中低浓度氰化物的测定

黄金工业废水中常含有硫氰酸盐,测定低浓度氰化物时,存在测定结果偏高、重复性差等问题。研究建立了含硫氰酸盐水质中低浓度氰化物的测定方法,采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定馏出液中硫氰酸盐氰贡献值校准氰化物。本方法的精密度(RSD)小于4%,加标回收率为94%~102%,准确度和精密度良好。

4-氰基吡啶合成异烟酸菌种发酵工艺的研究

简单介绍了一株4-氰基吡啶合成异烟酸的菌种发酵工艺的研究,探究了不同碳源、氮源、诱导剂浓度、金属离子种类及金属离子浓度对发酵产腈水解酶酶活的影响,并对菌种高密度发酵工艺做了一系列优化,优化后的培养基对于该菌产腈水解酶的酶活达到了1076 U/mL,OD600达到了185,酶活对比优化前提高了40%。该菌在催化4-氰基吡啶合成异烟酸行业具有重要意义。

流动注射-异烟酸-巴比妥酸法分光光度法测定氰化物的测量不确定度评定

利用流动注射-异烟酸-巴比妥酸法分光光度法测定地表水中的氰化物,依据数学模型和检测过程的分析确定了测量不确定度的主要贡献因子并进行了评定,对测量结果明确了合理的表达方式。当地表水中氰化物含量为32.23μg·L^(-1)时,其扩展不确定度为0.78μg·L^(-1)。

多巴胺在聚异烟酸修饰玻碳电极上的电化学行为

目的 在抗坏血酸 (AA)存在下 ,用聚异烟酸修饰电极测定神经递质多巴胺 (DA)。方法 用循环伏安法和示差脉冲伏安法研究DA在聚异烟酸膜修饰电极上的伏安行为。结果 聚异烟酸膜修饰电极对DA有明显的电催化作用。该修饰电极使AA的氧化峰电位负移 ,与DA氧化峰电位分开达 2 0 4mV ,从而消除了对DA测定的干扰。DA在该修饰电极上的氧化峰电流与其浓度在 1 0× 10 - 7～ 2 0× 10 - 5和 2 0× 10 - 5～ 1 0× 10 - 4mol·L- 1 呈良好线性关系 ;检测限为 8 0× 10 - 9mol·L- 1 。结论 聚异烟酸膜修饰电极使用寿命至少 3周 。

异烟酸合成研究进展

综述了近年来国内外有关异烟酸合成方法的最新研究进展和成果。重点介绍了以聚4-吡啶乙烯、4-羟甲基吡啶、4-醛基吡啶和4-甲基吡啶为原料的化学氧化法,其中,以4-甲基吡啶为原料、空气/氧气为氧化剂的方法具有原料来源广泛、价格便宜、氧化剂清洁且廉价易得等优点,势必成为未来研究的热点。

4-甲基吡啶直接电氧化合成异烟酸工艺条件的研究

以Ti/PbO2为阳极,Pb为阴极,硫酸溶液为电解质,在阳离子交换膜为隔膜的H型电解槽中,直接电氧化4-甲基吡啶合成异烟酸,并考察了阳极电解液中4-甲基吡啶及硫酸浓度,通电量,电流密度和温度对异烟酸收率和电流效率的影响,得到的工艺条件为阳极电解液中4-甲基吡啶和硫酸的质量分数分别为10%和25%,通电量18.65(A.h),电解电流密度60 mA/cm2,60℃,在此条件下重复试验,异烟酸平均收率达到92.2%,平均电流效率50.9%。

2种异烟肼共晶的结构分析及Hirshfeld表面分析

目的制备异烟肼-丙二酸和异烟肼-戊二酸2种共晶化合物,并分析其共晶形成机制及分子间作用力。方法采用单晶X射线衍射法获得2种共晶三维立体结构,采用Hirshfeld表面分析法对其各自分子间氢键作用力进行分析。结果异烟肼-丙二酸以1∶0.5的化学计量比形成共晶,异烟肼-戊二酸以1∶1的化学计量比形成共晶,2种共晶通过氢键及范德华力维持其在空间的稳定排列。结论异烟肼分子中存在吡啶环、酰肼基团,易与含羧基化合物形成氢键,采用Hirshfeld表面分析法能够更加直观、清晰地揭示晶体结构中分子间相互作用。

电解氧化4-甲基吡啶合成异烟酸

以Ti基PbO2 为阳极 ,Cu或Ni为阴极 ,在硫酸介质中 ,电解氧化 4 甲基吡啶合成了异烟酸。经过实验确定的最佳合成条件为 :c(硫酸 ) =4 6 0mol/L ,c(4 甲基吡啶 ) =0 6 0mol/L ,电解电流密度i=6 0mA/cm2 ,t=6 0℃。在此条件下 ,异烟酸的收率为 6 4 6 % ,电流效率为 6 7%。同时还研究了电解过程中反应物转化率、电流效率、槽压的变化规律。经示波极谱、红外光谱和熔点测定法证明电合成的物质为异烟酸 ,质量分数为 97 7%。

荧光试剂异烟酰腙类化合物的合成

从异烟酸出发 ,先合成异烟酰肼 ,然后与羰基化合物进行缩合反应 ,合成了 9个新的异烟酰腙类试剂。用元素分析。

异烟酸铬（Ⅲ）配合物的合成及性质研究

合成了铬（Ⅲ）的一个新配合物物Ｃｒ＿２（Ｉｎｉｃ）＿２Ｃｌ＿３（Ｈ＿２Ｏ）＿３·５Ｈ＿２Ｏ，这里Ｉｎｉｃ￣－表示异烟酸根。通过红外光谱、热重紫外可见光谱，对其结构进行了表征，表明异烟酸以羧基氧与铬（Ⅲ）配位。通过凝胶柱层分离，对其溶解于热水的产物进行了分析。

连续流动法测定卷烟主流烟气中的HCN释放量

为快速准确地测定卷烟主流烟气的HCN释放量，考察了烟气捕集方式、显色温度、时间和缓冲溶液pH值、14种阴离子和15种阳离子、样品溶液的放置时间对基于异烟酸-1，3-二甲基巴比妥酸显色体系的连续流动法测定结果的影响，与吡啶-吡唑啉酮显色法进行了比较，并采用该法测定了50个国产卷烟样品主流烟气的HCN释放量。结果表明：①采用剑桥滤片和一个盛有30mL0．1mol／LNaOH水溶液的吸收瓶分别捕集烟气粒相和气相物的效率最高，HCN的回收率和RSD分别为99．1％和4．3％；②在高于15℃的室温下反应8min达到最大吸收；③pH5．3邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液比较适宜；④HCN测定量不受烟气中的痕量阴、阳离子的影响；⑤样品吸收液在制成后6h内较稳定；⑥异烟酸-1，3-二甲基巴比妥酸显色法与吡啶-吡唑啉酮法的测定结果没有显著性差异，但前者较后者安全环保、稳定性好、操作简单、灵敏度高、重复性好；⑦50个牌号国产卷烟样品主流烟气中的HCN释放量在26～147μg／支之间，烤烟型和混合型卷烟烟气HCN平均释放量分别为93．8和63．6μg／支。该法适合于批量卷烟样品主流烟气中HCN含量的快速分析。

异烟酸在碱性溶液中金电极上的现场表面增强振动光谱研究

应用表面增强红外吸收光谱法、循环伏安法和微分电容法研究了0.1mol·L-1KClO4和0.1mol·L-1KCl碱性化溶液(pH10)中,异烟酸(INA)在Au电极表面的吸附取向和结构.结果表明:-0.5～0.2V(vs.SCE)间INA阴离子(INA-)通过其羧酸根上的两个氧原子垂直吸附在Au电极表面;特性吸附Cl-对上述吸附结构无实质影响.进一步的表面增强拉曼光谱的测试表明即使在-0.8～-0.5V,极少量吸附的INA-很可能仍维持上述基本构型.

新方法合成配合物异烟酸钴(Ⅱ)

在水热条件下以吡啶 -4-甲醛为反应原料 ,与高氯酸钴 ( )反应合成了标题配合物 ,并通过红外光谱和单晶衍射进行了结构表征 .晶体结构分析表明 ,钴 ( )离子形成了畸变的八面体结构 ,2个异烟酸根离子的2个氮原子及 2个水分子的 2个氧原子分布在赤道平面上 ,而另外 2个水分子的 2个氧原子则占据在轴线上 .通过分子之间的氢键作用 ,以及吡啶环之间的π-π堆积作用 。