异烟酸巴比妥酸流动注射法测定水中总氰化物

建立了新的流动注射在线蒸馏测定水和废水中总氰化物的方法.该方法采用异烟酸-巴比妥酸为显色剂,将含氰样品与磷酸混合,进入在线氰消解蒸馏系统,通过加热与紫外辐射,CN-从化合物中释放形成气态的HCN并流过膜组件,其中的CN-被氢氧化钠吸收,将其转换为氯化氰,加入显色剂后可在600 nm波长下比色测定总氰化物浓度.结果表明:方法测量范围为2～200μg.L-1,最低检出限为0.15μg.L-1,水样测量的回收率为90%～105%,精密度RSD小于3.0%.方法操作简便,灵敏度高,优于标准方法.

异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定硫氰酸根用于油水井间示踪

临盘采油厂1992年曾采用三氯化铁分光光度法测SCN^-，该法最低检测浓度为1mg／L，在平均井距315m的井间示踪试验中，平均单井NaSCN示踪剂注入量高达12．5t。本工作采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测SCN^-，将检测波长由638nm改为630nm，加入Na2C03和Na3P04掩蔽油田产出水中高价金属离子的干扰，在0-0．4mg／L浓度区间得到了线性关系良好的吸光度～浓度工作曲线，最低检测浓度可达0．04mg／L。在注水井P2-X532注入合450kg示踪剂的溶液100m3，在井距分别为300m和500m的采油井P2—529和P2—52连续40天检测产出水中SCN^-浓度，P2—52未显示示踪剂突破，P2—529井示踪剂产出曲线上第11天和第16天相继出峰，峰值分别为基础浓度的29．7倍和25．9倍，表明该井与注水井间有2个高渗透层，这与注水井吸水数据一致。在P2-X532井实施无机颗粒调剖后，P2—529井产油量增加而P2—52井无明显增油效果。图5表3参3。

异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定苦杏仁油氰化物含量的不确定度评定

根据《测量不确定度评定与表示》对氰化物含量的不确定度进行分析,找出影响因素,给出不确定度,如实反映测定结果的置信度和准确度。结果表明,苦杏仁脂肪油中氰化物的含量为2.443 4 mg/kg,扩展不确定度为0.482 6 mg/kg,含量的测定结果可表示为(2.443 4±0.482 6)mg/kg。通过试验得出,线性回归方程,测量重复性,提取回收率以及标准溶液的配制是不确定度的主要来源。可通过增加测量次数,改善蒸馏条件,购买环保总局标准样品来降低测量结果的不确定度。

异烟酸-吡唑啉酮比色法测定咖啡因中残留氰化物

目的：采用异烟酸-吡唑啉酮比色法测定咖啡因中残留氰化物。方法在中性条件下，氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在638 nm处的吸光度与氰化物含量成正比。结果氰化物浓度在0.00774～0.19344μg·mL^-1范围内具有良好的线性，相关系数r=0.99997，平均回收率为100.2％（RSD=0.49％，n=9）。结论该方法灵敏、准确，适用于咖啡因中氰化物的测定。

异烟酸—吡唑啉酮比色法测定氰化物实验条件的选择

在各种不同的工业废水中,常含有少量的氰化物。由于氰化物有剧毒,因此确定检测方法的测定条件尤为重要。分析了采用异烟酸—吡唑啉酮比色法测定氰化物的实验条件的选择,介绍了其实验原理与实验步骤。

水中低浓度氰化物测定的SKALAR San++流动注射法与异烟酸吡唑啉酮分光法比对

本文对SKALAR San++流动注射法和异烟酸吡唑啉酮分光法测定水中氰化物进行方法比对,发现两者线性、精密度准确度、回收率方面无明显差异,而SKALAR San++流动注射法采用在线测试、自动化程度高、且检出限低、灵敏度高,在测定低浓度水样方面凸显更大优势。

异烟酸-吡唑啉酮光度法测定硫酸铵中氰化物

通过从样品成分特点和测试原理入手,对异烟酸-吡唑啉酮光度法测定硫酸铵中氰化物的影响因素作了初步分析和讨论。其中,对实验过程中样品取样量、显色体系p H、显色温度、显色反应时间及氧化剂的选择进行了优化。测试结果显示,本方法的最佳取样量为0.1 g,最佳显色温度为35℃,最佳反应时间为40 min,线性回归方程为y=0.002 45+2.116 8x,方法检出限为0.001 4μg/m L。该研究为今后硫酸铵中氰化物的测定提供了一定的技术支撑。

流动注射法与异烟酸-吡唑啉酮光度法测定氰化物的比较研究

异烟酸-吡唑啉酮光度法是环境标准方法,是运用比较广泛的氰化物测定方法。而流动注射法是近年新发展起来的一种分析方法。文章对异烟酸-吡唑啉酮光度法与流动注射分析法测定水中的氰化物进行了对比实验,结论如下:异烟酸-吡唑啉酮光度的检出限为0.002 mg/L;流动注射法的检出限为0.17μg/L。流动注射法操作简便、线性好,且灵敏度、准确度、精密度等都能符合分析工作要求。

异烟酸-吡唑啉酮光度法测定废水中氰化物的改进

本文在现用方法的基础上,通过实验进一步优化和改进分析条件,从实验结果可以看出,改进后的分析方法提高了废水中氰化物含量测定结果的准确度和精密度。

异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定矿泉水中氰化物的方法改进

目的:寻找更准确、更简便、更快捷的矿泉水中氰化物的检测方法。方法:采用异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定矿泉水中氰化物,研究改进相关条件。结果:矿泉水中氰化物在0~2.0 mg/L,具有良好的线性关系(相关系数r为0.9999),回归方程为y=0.5478x+0.0114,最低检测质量为0.10μg,若水样取250 mL蒸馏测定,其最低检测质量浓度为0.002 mg/L,相对标准偏差在0.76%~2.02%,回收率为96.0%~98.0%。结论:该方法准确、灵敏、简便及快速,满足《食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法》(GB 8538—2016)的要求。

关于水样中总氰化物分析结果测定的思考

[目的]研究水样中总氰化物测定时的注意事项。[方法]通过对氰化物的特性、氰化钾储备溶液浓度标定、氯胺T、异烟酸的性质以及显色温度等因素的探讨,分析影响实验结果的因素,总结出实验时注意事项。[结果]在测定总氰化物的过程中,实验试剂和操作因素对测定结果影响较大。操作时必须认真、细心,尽量避免人为影响;在标定溶液时应注意滴定终点,增加平行样个数,防止偏差过大;在试剂配制时,尽量注意试剂浓度的准确。[结论]该研究为水环境的监测提供理论依据。

蒸馏酒及配制酒中氰化物测定方法的改进

介绍了对GB/T 5009.48—2003中异烟酸-吡唑酮法测定酒中氰化物方法的改进与研究,优化了样品前处理过程,解决了样品pH值调节超出定容体积,部分样品加入异烟酸-吡唑酮显色后会产生白色浑浊等问题。结果表明,该方法加标回收率为92.5%~98.1%,检出限为0.1 mg/L,RSD<5%。

用两种不同方法测定氰化物质控样的对比实验

通过用异烟酸—巴比妥酸分光光度法测定氰化物质控样,与标准方法异烟酸—吡唑啉酮分光光度法测定氰化物质控样进行对照,所测结果经统计学分析,两种方法无显著性差异,精密度、准确度等各项分析指标均符合分析标准。采用异烟酸—巴比妥酸分光光度法测定氰化物与异烟酸—吡唑啉酮分光光度法测定相比操作更简便快速,且显色条件易于控制,并能降低成本。

异烟酸-吡唑啉酮比色法测定海水氰化物实验条件的选择

对异烟酸-吡唑啉酮比色法中氰化物水样保存时间、氯胺T含量、水浴时间和水浴温度进行显色反应条件选择。结果表明:(1)浓度范围为0.5~5μg/L的氰化物密封水样在pH为12左右的有效保存时间达24 h,在(24~30)h内的氰化物损失率与其氰化物含量呈明显的二次方程拟合关系;(2)在氰化物含量低于4μg下,氯胺T最佳量为2 mg,且氯胺T增量(即超过最佳量的量)与吸光值降低值呈明显的正相关线性关系;(3)含量低于4μg的氰化物水样中显色稳定的水浴时间均在20 min之内;(4)含量低于4μg的氰化物水样中显色灵敏度最高时的水浴温度均在40℃左右。