对硝基苯甲酸异辛酯方法研究

为了建立测定紫外线吸收剂中对硝基苯甲酸异辛酯的方法,采用高效液相色谱法对对硝基苯甲酸异辛酯方法进行研究。采用高效液相色谱法是常用的分离检测方法,使用C 18柱,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,对色谱条件进行了优化,考察了方法线性范围、检测限、准确度与精密度。结果表明该方法线性相关系数均大于0.99994,相对标准偏差为0.088%,回收率在98.92%~109.21%,对实际样品检出限为0.5 ng/mg。

苯氧羧酸类除草剂土壤降解特性研究

在室内模拟条件下研究了2,4-D异辛酯和2甲4氯异辛酯在土壤中的降解动态,并探索了影响其在土壤中降解的主要影响因素.结果表明,2,4-D异辛酯和2甲4氯异辛酯在土壤中的降解形式主要为化学水解;在陕西潮土、太湖水稻土、东北黑土、南京黄棕壤、湖南红壤和江西红壤中的降解半衰期均小于1周,降解产物为2,4-D和2甲4氯.2,4-D异辛酯和2甲4氯异辛酯在土壤中降解的主要影响因素为土壤pH值,同时与其在土壤中的吸附-脱附能力密切相关:土壤pH值越高,农药降解速率越快;土壤粘粒含量和有机质含量越高,对农药的吸附性越强,从而导致降解减慢。

乌桕籽油制备环氧脂肪酸异辛酯的工艺

选用具有丰富不饱和键的乌桕籽油为原料,采用了水解、酯化、环氧化等一系列反应合成了环保型增塑剂环氧脂肪酸异辛酯。并通过正交试验研究了脂肪酸异辛酯的环氧化工艺,确定了合成最佳工艺为:每百克脂肪酸异辛酯,甲酸30.37g,双氧水131.49g,反应温度65℃,反应4h后环氧值可达5.71。通过红外确定了产物的构成并考察了拉伸、热稳定性等性能,结果表明环氧脂肪酸异辛酯较邻苯二甲酸二辛酯(DOP)具有更好的热稳定性和挥发迁移性。

2，4-滴异辛酯与2，4-滴丁酯室内除草生物活性对比

采用温室盆栽生物测定法,对比测定了2,4-滴异辛酯和2,4-滴丁酯茎叶处理对播娘蒿、荠菜、苘麻、反枝苋和土壤处理对苘麻、反枝苋的生物活性。结果表明,2,4-滴异辛酯施药后杂草的受害症状、除草效果均与2,4-滴丁酯相似,且二者茎叶处理活性均明显高于土壤处理活性。2,4-滴异辛酯和2,4-滴丁酯都表现出茎叶处理对反枝苋活性最高,EC50值分别为16.74和11.86ga.i./hm2;其次为苘麻,EC50值分别为30.23和30.51ga.i./hm2;对播娘蒿、荠菜的EC50值为89.18～128.56ga.i./hm2。二者土壤处理对反枝苋、苘麻的EC50值较低,2,4-滴异辛酯处理分别为139.04和136.10ga.i./hm2,2,4-滴丁酯处理分别为189.91和201.23ga.i./hm2。

反应精馏制备醋酸异辛酯新工艺的模拟研究

对以异辛醇、醋酸为原料,以阳离子交换树脂为催化剂,使用环己烷作为夹带剂合成醋酸异辛酯的反应精馏过程进行了研究。通过模拟,考察了加入夹带剂环己烷后,该反应精馏体系中精馏段、反应段、提馏段塔板数以及反应段进料位置等因素对分离效果的影响。结果显示,反应精馏塔精馏段塔板数1块,反应段塔板数4块,提馏段塔板数7块,异辛醇从第2块塔板进料,醋酸从第5块塔板进料,在此条件下,塔釜出料中醋酸异辛酯的摩尔分数可达99.90%,而常规反应精馏的摩尔分数达到97.44%。将2种反应精馏进行比较,该过程改进以后,减少了塔板总数,节省了设备投资。

乌桕籽油制备多碳一甲二辛酯的研究

选用具有丰富不饱和键的乌桕籽油为原料,并通过酯交换、异构化、D-A反应、酯化等反应对其改性合成了具有六元环结构的多酯类增塑剂-多碳一甲二辛酯。结果表明,将马来酸二辛酯与乌桕油甲酯在碘催化下可同步共轭与D-A反应,乌桕油甲酯与马来酸酐的物质的量之比为1∶0.7,反应温度在180℃,反应时间为3 h;其产品不仅对PVC具有较好的增塑性能,且热稳定性明显优于DOP。

GC-ECD法检测水中2,4-D异辛酯残留

建立了气相色谱-电子捕获检测器检测水中2,4-D异辛酯的分析方法。采用CHCl3提取水中2,4-D异辛酯,以HP-5分离柱分离,借助ECD检测。方法在0.010～5mg·L-1范围内良好线性、检出限为0.0001mg·L-1、回收率为82.0%～93.2%、精密度为3.85%～4.25%。该方法操作简单,测定水中2,4-D异辛酯残留灵敏度高、效果好。

低色号柠檬酸三异辛酯的合成

以硫酸铝为催化剂,柠檬酸和异辛醇为原料经酯化反应合成了柠檬酸三异辛酯。研究了影响反应的因素,优化了反应条件。最佳反应条件为:n(柠檬酸)∶n(异辛醇)=1.0∶3.5,反应温度98~120℃,反应时间130min,收率98.4%。对目标产品进行了色谱分析和红外光谱表征。

2,4-D异辛酯亚慢性经口毒性试验研究

目的 探讨 2 ,4 -D异辛酯的亚慢性经口毒性效应 ,且取得最大无作用剂量参数 ,为慢性毒性试验提供接触剂量参考数据及观测指标。方法 选取健康Wistar大鼠 96只 ,随机分为高、中、低、对照 4个组 ;试验 3个月结束时 ,断头处死观测相关指标。结果 高剂量组使雌性大鼠ALT含量升高 ,使雌、雄性大鼠ChE活力降低 ,与对照组比较均具有极显著意义 (P <0 0 1) ,且呈剂量效应关系。结论 2 ,4 -D异辛酯为低毒类农药 ;大鼠喂饲 ,2 ,4 -D异辛酯 3个月最大无作用剂量为 6mg/kg d ,以 10 0倍安全系数计 ,其日容许摄入量为 0 0

2,4-滴异辛酯的水解及光解特性

为明确2,4-滴异辛酯的环境行为规律,采用室内模拟试验方法,研究了2,4-滴异辛酯在不同温度、pH值、水体及初始浓度下的水解特性及其在不同pH值、水体、光源和初始浓度下的光解特性。结果表明:中性(pH=7)条件下,初始质量浓度为5 mg/L的2,4-滴异辛酯在15、25和35℃下的水解半衰期分别为346.6、231.0和173.3 h;25℃下,5 mg/L的2,4-滴异辛酯在pH值分别为4、7和9的缓冲溶液中的水解半衰期分别为77.0、231.0和138.6 h;2,4-滴异辛酯在稻田水、自来水和河水中的水解速率高于其在蒸馏水中的水解速率,4种条件下的半衰期分别为23.1、25.7、40.8和63.0 h;初始质量浓度分别为1、3和5 mg/L的2,4-滴异辛酯在pH值为7的缓冲溶液中的水解半衰期分别为231.0、173.3和138.6 h。300 W汞灯照射下,2,4-滴异辛酯在酸性条件下的光解速率大于其在中性和碱性条件下,半衰期分别为49.5、77.0和138.6 h;2,4-滴异辛酯在河水和稻田水中的光解速率高于其在自来水和蒸馏水中的光解速率,4种条件下的半衰期分别为6.7、7.6、43.3和46.2 h;2,4-滴异辛酯在不同光源下的光解速率依次为500 W汞灯> 300 W汞灯> 500 W氙灯;初始质量浓度分别为1、3和5 mg/L的2,4-滴异辛酯在pH值为7的缓冲溶液中的光解半衰期分别为63.0、43.3和40.8 h。2,4-滴异辛酯水解及光解的主要产物是2,4-滴,其降解机制主要是酯水解反应。研究结果可为2,4-滴异辛酯的合理使用及其环境风险评估提供参考。

乳化剂对制备2,4-D异辛酯微胶囊悬浮剂的影响

以甲醛和尿素为原料,采用原位聚合法制备30%的2,4-D异辛酯微胶囊悬浮剂。研究了不同乳化剂及其用量与微胶囊的包囊率、微胶囊粒径的大小、粒径分布范围的关系,从而筛选最佳乳化剂与用量。结果表明用量为8%的Tween-80能够满足该制剂生产实际需要。

菜籽油酯交换制备脂肪酸异辛酯

菜籽油与异辛醇在甲醇钠的催化作用下通过酯交换反应制备脂肪酸异辛酯。研究了催化剂添加量、醇油摩尔比、反应温度、反应时间对酯交换产物脂肪酸酯含量的影响,并对产物进行结构表征、组成分析和低温性能评价。结果表明:最佳酯交换工艺条件为醇油摩尔比5∶1、催化剂添加量0.6%(以油质量计)、反应温度50℃、反应时间20 min,在最佳条件下产物中脂肪酸酯含量为95.13%;产物中脂肪酸异辛酯含量达到86.23%,主要为油酸异辛酯,含量为58.06%;产物凝点为-32℃,较菜籽油(凝点-18℃)大幅降低。

巯基乙酸异辛酯的合成与因素分析

以氯乙酸和异辛醇为原料,采用先酯化后巯基化的技术路线,通过 Bunte 盐法合成巯基乙酸异辛酯.研究了反应温度、时间、物料配比、酸浓度、催化剂以及还原剂量等诸因素对产品产率的影响,并导出相关的数学模型。在选择的试验条件下,产品纯度为99%以上,产品总收率可达72%.

酯交换法合成水杨酸异辛酯

选用水杨酸甲酯和异辛醇(2乙基己醇),通过醇钠的催化作用,合成了水杨酸异辛酯。考察了影响反应的因素,探讨并找到了较好的反应条件,当催化剂用量为05%,原料酯与醇物质的量比为1∶2时,收率可达85%以上。成品为无色透明油状液体,游离酸005%以下,含量985%(GC)以上。

辛·烟·滴异辛酯油悬浮剂的液相色谱分析方法

采用反相高效液相色谱法,以C18为色谱柱,用乙腈+水(水用磷酸调节pH=3)=70+30(体积比)作为流动相,在236 nm处同时测定辛酰溴苯腈、烟嘧磺隆和2,4-滴异辛酯的质量分数。经验证3种物质的添加回收率分别为99.4%、98.8%、99.4%;线性相关系数分别为0.9999、0.999 6、0.999 6;标准偏差分别为0.177 8、0.0731、0.0939;变异系数分别为1.0964%、1.7775%、0.9287%。

50%辛酰溴苯腈·二甲四氯异辛酯乳油的液相色谱分析

采用液相色谱法测定50%辛酰溴苯腈·二甲四氯异辛酯乳油,以C18柱为固定相,乙腈+水=85+15(v/v)为流动相,流速为1.0/min,检测波长为230nm。该方法的平均回收率分别为99.99%和100.03%,变异系数分别为0.12%和0.04%,标准偏差分别为0.03和0.01,相关线性系数分别为0.9998和0.9999。

直接酯化法制取磷酸辛酯的研究

以硫酸钠 -氧化铝 -硫酸复合体系作为催化剂 ,研究了磷酸和异辛醇直接酯化反应合成磷酸辛酯的可行性和工艺过程 ,考察了复合体系催化剂的催化活性 ,确定出了较适宜的催化剂组成及其反应条件。实验表明 ,磷酸直接酯化法制取磷酸辛酯是可行的。

78%乙·扑·滴辛酯乳油高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以乙腈+0.3%乙酸溶液为流动相进行梯度洗脱,使用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱和二极管阵列检测器,在236nm波长下对试样中的乙草胺、扑草净和2,4-滴异辛酯进行分离和定量分析。结果表明,乙草胺、扑草净和2,4-滴异辛酯的线性相关系数分别为0.99997,0.99992和0.99994;标准偏差分别为0.09、0.02和0.11;变异系数分别为0.17%、0.93%和0.54%;平均回收率分别为99.91%、99.56%和99.83%。

丙烯酸异辛酯装置黑色杂质分析及应对措施

在丙烯酸异辛酯生产中,反应器中黑色物质黏附问题严重影响装置的长周期运行。采集了丙烯酸异辛酯酯化反应器上的黑色物质样品,通过扫描电镜、热重分析仪、裂解-气质联用、顶空-气质联用、气质联用及能谱对其微观结构及组分进行了分析表征,探讨了黑色物质产生的原因及应对措施。

2甲4氯和2甲4氯异辛酯在斑马鱼体内生物富集性

【目的】研究2甲4氯和2甲4氯异辛酯对水生生物的生物富集性。【方法】通过建立2甲4氯和2甲4氯异辛酯在水体和鱼体中残留量的检测方法，采用静态法和半静态法分别研究2甲4氯和2甲4氯异辛酯在斑马鱼体内的富集效应。【结果】鱼体对2甲4氯和2甲4氯异辛酯处理8d后的生物富集系数BCF值分别为1．61～1．82和16．3～22.3。【结论】根据《化学农药环境安全评价试验准则》农药生物富集性划分等级标准，2甲4氯属于低生物富集性农药，2甲4氯异辛酯属于中等生物富集性农药。