高效液相色谱—质谱联用法测定苹果中9种氨基甲酸酯及其代谢物农药残留量

本文研究了甲奈威、灭多威、异丙威、抗蚜威、克百威(3-羟基克百威)、涕灭威(涕灭威砜、涕灭威亚砜)在苹果上的残留量,建立了使用液质联用仪同时检测的方法,样品提取液中加入无水MgSO_(4),NaCl,柠檬酸钠后振摇离心,上清液中加入无水MgSO_(4)和PSA,继续振摇离心,上清液过膜上机检测,大大降低了干扰,提高了检测的灵敏度。该方法操作简单、快速、灵敏度高。

耐镉降解多环芳烃及异丙威菌种的筛选及其特性研究

为获得既耐受重金属镉又能高效降解多环芳烃(菲、芘)、异丙威的菌种,利用选择培养基从污染土壤中分离高效降解微生物,并进行菌种分类和降解特性分析。共筛选获得2个耐镉并降解多环芳烃、异丙威的菌种,其中WLX8D对芘降解效率最高;S-200培养15 d内对菲和异丙威的最高降解效率分别为53.6%和66.7%,结合形态学特征和16S rDNA序列分析,初步鉴定结果,WLX8D为意大利农霉菌(Agromyces italicus),S-200为硫酸盐还原菌(Salfate reducing bacteria)。WLX8D、S-200对芘、菲的作用浓度和耐镉浓度范围广,WLX8D可降解25–100 mg/L浓度范围的芘,S-200可以高效降解菲和异丙威(降解率50%–60%),2菌株在镉浓度25–200 mg/L的培养基中生长良好。因此,WLX8D、S-200在修复镉与多环芳烃复合污染土壤方面具有潜在的应用价值。

降解多环芳烃和异丙威的耐镉菌种筛选及其特性研究

为获得既耐受重金属镉又能高效降解多环芳烃(菲、芘)、异丙威的菌种,利用选择培养基从染土壤中分离高效降解微生物,并进行菌种分类和降解特性分析。共筛选获得2个耐镉并降解多环芳烃、异丙威的菌种,其中WLX8D对芘降解效率最高;S-200培养15 d内对菲和异丙威的最高降解效率分别为53.6%和66.7%,结合形态学特征和16S rDNA序列分析,初步鉴定结果,WLX8D为意大利农霉菌(Agromyces italicus),S-200为硫酸盐还原菌(Salfate reducing bacteria)。WLX8D、S-200对芘、菲的作用浓度和耐镉浓度范围广,WLX8D可降解25~100 mg/L浓度范围的芘,S-200可以高效降解菲和异丙威(降解率50%~60%),2菌株在镉浓度25~200 mg/L的培养基中生长良好。因此,WLX8D、S-200在修复镉与多环芳烃复合污染土壤方面具有潜在的应用价值。

基质固相分散—高效液相色谱法测定食物中痕量异丙威和溴氰菊酯

本文研究了应用基质固相分散(MSPD)处理复杂样品技术与高效液相色谱法相结合测定食物中痕量异丙威和溴氰菊酯残留物的新方法。介绍了MSPD技术进行前处理的实验条件并讨论了与传统残留分析的区别。本文将MSPD技术用于水果、粮食等食物中异丙威和溴氰菊酯残留物的高效液相色谱分析,并对定量检测条件作了详细的研究。

气相色谱法测定水果和蔬菜中异丙威、嘧霉胺、抑霉唑残留量

介绍了应用配有FTD/NPD/检测器的气相色谱仪测定水果和蔬菜中异丙威、嘧霉胺、抑霉唑残留量的方法。样品用乙酸乙酯提取,经过硅胶柱净化,旋蒸定容后上机。以GC-FTD(NPD)测定,外标法定量。嘧霉胺、异丙威、抑霉唑分别在一定范围内,质量浓度与峰高(峰面积)呈良好的线性关系。方法准确,重现性、精密度好,杂质干扰少。方法检出限嘧霉胺0.005mg/kg,异丙威0.01mg/kg,抑霉唑0.01mg/kg。

异丙威表面分子印迹材料的制备及其识别特性研究

将γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPS)接枝到硅胶表面,然后以异丙威为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为单体,乙二醇二缩水甘油醚(EGDE)为交联剂,制备了异丙威表面分子印迹材料MIP-P MAA-MPS-SiO2。采用动态与静态两种方法研究了该印迹材料对异丙威的结合性能与分子识别特性。结果表明,MIP-P MAA-MPS-SiO2印迹材料对模板分子异丙威具有良好的特异性识别作用,相对于参比物速灭威和甲萘威,印迹材料对异丙威的选择性系数分别为6.73和8.95。经过Scatchard模型分析,计算得到两类结合位点的最大表观吸附量分别为230和117 mg/g,印迹聚合物的平衡离解常数K d分别为1428.6和476.2 mg/L。油菜样品的加标回收实验表明,此印迹材料可以对痕量异丙威进行富集分离测定,且可重复使用。

异丙威在菠菜和土壤中的残留动态研究

通过大田试验及气相色谱分析,研究了异丙威在菠菜和土壤中的残留动态。结果表明,异丙威在菠菜和土壤中的残留半衰期均为1～2d,属于易降解农药。按建议剂量30mL·hm-2(有效成分6.0g·hm2)和2倍剂量60mL·hm-2(有效成分12.0g·hm-2)施用异丙威20%乳油,使用3次,采样距最后一次施药间隔期14d时,菠菜和土壤中的残留量分别为0.0641mg·kg-1和ND、0.0126mg·kg-1。

QuEChERS结合UPLC-ESI-MS/MS分析吡蚜酮和异丙威SC在稻田中的残留特征

采用改良Qu ECh ERS法结合超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)建立了吡蚜酮和异丙威在稻田环境中的残留分析方法,并通过田间模拟试验研究了吡蚜酮和异丙威悬浮剂(SC)在稻田中的残留沉积及持留特性。于稻田空白样品中添加吡蚜酮和异丙威至0.001~1 mg·kg-1的浓度进行添加回收率试验,样品采用乙腈提取和盐析净化,UPLC-MS/MS测定,分析结果表明,方法的平均回收率为75.2%~115.9%,相对标准偏差为2.6%~19.1%,两者在田水和植株(土壤)最低检测浓度(LOQ)分别达到0.001 mg·kg-1和0.005 mg·kg-1,说明该方法可用于检测稻田中痕量水平的吡蚜酮和异丙威。田间模拟试验结果表明,吡蚜酮·异丙威SC在稻田环境中的消解动态曲线符合一级动力学方程,吡蚜酮的半衰期为0.7~12.6 d,异丙威的半衰期为0.4~5.2 d,表明两者在环境中均属于易降解化合物。此外,与WG剂型相比,SC剂型的吡蚜酮·异丙威在植株上表现出更高的消解速率,而在土壤中则较低,显示剂型对农药的持留性具有显著影响。

高效液相色谱法同时测定蔬菜中5种氨基甲酸酯类农药

目的:建立同时测定蔬菜中速灭威、涕灭威、呋喃丹、西维因、异丙威5种氨基甲酸酯类农药的液相色谱测定方法。方法:样品经丙酮-氯化钠-二氯甲烷提取,40℃氮吹浓缩后,经氨基-SPE柱净化,40℃氮吹浓缩至2.0 ml,HPLC测定。色谱条件:C18柱(4.6×250 mm,5μm),流动相:甲醇-水(45:55),流速:1 ml/min,柱温:40℃,二极管阵列检测器,检测波长:210 nm。结果:5种农药不同水平加标回收率范围为:83.7%～108.0%,RSD为3.2%～5.4%,最低检出浓度分别为:速灭威0.02 mg/kg、涕灭威0.02 mg/kg、呋喃丹0.01 mg/kg、西维因0.006 mg/kg、异丙威0.06 mg/kg。结论:本法操作简单、灵敏、准确、重现性好,适合于蔬菜中速灭威、涕灭威、呋喃丹、西维因、异丙威等农药的同时测定。

亚致死浓度毒死蜱和异丙威对禾谷缢管蚜试验种群的影响

禾谷缢管蚜[Rhopalosiphum padi(Linnaeus)]是重要的小麦害虫,毒死蜱和异丙威作为有效防治禾谷缢管蚜的杀虫剂,可以在致死浓度下直接杀死禾谷缢管蚜,其亚致死浓度也可能会引起禾谷缢管蚜生理和行为的改变。为明确亚致死浓度的毒死蜱和异丙威对禾谷缢管蚜试验种群的影响,本研究采用浸叶法分别测定了毒死蜱和异丙威对禾谷缢管蚜成蚜的毒力;并以含0.1%吐温-80的蒸馏水为对照,利用生命表技术分别研究了毒死蜱亚致死浓度(C-LC20和C-LC30)和异丙威亚致死浓度(I-LC20和I-LC30)对禾谷缢管蚜F0代和F1代种群生长发育和繁殖的影响。结果表明,C-LC20、C-LC30、I-LC20和I-LC30处理后,禾谷缢管蚜F0代成蚜寿命分别缩短14.03%、36.04%、12.01%和26.86%,产蚜量分别下降20.55%、42.27%、17.13%和26.00%,均显著低于对照种群;与对照相比,C-LC20、C-LC30、I-LC20和I-LC30处理后,禾谷缢管蚜F1代种群的若虫期分别延长1.51 d、1.92 d、0.9 d和1.19 d,成蚜寿命分别缩短21.62%、33.68%、15.51%和23.14%,产蚜量分别降低21.81%、37.4%、14.51%和29.29%,且F1代种群的内禀增长率rm、净生殖率R0、周限增长率λ以及总生殖率GRR都比对照降低,而F1代种群加倍时间Dt和平均世代周期T均延长。本研究结果显示,亚致死浓度的毒死蜱和异丙威能够降低禾谷缢管蚜种群的发育和繁殖速率,对禾谷缢管蚜种群具有明显的抑制作用。

偏最小二乘速差动力学分光光度法同时测定杀虫剂残杀威和异丙威两组分

采用速差动力学分光光度法对氨基甲酸脂类杀虫剂残杀威和异丙威进行同时测定。这两种化合物能在碱性条件下水解生成酚盐 ,进而与对氨基苯酚及高碘酸钾的反应产物醌亚胺发生偶联反应 ,生成蓝色化合物。反应的速率适中 ,可用于动力学分析。实验采集了多个时间点下 5 38～ 70 0nm间的动力学 吸光度数据 ,构成量测矩阵 ,并采用偏最小二乘 (PLS)法对量测数据进行解析。本文还对合成样品和环境水样中的残杀威和异丙威含量进行测定 ,获较好的结果。

农药异丙威与小牛胸腺DNA的作用研究

在生理酸度条件下,采用紫外光谱和荧光光谱法研究异丙威与小牛胸腺DNA的作用表明:DNA对异丙威的荧光有明显的猝灭作用,属于静态猝灭方式;K4[Fe(CN)6]猝灭试验发现DNA对异丙威有明显的保护作用,离子强度的改变对异丙威和异丙威-DNA体系的荧光均无明显影响;异丙威的加入使DNA的熔点升高,并且异丙威能够竞争置换EB与DNA的结合位点。上述实验也表明,异丙威以嵌插方式作用于DNA的结合位点,有可能通过形成DNA加合物的形式造成DNA损伤,从而最终导致基因突变。

大口径毛细管气相色谱法测定糙米中异丙威残留量

介绍一种用气相色谱氮磷检测器（ＧＣ－ＮＰＤ）测定糙米中异丙威残留量的简便方法，其检出限为：０．２ｍｇ／ｋｇ．

草履蚧幼虫化学防治药剂的筛选

为了有效防治草履蚧,在室内以药膜法评价了13种农药对草履蚧一龄幼虫的触杀活性。结果表明,丁硫克百威、联苯菊酯、氰戊菊酯、哒螨灵对草履蚧具有中等毒杀活性,在100μg/mL质量浓度下试虫的死亡率为50.0%～87.5%;杀扑磷、啶虫脒、异丙威、特丁硫磷的活性较高,在100μg/mL质量浓度下对草履蚧幼虫的致死率均达100%,进一步测定表明,其LC50值分别为9.15、0.69、0.66、0.61μg/mL。利用Gowing法对啶虫脒与异丙威的混用效应进行评价,发现二者混用起到增效的作用。建议生产上将啶虫脒与异丙威组合使用防治草履蚧。

吡蚜酮与异丙威混剂的液相色谱分析方法研究

采用反相高效液相色谱法对30%吡蚜·异丙威可湿性粉剂中吡蚜酮和异丙威进行定量测定。结果表明,该方法中吡蚜酮和异丙威的变异系数分别为0.49%、0.15%,标准偏差为0.05、0.03,平均回收率为99.90%、100.06%,线性相关系数均为0.9999。

几种药剂防治稻飞虱效果比较研究

田间试验结果表明，25％噻·异wP对水稻飞虱具有较好的速效性与持效性，以剂量100、125、150g／667m^2处理的防效药后3d，为73．92％～77．27％；药后14d，为80．77％～84．75％，其速效性明显超过25％噻嗪酮WP30g／667m^2，持效性显著超过20％异丙威EC150mL/667m^2。30％噻·异WP对水稻安全，适宜用量为125～150g／667m^2（有效成分468．75—562．5g/667hm^2）。

基质分散固相萃取-高效液相色谱检测黄瓜中涕灭威和异丙威的农药残留

采用Florisil硅土为吸附剂的基质固相分散萃取-高效液相色谱法检测黄瓜中涕灭威和异丙威农药残留。对洗脱剂的种类和用量以及样品与吸附剂填料比进行实验,建立并优化了检测方法。该方法对黄瓜样品中的涕灭威和异丙威农药残留的回收率在87.12%～90.60%之间,方法的最低检出限为0.099～0.82μg/mL。该方法具有简单、快速、重现性好、灵敏度高等特点,满足蔬菜中氨基甲酸酯农药残留量的检测要求。

异丙威、噻嗪酮及其复配对稻褐飞虱若虫的毒力测定

在室内恒温条件下 ,采用乙醚半麻醉点滴法测定了异丙威、噻嗪酮及其复配对稻褐飞虱 4龄若虫的毒力 ,用Horsfall的毒力试验设计和Sun的共毒系数法评价了 2种药剂的联合作用。结果表明 ,异丙威与噻嗪酮混用 ,其LC5 0 剂量异丙威与噻嗪酮比例 ,除 6∶4和 1∶1两个配比外 ,其余配比均有显著的增效作用。其中以LC5 0 剂量 1∶9配比增效作用最大 ,毒性比率达 2 .0 8,共毒系数达 2 46 .86。

吡蚜酮与异丙威复配对褐飞虱的增效作用和田间防治

室内生测结果表明:吡蚜酮与异丙威质量比为1﹕2,对褐飞虱3龄若虫具有较高的生物活性,其LC50值为11.01mg/L,共毒系数为166.65,表现出明显的增效作用;按此配比加工成30%吡蚜·异丙威WP(有效成分:吡蚜酮10%、异丙威20%)。田间防治结果表明:该混剂对褐飞虱表现出良好的速效性和持效性。药后3d,30%吡蚜·异丙威WP450～600g/hm2对褐飞虱若虫的防治效果为90.83%～94.94%,药后21d,30%吡蚜·异丙威WP450～600g/hm2对褐飞虱若虫的防治效果仍有87.60%～89.32%,均好于对照药剂吡蚜酮、异丙威对褐飞虱的防治效果。从防效和经济的角度考虑,30%吡蚜·异丙威WP推荐剂量为450g/hm2,防治适期宜在褐飞虱若虫高峰期。

吡蚜·异丙威对水稻褐飞虱的毒力与田间防效试验

经室内毒力测定，吡蚜酮、异丙威以1：2配比对水稻褐飞虱具有较高毒力，共毒系数最大达到166．55，LC50为11．01mg／L，增效显著。田间试验结果表明，30％吡蚜·异丙威WP对水稻褐飞虱具有较好的速效性与持效性，30％吡蚜·异丙威WP20、30、40g／667m^2对水稻褐飞虱的防效（1～14d）为86．82％～99．78％；其速效性明显超过25％吡蚜酮WP20g／667m^2，持效性显著超过20％异丙威EC150mL／667m^2。吡蚜酮、异丙威混配不但弥补其单剂速效性差或持效期短的不足，而且能避免和减缓害虫产生抗药性，提高药剂防治效果。30％吡蚜·异丙威WP对水稻安全，适宜用量为20～30g／667m^2。