同位素稀释法测定乳制品中的残留氯霉素

建立了同位素稀释高效液相色谱串联质谱测定乳制品中氯霉素残留的方法；往待测样品中加入同位素内标氯霉素-Ds，用乙腈进行提取，取部分提取液加水稀释，并于4℃放置1h后冷冻、离心分离，取上清液进行负离子选择反应监测模式下的液相色谱-质谱技术检测；并确定了优化检测条件．结果表明，在优化的检测条件下，该方法在0．1～10μg／L氯霉素浓度范围内有良好的线性关系，相关系数为0．9998，检出限（S／N=3）为0．1μg／kg．其在不同添加水平（0．02、2、10μg／L）下对液体乳和奶粉两种样品的平均回收率分别为95．0％～102．5％和90．0％～101．0％，相对标准偏差分别为1．86％～5．35％和2．16％～5．64％．该方法操作简便快速、灵敏度高、重现性好、便于大批量的样品分析，符合法规残留限量监测要求，为监测乳制品质量安全提供了-种较好的检测手段．

同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定血清睾酮的能力评定

目的 通过组织人血清中睾酮同位素稀释液相色谱-串联质谱法(ID-LC-MS/MS)能力验证活动,了解各参加实验室睾酮的检测能力和水平,发现并识别实验室间存在的差异,促进实验室检测技术和管理水平的提高。方法 收集外观透明、清澈,无溶血、黄疸和乳糜,无传染病的健康人体血清,根据血清中睾酮的浓度水平,制备A、B 2种浓度水平的睾酮能力验证样品。能力验证活动依据CNAS-CL03:2010《能力验证提供者认可准则》(等同采用ISO/IEC 17043:2010)及相关指南文件要求运行。单因素方差分析用于均匀性评估,t检验用于稳定性评估。采用稳健算法A计算稳健均值作为指定值,稳健标准差作为能力评定标准差,考虑指定值不确定度,采用z′比分数用于结果评定。结果 能力验证样品通过均匀性及稳定性检验,满足能力验证计划使用要求。共16家实验室报名参加,14家参加实验室结果为“满意”,满意率为87.5%。结论 本次能力验证活动中大部分实验室ID-LC/MS/MS测定血清睾酮能力可靠,结果“可疑”或“不满意”的参加实验室可通过本次技术建议内容查找和分析问题原因,及时采取纠正措施。