基于HPLC指纹图谱及多成分含量测定的健儿消食口服液质量评价及稳定性研究

目的:建立健儿消食口服液高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,并结合多指标成分定量分析,对健儿消食口服液进行质量评价及稳定性研究。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),以乙腈-1%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(–1),检测波长为242 nm,柱温为30℃。建立健儿消食口服液HPLC指纹图谱,并对20批健儿消食口服液进行相似度评价。选择3批样品进行6个月加速试验,考察毛蕊异黄酮苷、橙皮苷、黄芩苷的含量变化及HPLC指纹图谱的变化。结果:建立的健儿消食口服液HPLC指纹图谱确定了29个共有峰,指认了毛蕊异黄酮苷、橙皮苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、芥子碱硫氰酸盐、山梨酸钾7个成分。20批健儿消食口服液生成的对照图谱的相似度为0.971~1.000;6个月加速试验后,3批样品的毛蕊异黄酮苷、橙皮苷含量呈降低趋势,指纹图谱相似度也发生明显变化,但仍在0.9以上。结论:HPLC指纹图谱及多指标成分定量分析可为健儿消食口服液的质量控制及进一步研究提供参考。

HPLC法测定健儿消食口服液中橙皮苷和黄芩苷的含量

建立一种同时测定健儿消食口服液中的橙皮苷和黄芩苷的高效液相色谱法(HPLC).样品用甲醇超声提取,采用Zorbax SB-C18色谱柱上分离,以1%乙酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温为25℃时直接测定.橙皮苷在15.5～155.0μg.ml-1内线性关系良好;黄芩苷在58.0～290.0μg.ml-1内线性关系良好.平均回收率为99.5%和99.6%,RSD为1.1%和0.85%.结果表明,所建立的方法简便、准确,为该制剂的质量控制提供研究依据.

高效液相色谱法测定健儿消食口服液中黄芩苷的含量

目的建立健儿消食口服液中黄芩苷含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱条件为:Prodigy ODS(150mm×4.6mm,5μm)柱为分析柱;甲醇-水-冰醋酸(v/v,47∶53∶1.5)为流动相;检测波长280nm;柱温35℃;流速为1.2mL/min。结果在0.284～3.540μg范围内,黄芩苷进样量与峰面积响应值呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为100.33%,RSD=0.58%(n=6)。结论该法简便快速,分析结果准确可靠,重现性好,可用于健儿消食口服液的质量控制。

HPLC法同时测定健儿消食口服液中毛蕊异黄酮苷、橙皮苷和黄芩苷的含量

目的：建立一种可以同时测定健儿消食口服液中毛蕊异黄酮苷、橙皮苷和黄芩苷含量的高效液相色谱法。方法：样品用甲醇超声提取;采用Agilent ZORBAXSB-C18（150 mm×4.6 mm,3.5μm）色谱柱,以乙腈（A）-1%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱（0~10 min,5%A→10%A;10~19 min,10%A→11%A;19~27 min,11%A;27~40 min,11%A→14%A;40~45 min,14%A→15%A;45~60 min,15%A;60~70 min,15%A→17%A;70~80 min,17%A→20%A）,流速1.0 m L·min-1,检测波长242nm,柱温30℃,进样量10μL。结果：毛蕊异黄酮苷、橙皮苷和黄芩苷的线性范围分别为0.002 9~0.116 0、0.069 2~2.760、0.475~19.000μg;平均加样回收率（n=6）分别为95.3%、99.0%、97.0%,RSD分别为1.5%、1.6%、1.1%。20批样品中毛蕊异黄酮苷、橙皮苷和黄芩苷含量测定结果为：毛蕊异黄酮苷的含量范围为0.007 9~0.024 8 mg·m L-1,橙皮苷的含量范围为0.217~0.376 mg·m L-1,黄芩苷的含量范围为1.310~2.587 mg·m L-1。结论：经方法学验证,本法可测定制剂中毛蕊异黄酮苷、橙皮苷和黄苓苷的含量。

RP-HPLC同时测定健儿消食口服液中橙皮苷和黄芩苷

目的建立健儿消食口服液中橙皮苷和黄芩苷的定量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.3%磷酸溶液(23︰77),检测波长283nm。结果橙皮苷在0.09025～0.7220μg呈良好的线性关系;黄芩苷在0.32325～2.6020μg呈良好的线性关系。平均回收率分别为99.62%、98.99%;RSD分别为1.86%、1.66%。结论本方法简便、准确、重现性好,可用于健儿消食口服液的质量控制。