HPLC法同时测定金蝉止痒胶囊中盐酸小檗碱、黄芩苷和蛇床子素的含量

目的:建立同时测定金蝉止痒胶囊中盐酸小檗碱、黄芩苷和蛇床子素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil BDS C18,流动相为甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液-三乙胺(50∶30∶19∶1,V/V/V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为265 nm(盐酸小檗碱)、280 nm(黄芩苷)、322 nm(蛇床子素),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:盐酸小檗碱、黄芩苷和蛇床子素检测进样量线性范围分别为80~800 ng(r=0.999 8)、60~600 ng(r=0.999 9)、60~600 ng(r=0.999 6);定量限分别为80、60、60 ng,检测限分别为24、20、20 ng;中间精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%;加样回收率分别为97.4%~98.3%(RSD=0.33%,n=6)、98.4%~99.6%(RSD=0.42%,n=6)、96.9%~99.0%(RSD=0.92%,n=6);耐用性试验的RSD均小于1.2%。结论:该方法操作简便、准确,精密度、稳定性、重复性、耐用性好,可用于金蝉止痒胶囊中盐酸小檗碱、黄芩苷和蛇床子素含量的同时测定。

HPLC法同时测定金蝉止痒颗粒中9个成分的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)同时测定金蝉止痒颗粒中栀子苷、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷和黄芩素含量的方法。方法:该样品采用70%甲醇水超声(功率500 W,频率40 kHz)提取,分析采用Waters Atlantis T3-C色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(含0.01 mol·L磷酸二氢钾),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min,检测波长为240 nm(检测栀子苷)、328 nm(检测连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A和异绿原酸C)、270 nm(检测黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷和黄芩素),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:栀子苷、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷和黄芩素9个成分的线性范围和相关系数分别为2.330~23.30μg·mL(r=0.999 8)、2.494~24.94μg·mL(r=0.999 9)、1.064~10.64μg·mL(r=0.999 7)、0.905 1~9.051μg·mL(r=0.999 7)、1.038~10.38μg·mL(r=0.999 8)、6.792~67.92μg·mL(r=0.999 9)、5.822~58.22μg·mL(r=0.999 7)、1.193~11.93μg·mL(r=0.999 5)和0.561 6~5.616μg·mL(r=0.999 8),平均回收率(n=6)分别为96.9%(RSD=0.83%)、98.6%(RSD=1.3%)、101.6%(RSD=2.8%)、103.2%(RSD=2.6%)、103.6%(RSD=2.7%)、102.8%(RSD=1.1%)、98.2%(RSD=2.0%)、101.6%(RSD=1.8%)和98.8%(RSD=2.4%)。6批样品中上述9个成分含量范围依次分别为0.601 7~0.880 2、0.272 3~0.480 0、0.144 5~0.223 5、0.055 49~0.093 53、0.121 4~0.191 3、 0.638 2~1.697、0.930 9~1.657、0.171 7~0.359 8、0.029 65~0.089 54 mg·g。结论:本方法操作简便,重复性好,可用于金蝉止痒颗粒的质量控制。