HPLC法测定精制冠心片中丹酚酸B的含量

目的:建立精制冠心片中丹酚酸B的高效液相测定方法。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-甲酸-水(10∶30∶0.5∶59.5),流速为1.0 mL/min;检测波长为286 nm;柱温为25℃。结果:采用高效液相色谱法测定丹酚酸B的含量,线性关系良好,平均加样回收率为98.51%,RSD%为1.72%(n=6)。结论:所建立的方法简便易行、准确可靠,可用于精制冠心片的质量控制。

HPLC法同时测定精制冠心片中芍药苷和丹参酮ⅡA含量

目的建立同时测量精制冠心片中主药有效成分芍药苷和丹参酮ⅡA含量的方法。方法采用ODS-Cl8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相采用乙睛-0.2%磷酸溶液进行梯度洗脱;流速1.0mL/min;检测波长270 nm(检测丹参酮ⅡA),10 min,230 nm(检测芍药苷);柱温:室温。结果芍药苷在12.52-125.2μg·mL-1的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.1%,RSD=2.4%(n=6);丹参酮ⅡA在2.67-26.7μg·mL-1的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.2%,RSD=1.8%(n=6)。结论该法准确、简便,重现性好,可用于精制冠心片的质量控制。

精制冠心片微生物限度检查方法的建立

目的:对精制冠心片微生物限度检查方法进行方法验证/适用性试验。方法:根据中国药典2010年版和2015年版方法,分别进行试验。结果:精制冠心片对枯草芽孢杆菌有明显的抑制作用;按中国药典2010年版方法,细菌计数采用培养基稀释法;按中国药典2015年版方法,需氧菌计数采用薄膜过滤法,霉菌和酵母菌计数采用平皿法,控制菌的检查采用常规法。结论:建立了精制冠心片的微生物限度检查方法。

精制冠心片中降香组分的检测方法研究

目的建立一种可同时检测降香挥发油及水溶极性成分的方法,实现精制冠心片中降香药味的质量控制。方法采用硅胶G板为薄层板,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(8∶3)为展开剂,同时检测降香中挥发油和水溶极性成分;采用气相色谱法,HP-5毛细管柱(30 m×0. 32 mm,0. 25μm),FID检测器,以反式橙花叔醇为检测指标,对降香挥发油的检测结果作进一步确证。结果采用薄层色谱法可实现一个色谱条件同时检测降香挥发油和水溶极性成分,方法比移(Rf)值适中,各组分斑点分离度良好;气相色谱法中反式橙花叔醇与其他组分分离度良好,检出限为0. 105μg/g,检测灵敏度高,能快速、有效地对降香挥发油的检测结果进行进一步确证。结论该试验中建立的方法可实现对精制冠心片中降香药味的质量控制,为进一步规范降香的投料和生产工艺提供了依据。

精制冠心片指纹图谱的建立

目的建立复方中药精制冠心片指纹图谱,纳入企业内控质量标准。方法采用HPLC法,ACE C_(18)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),波长275 nm,柱温30℃。结果建立了20批精制冠心片指纹图谱,标定23个共有峰,指认5个,相似度均>0.9。结论所建立的色谱条件能够有效分离精制冠心片的主要成分。所建立的指纹图谱分析方法准确可靠,可用于精制冠心片的质量控制。