金茵利胆口服液质量标准研究

目的建立金茵利胆口服液的质量标准。方法采用薄层色谱法对金茵利胆口服液中茵陈、蒲公英、枳壳、五味子进行定性鉴别。采用高效液相色谱法对该制剂中有效成分柚皮苷、新橙皮苷进行定量测定,Phenomenex C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以甲醇-0.1%磷酸水溶液作为流动相,梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃。结果薄层色谱鉴别斑点清晰,专属性强,阴性对照无干扰。柚皮苷和新橙皮苷分别在0.56-5.60μg（r=0.999 9）、0.38-3.80μg（r=0.999 8）范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.86%（RSD=2.04%）、98.95%（RSD=2.45%）。结论本研究建立的定性定量检测方法操作简便、准确可靠、专属性强、重复性好,可作为金茵利胆口服液的质量控制方法。

正交试验法优选金茵利胆口服液水提工艺

目的:优选金茵利胆口服液的水提工艺。方法:采用正交试验法,以加水量、提取时间、提取次数、浸泡时间为考察因素,出膏率、绿原酸、柚皮苷和新橙皮苷为考察指标,采用高效液相色谱法对绿原酸、柚皮苷和新橙皮苷进行含量测定,以筛选出最佳水提工艺。结果:金茵利胆口服液的最佳水提工艺为:处方量药材加8倍量水,浸泡1 h,煎煮2次,每次1.5 h。结论:该水提工艺稳定、合理,为该制剂的生产工艺和质量控制研究提供研究基础。

金茵利胆口服液指纹图谱及峰归属研究

目的:建立金茵利胆口服液的高效液相指纹图谱,提高金茵利胆口服液质量控制水平。方法:采用HPLC法,迪马Ⅱ钻石C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速:1.0 ml·min^(-1),检测波长:254 nm。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"进行相似度计算,确定金茵利胆口服液指纹图谱研究方法。结果:各批次金茵利胆口服液共获得20个共有峰,超过总面积95%,所得指纹图谱方法学考察结果良好,采用色谱指纹图谱相似度评价软件,对指纹图谱进行相似度计算,其10批样品相似度均大于0.9。结论:运用指纹图谱分析技术,能体现金茵利胆口服液有效成分群的指纹信息,为提高金茵利胆口服液质量控制提供有效方法。

金茵利胆口服液高效液相色谱指纹图谱及多成分含量同时测定研究

目的建立金茵利胆口服液的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,以及多成分含量同时测定的方法。方法色谱柱为DIKMA Diamonsil■C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.9 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为20μL。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"绘制21批样品的特征图谱,计算相似度;确定共有峰并指认,进行主成分分析,并同时测定8种成分的含量。结果21批样品的特征图谱共有18个共有峰,指认出其中8个特征峰,相似度均不小于0.947,不同批次样品中没食子酸、夏佛塔苷、新橙皮苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵在3种主成分中得分较高,8批样品中没食子酸、绿原酸、夏佛塔苷、甘草苷、柚皮苷、新橙皮苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵平均含量分别为0.1361,0.1193,0.0919,0.1987,1.3905,1.6550,0.0899,0.0289 g/L。结论所建立的HPLC指纹图谱及8种成分含量同时测定的方法可用于金茵利胆口服液的质量控制。

金茵利胆口服液中柚皮苷、新橙皮苷的含量测定及初步稳定性研究

目的测定金茵利胆口服液中柚皮苷、新橙皮苷的含量,并对其初步稳定性进行研究。方法采用高效液相色谱(HPLC)法对金茵利胆口服液中柚皮苷、新橙皮苷的含量进行测定。色谱柱为Phenomenex C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为2 5℃,检测波长为254 nm。通过影响因素试验和加速试验考察其初步稳定性。结果柚皮苷和新橙皮苷的线性回归方程分别为Y=163 492X+4 625.2,r=0.999 9;Y=117 867X+8 035.9,r=0.999 8。结果表明,柚皮苷和新橙皮苷分别在0.56~5.60μg,0.38~3.80μg范围内呈良好的线性关系。柚皮苷、新橙皮苷的平均加样回收率分别为99.86%(RSD=2.04%,n=9),98.95%(RSD=2.45%,n=9)。初步稳定性试验表明,该制剂在性状、p H、相对密度、装量差异、含量测定方面均符合规定。结论该方法操作简便、可信度高,制剂质量可控,稳定性良好。