辉光放电质谱法测定高温合金中的氧氮元素

通过优化放电参数,分析质谱干扰,校正相对灵敏度因子(RSF),对高温合金中的氧和氮元素进行测试,并将结果与氧氮氢分析仪检测结果进行比较。结果显示,使用辉光放电质谱仪和氧氮氢分析仪测定高温合金中氧和氮元素结果的偏差分别为小于10%和小于5.0%,且结果稳定性的相对标准偏差小于5.0%。校正后的RSF值可信,测试结果稳定可靠。

恒压氮气隔断连续流动分析法测定水中化学需氧量

为建立恒压氮气隔断连续流动分析法测定水样化学需氧量的分析方法,将连续流动分析法恒流空气隔断改为恒压氮气隔断,优化试剂配方和反应模块,结果表明:恒压氮气隔断法注入氮气的压力是0.06 MPa,仪器稳定时间是20~35 min,持续分析样品时间大于4 h,指标均优于恒流空气隔断法;标准曲线在2.5~40.0 mg/L范围内,相关系数大于0.999,方法检出限为0.44 mg/L,相对标准偏差为0.2%~2.6%,加标回收率在93.8%~103.8%之间,检出限优于恒流空气隔断法,精密度和正确度满足质量控制要求;实样和标样方法比对测定结果相对标准偏差小于5%,结果精密度优于标准的手工法。恒压氮气隔断连续流动分析法适用于大批量低浓度水样化学需氧量的快速检测,对于密度大、黏度大液流恒压氮气隔断具有更好的稳定性、灵敏度和正确度。

重轨钢中氧氮元素分析准确度的研究

重型钢轨是我国高铁事业高质量发展的关键基础设施。重轨钢对氧、氮气体等元素的含量有着十分严格的控制要求。本实验重点对重轨钢中氧、氮元素含量的快速准确测定开展研究。通过选择、调整和确定实验参数,将其固定为测定重轨钢中氧、氮元素的方法。本研究重点阐述实验分析的过程,以期为改善重轨钢的冶炼工艺和提高钢材质量做出些许努力。

稀土金属钕和镝中氧氮的测定方法研究

研究了稀土金属钕和镝中杂质氧和氮的测定方法。针对稀土金属高温易挥发的特点,选择适宜的加热温度,使用镍浴选择高温座坩埚进行试验,获得了满意的测定效果。对于降低助熔剂和浴料的空白值进行了研究,确定了合适的助熔剂的预处理方法。对于氧质量分数0.12%、0.013%氮的试样,相对标准偏差为氧9.6%、氮8.9%;加标回收率为氧90%～106%、氮94%～110%。

铜的铬、钼、钨合金中杂质氧、氮的测定方法研究

研究了铜铬、铜钨、铜钼合金中杂质氧和氮的测定方法。针对这3种合金试样由熔点相差较大的金属组成的特点，使用了仪器的程序升温等先进功能，选用合适的助熔剂的预处理方法，选择适宜的加热温度，使用镍助熔剂、高温座坩埚和石墨粉浴进行试验，获得了满意的测定效果。对质量分数氧0．048％、氯0．0036％的试样，其相对标准偏差分别为4．1％、10．3％；加标回收率为氧90％-109％、氮91％～117％。

陶瓷材料AIN及TiCN中氧、氮的测定

本文介绍了采用LECO TC-136氧/氮测定仪测定陶瓷材料AIN,TiCN中氧及氮的惰气熔融脉冲加热法。该法用Ni-Sn作助熔剂,用“高温”型石墨坩埚提取气体。Al_2O_3及TiO_2中氧回收率分别是100.1％和98％,氮的分析值与化学法比较是满意的。

气相色谱法测定氘气中痕量的氧、氮

建立了测定高纯氘气中痕量氧、氮的气相色谱法。采用5A分子筛微填充石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×30μm),氦气作为载气,在50℃条件下对氘气中痕量氧、氮进行分离,以脉冲氦离子化检测器进行定性定量分析。建立的测定高纯氘气中微量氧、氮测定方法的精密度小于15%,最低检出浓度为0.5×10-6(mol/mol)。

氟化钕中杂质氧、氮的测定方法研究

研究了NdF3中杂质氧、氮的测定方法。针对NdF3高温易挥发、分解的特点和F2 可能产生的腐蚀性 ,选择适宜的加热温度、使用镍助熔剂和适宜的浴料 ,选用标准坩埚进行试验 ,并在加热炉出口安装卤素陷阱 ,获得了满意的分析测定效果。对含氧 0 .57% ,含氮 0 .0 2 2 %的试样 ,分析精密度为氧 5 .9% ,氮 6 .7% ,加标回收率氧为 95 %～ 1 0 0 % ,氮为 90 %～ 1 0 5 %。该方法也可用于其他稀土氟化物分析。

混合稀土储氢合金中氧和氮的测定

研究了混合稀土储氢合金中氧和氮的测定方法。针对稀土金属高温易挥发、分解的特点，选择适宜的加热温度，使用镍浴，选择高温座坩埚进行试验：选择出了合适的助熔剂的预处理方法。方法已用于实际样品。对含氧0．43％、含氮0.018％的试样，分析精密度为氧4．3％，氮5.9％，加标回收率氧为93％～104％，氮为92％～110％。

氧氮分析影响因素探讨

分析L ecoTC-400氧氮分析仪应用过程中影响氧氮分析结果准确性的因素,认为使用该仪器进行分析测试时,首先必须保证所用试剂及器材(氦气、高氯酸镁、碱石棉、助熔剂、石墨坩锅)的有效性,其次要根据具体情况,选择适宜的标样进行校正,确定最佳分析功率、分析时间、助熔剂及称样量,以保证分析结果的准确性。

影响钢中氧氮含量测定结果的因素分析

TCH600氧氮分析仪和样品的制备过程都影响着钢中氧氮含量的测定结果。一般载气不纯、试剂失效都会使氧氮含量分析结果偏高;坩埚与电极接触不好或者使用性能差的稳压电源以及空白值不稳定都会使氧氮分析结果不稳定;钢样品制备时取提桶样测氧含量好于饼状样,测氮含量两者分析结果相差不大;横向切割的氧氮棒氧化物和氮化物分布不均匀,测得的氧含量偏高;油污使氧含量分析结果明显升高,对氮含量分析结果无影响,对送到分析实验室的光洁氧氮棒如果进行氧分析一定要进行锉刀打磨和清洗;在避免样品油污汗渍的情况下,无水乙醇与丙酮的清洗效果相差不大,可以用无水乙醇做清洗剂。

正热电离质谱同时测定硝酸盐中氮和氧同位素组成

初步研究了一种硝酸盐中氮和氧同位素质谱测定的新方法。该法利用石墨的非还原热离子发射特性 ,建立了以测定 Cs2 NO2 + 离子的正热电离质谱测定硝酸盐中氮和氧同位素组成的过程 ,对方法的可行性、特点和存在的问题进行了讨论 ,并对几种测定氮和氧同位素的方法进行了比较。运用正热电离质谱法对几种不同厂家生产的硝酸盐试剂的氮和氧同位素组成进行了测定 。

卡尔费休容量法测定吗啉产品中水分

采用卡尔费休容量法测定吗啉产品中水分,实验结果表明:称样量在2～10g时,精密度好,称样量越大精密度越好;以滴定度约为4.48mg/mL的卡尔费休试剂进行滴定,在m(水)=0.002～0.02g呈良好的线性;通过卡尔费休容量法与卡尔费休库仑法比对实验,发现容量法具有明显优势,有利于国内标准的统一。

40Mn2钢中氧氮含量的测定

采用高纯氦气做载气,脉冲炉熔化试样,红外吸收检测氧、热导法检测氮的仪器分析方法,测定40Mn2钢中氧氮含量。对仪器的各项分析参数进行了选择和优化,确定了最合适的实验条件,与标准样品对比表明该分析结果准确可靠。

铜铬触头材料的分析

对铜铬触头材料进行氧氮含量测定、金相分析、化学成分和密度测定,形成一套较为系统的分析方法。

脉冲熔融热导法测定铀铌合金氮含量的研究

采用脉冲熔融热导法并结合LECO TC—436氧氮分析仪测定铀铌合金中的氮,讨论了分析功率、助熔剂种类及称样量对测定结果的影响,确定了最佳分析条件。结果表明,本实验测定铀铌合金氮含量的相对标准偏差小于15%,氮的加标回收率为84%～93%,方法的检出下限为20μg/g,与经典凯氏蒸馏法测定的结果基本一致。

TC-600对钛及钛合金中氧、氮的联合测定

使用LECO公司的TC-600氧、氮联合测定仪,建立了脉冲惰气熔化法测定钛及钛合金中氧、氮的分析方法。采用石墨套坩埚,以镍篮做助熔剂,在最佳测定条件(排气功率5.5 kW,分析功率5.0 kW,加热提取时间氧35 s,氮65 s),对标准样品进行测定,结果良好。为钛及钛合金中氧、氮的同时测定提供了一条有效途径。另外TC-600在测定高含量氧时要比其它型号的定氧仪优越性更强。

金属中氧化物及氮化物分量的测定

介绍LecoTC－436氧氮测定仪同时测定金属中的氧化物及氮化物分量的惰性气体脉冲加热法。即调节升温速度使各种氧化物和氮化物在不同的温度下分解出来。同时分析了升温速率对检测结果的影响。

TC600氧氮分析仪测定无氧铜杆中氧

TC600氧氮分析仪检测限低,灵敏度高,应用脉冲加热-红外吸收法和碳还原原理测定氧。在石墨坩埚中加入石墨粉使氧被全部还原。用醋酸-硝酸-盐酸溶液除去样品表面的污染物。通过试验,确定仪器最佳工作参数,并取得了满意的测定结果。此方法准确,精密度好,已用于生产分析。

钢中氧氮含量测定若干问题的探讨

按照GB/T11261-2006、GB/T20124-2006标准对取样、制样到分析过程进行全程优化探讨,通过大量对比实验设计了钢中氧氮含量各环节的操作条件和参数,保证了测量数据良好的稳定性和准确度。