高效液相色谱法测定橘红丸及蜂蜜中糖的含量

采用高效液相色谱法测定橘红丸及蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的含量,用prevail carbohydrate ES色谱柱,乙腈–水(体积比77∶23)为流动相,蒸发光散射检测器(ELSD)检测。果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖分别在0.103 6～1.554 0,0.107 3～1.609 5,0.107 8～1.617 0,0.111 7～1.675 5μg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数(r)分别为0.9909,0.9913,0.9999,0.9989;检出限分别为0.0104,0.0107,0.0107,0.0112μg/mL。样品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的加标回收率分别为97.3%,96.6%,101.0%,97.2%,测定结果的相对标准偏差分别0.58%,0.36%,0.40%,0.28%(n=5)。实际样品检测结果显示,多批橘红丸和蜂蜜样品中4种糖含量存在明显差异,且有蜂蜜替代现象。该方法可用于橘红丸中蜂蜜辅料的质量考察。

HPLC测定橘红丸中柚皮苷、橙皮苷的含量

目的 :建立橘红丸 (化橘红 ,陈皮 ,当归等 )中柚皮苷、橙皮苷的含量测定方法。方法 :采用Shim packODS(Φ6 .0mm× 15 0mm)分析柱 ,流动相 :甲醇 醋酸 水 (30∶4∶6 0 ) ,检测波长 :2 83nm ,流速 :0 .8mL·min-1,柱温 :4 0℃。结果 :柚皮苷和橙皮苷分别在 0 .0 72～ 1.4 3μg和 0 .0 6 8～ 1.37μg范围内呈线性关系 ,r=0 .9999。平均回收率 :柚皮苷为 99.3% ,RSD =0 .6 % (n =5 ) ;橙皮苷为 99.4 % ,RSD =0 .6 % (n =5 )。结论 :该方法简便 ,结果准确 。

RP-HPLC法测定橘红丸中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和迷迭香酸

目的建立同时检测橘红丸(化橘红、陈皮、甘草、炒紫苏子等)中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和迷迭香酸的测定方法。方法采用RP-HPLC法。C18色谱柱;甲醇-0.3%磷酸水溶液为流动相;体积流量1.0 mL/min;检测波长284 nm。结果根据回归方程,4种成分线性范围分别为甘草苷2.16～64.8μg/mL,R2=0.999 6;柚皮苷7.59～227.7μg/mL,R2=0.999 2;橙皮苷7.54～226.62μg/mL,R2=0.999 5;迷迭香酸1.704～51.12μg/mL,R2=0.998 9。平均回收率分别为甘草苷102.1%,RSD 1.43%(n=6),柚皮苷100.8%,RSD 0.71%(n=6),橙皮苷98.7%,RSD 1.44%(n=6),迷迭香酸99.6%,RSD 0.82%(n=6)。结论该方法经济适用,操作简便、准确,重复性好,可用于橘红丸的质量控制。

橘红丸(大蜜丸)及蜂蜜中5-羟甲基糠醛含量测定

目的建立橘红丸(大蜜丸)及蜂蜜中5-羟甲基糠醛的含量测定方法。方法采用Thermo BDSHypersil C18色谱柱,甲醇-0.1%磷酸溶液(4∶96)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为284nm。结果与结论41批橘红丸(大蜜丸)中,5-羟甲基糠醛含量范围为0.15～32.32mg.g-1。21批蜂蜜中5-羟甲基糠醛含量范围为0～2.17mg.g-1。本法简便、准确,可用于橘红丸(大蜜丸)和蜂蜜的质量控制。

HPLC测定橘红丸中柚皮苷的含量

目的 建立橘红丸中柚皮苷的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法。色谱柱 :Hypersil C1 8(4 .6 mm× 2 0 0 mm,5 μm) ;检测波长 :2 83nm;流动相 :甲醇 -冰醋酸 -水 (4 0∶ 1∶ 5 9) ;流速 :1 m l/ min。结果 回归方程为 :Y=2 .6 335× 1 0 6 X+1 5 1 2 1 ,r=0 .999,回收率 97.0 3 ,RSD为 1 .91 %。结论 结果证明本方法简便易行 ,结果准确 ,重现性好 。

自身对照法测定橘红丸溶出度

目的建立自身对照法测定橘红丸溶出度。方法采用自身对照法（UV）测定橘红丸的溶出度。采用篮法，溶出介质为0．1mol／L的盐酸溶液（900mL），转速150r／min，取样时间120min。结果橘红丸溶出度测定自身对照法在相当于柚皮苷0．1～1．1μg，mL浓度范围内呈线性（r=0．9999，n=6），平均回收率为101．26％，RSD为2．38％。结论本法简便、准确、可行，可作为橘红丸的质量标准中控制项目之一。

橘红丸质量标准研究

目的：建立橘红丸的质量标准。方法：采用薄层方法对方中茯苓进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对其有效成分橙皮苷进行含量测定。结果：薄层色谱法能够有效鉴别出方中茯苓;高效液相色谱法可测定出橙皮苷的含量,橙皮苷在0.334~2.064μg范围内呈线性关系,r=0.9995。结论：方法简单、灵敏、准确、重复性好,可有效地控制橘红丸的质量。

橘红丸中款冬花的显微定量研究

目的建立中成药橘红丸中款冬花的显微定量方法,对成药中款冬花进行含量测定。方法采取均匀设计方案,以被测物款冬花本身取代参比物,用容量分析的方法和显微定量法联用来测定款冬花的含量。结果款冬花的含量符合橘红丸在《中国药典》中的规定标准。结论建立的方法方便、快速的判断橘红丸中是否含有款冬花、投料是否足量,可为橘红丸的质量评价开辟新的研究思路和方法。

RP-HPLC法测定橘红化痰丸中柚皮苷的含量

目的建立测定橘红化痰丸中柚皮苷含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil-C18柱,流动相为甲醇-0.2%（体积分数）H3PO4水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为283 nm,柱温为30℃。结果柚皮苷质量浓度在5.2～52.0μg·mL^-1范围内具有良好的线性关系（r=0.999 7）,柚皮苷平均回收率为101.3%,RSD值为0.47%（n=6）。结论本方法可用于橘红化痰丸中柚皮苷的质量分数测定。

RP-HPLC法测定橘红化痰丸中五味子醇甲的含量

目的建立测定橘红化痰丸中五味子醇甲含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,Diamonsil-C18柱,甲醇-水（60∶40）为流动相,流速为1.0m L·min-1,检测波长为250nm,柱温为30℃。结果五味子醇甲浓度在5.0~35.0μg·m L-1间具有良好的线性关系（r=0.9990）,五味子醇甲平均回收率为100.8%,方法精密度（RSD）为1.58%（n=6）。结论该法可用于橘红化痰丸中五味子醇甲的含量测定。

HPLC法测定橘红化痰丸中吗啡的含量

目的:建立HPLC法测定橘红化痰丸中吗啡含量。方法:预处理应用固相萃取技术;液相色谱采用Shim-pack C_(18)色谱柱(150 mm×6.0 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钾-0.005 mol·L^(-1)庚烷磺酸钠(10:45:45),流速:1mL·min^(-1),柱温:25℃,检测波长:220 nm。结果:吗啡进样量在0.027～2.668μg范围内线性关系良好(r=0.9999)。低、中、高3个加入量的回收率(n=3)分别为99.96%,101.0%,98.63%;RSD分别为1.7%,0.7%,1.0%。结论:方法简便、准确,重复性好。