Fe、Ni、Cr、K等杂质元素在还原钼粉料层中的分布及控制研究

为有效降低钼粉中杂质元素含量,本文对二次还原过程中钼粉Fe、Ni、Cr、K等主要杂质元素在料层中的分布状况进行了研究。试验发现:钼粉料层中,杂质元素的分布是不均匀的,顶层K含量最高并呈递减趋势;Fe、Cr等杂质元素的分布受炉管和舟皿材质的影响,在料层中部含量最低,底部和顶部相对较高;而Ni元素含量沿料层厚度变化不大。通过分析钼粉料层中杂质元素的分布情况,提出了相应的改善措施,使生产出的钼粉Fe、Ni、Cr、K等杂质元素含量得到有效控制。

原子吸收光谱法测定铝合金中的金属元素

采用火焰原子吸收光谱法测定铝合金中的金属元素钾、锰、铁、钴、镍、锌的含量。对仪器的最佳工作条件进行调试,得到这6种金属元素的标准曲线,具有较好的线性,相关系数R大于或等于0.999 6。样品的测定结果令人满意。

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定铝-钛-硼合金中10种元素

本文建立了用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定铝钛-硼合金中钛、硼、铁、硅、钾、锌、锰、镁、镍、钒10种元素含量的分析方法。测定时分别选择Ti 336.121nm(Ⅱ)、B 249.772nm(Ⅰ)、Fe239.562nm(Ⅱ)、Si 251.611nm(Ⅰ)、K 766.490nm(Ⅰ)、Zn 206.200nm(Ⅱ)、Mn 257.610nm(Ⅱ)、Mg 285.213nm(Ⅰ)、Ni 231.604nm(Ⅱ)和V 290.880nm(Ⅱ)作为各元素的分析线。确定了仪器的最佳分析条件:射频功率1350W,雾化器流速0.8L/min,观测高度为14.0mm。采用基体匹配法消除基体干扰,经实验.本方法的回收率在90%～105%之间,测定结果的相对标准偏差(n=6)在0.4%～4.3%之间。该方法准确、快速,具有良好的精密度和准确度,能够满足日常生产检测需要。

ICP-OES同时测定婴幼儿营养食品中的14种元素

采用湿式消解处理电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对婴幼儿营养食品中的钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌、硼、铬、镍、铝、钡和磷等14种元素同时测定。结果显示检出限能达到0.0001—0.076mg/kg,RSD%小于2.39%。

降低钠还原钽粉中铁、镍、铬杂质含量的研究

对降低氟钽酸钾钠还原钽粉中铁、镍、铬杂质含量问题进行了研究 ,结果表明 :降低钽粉中铁、镍、铬含量的最根本办法是在液 -液钠还原过程中减少熔盐对还原设备的腐蚀 ,选择合适的熔盐体系及组成、降低还原起始温度以及先以一定的钠与稀释剂在反应罐中熔融 ,然后再加氟钽酸钾并使之熔融的操作方法等 ,均可使钽粉中的铁、镍、铬含量明显减少。

高岭土负载纳米Fe/Ni同时去除水中Cu^(2+)和NO_3^-

工业废水常含有不同污染物如重金属离子和无机阴离子,而如何有效去除复合污染物就成为环境科学前沿研究的挑战性课题.这些污染物因化学性质不同而导致去除机理和途径也不同.本文采用合成高岭土负载纳米双金属Fe/Ni(K-Fe/Ni)同步去除水中Cu2+和NO-3.结果表明K-Fe/Ni能有效去除水中Cu2+和NO-3,但它们的去除效果却会相互受到影响.在Cu2+浓度为200mg·L-1时,NO-3的去除率达到42.5%;而未加入Cu2+时,NO-3的去除率仅有26.9%,说明Cu2+的存在提高了NO-3降解效率.同样,水中NO-3的存在也影响Cu2+的去除(Cu2+去除率从99.7%降到96.5%).但NO-3浓度对去除Cu2+的影响小于Cu2+浓度对NO-3的影响.通过BET比表面积、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、X射线能量散射(EDS)和X射线光电分析(XPS)对K-Fe/Ni表征的结果显示,反应后K-Fe/Ni的表面存在铁的氧化物、Ni0和被还原的Cu0.基于以上结果,我们发现K-Fe/Ni同步去除水中Cu2+和NO-3的机理是:高岭土负载下的纳米Fe0作为还原剂,在Ni0的催化产氢作用下将Cu2+还原成Cu0并沉积在K-Fe/Ni上而形成纳米Fe/Ni/Cu三金属催化剂,从而加速催化水中NO-3降解.

不同加工方式对梅花鹿三叉茸不同区段矿物质元素含量的影响研究

目的比较梅花鹿三叉茸不同加工方式及不同区段20种矿物质元素(Na、Mg、Al、P、K、Ca、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se、Cr、As、Cd、Ag、Pb、Ba、Au)含量的差异,旨在为鹿茸的合理利用及鹿茸药效价值的有效挖掘提供参考。方法采用湿法消解和微波消解对采集自吉林地区的梅花鹿三叉茸进行预处理,利用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)方法测定矿物质元素含量。结果所测样品中Cd元素和Ag元素检出结果均小于0.001μg/kg。Na、Mg、Al、P、K和Ca在鹿茸中含量较高,尤其是Ca含量,从鹿茸尖部蜡片区到基部骨片区大幅度增加,骨片区Ca质量分数高达148.6~164.4 g/kg。元素Na、Mg、Al、P、K和Ca在不同区段之间含量差异显著(P<0.05);元素Mn、Cu、Zn和Ba在鹿茸中含量高于Fe、Co、Ni、Se和Cr。重金属元素Cr、As、Au和Pb在鹿茸中含量很低,在食品重金属限量范围内。鹿茸中富含Se元素,从骨片至蜡片Se元素含量逐渐提高,蜡片区质量分数为260.35~357.29μg/kg。烘干处理和冻干处理2种方式对鹿茸中Al等元素含量有显著影响(P<0.05),整体水平呈现Al、P和Ca含量煮炸茸高于冻干茸,Na、Mg和K含量煮炸茸低于冻干茸的规律。结论不同初加工方式对三叉鹿茸部分矿物质元素含量有影响,不同区段体现出不同的规律;鹿茸不同区段之间矿物质元素含量差异很大,不同区段发挥不同的药用价值,研究结果能有效指导科学使用鹿茸。

龟龄集胶囊无机元素指纹图谱的建立及主成分分析

目的建立龟龄集胶囊无机元素指纹图谱,评价龟龄集胶囊产品质量均一性,并寻找特征元素。方法采用微波消解法对样品进行前处理,ICP-MS法对龟龄集胶囊中Na、Mg、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se、Mo、Sn共14种无机元素进行了定量测定,绘制无机元素质量分数分布图,并应用IBM SPSS Statistics 22.0软件对结果进行主成分分析(PCA)。结果建立了龟龄集胶囊的无机元素指纹图谱,10批次样品平均数相似度(夹角余弦值)、中位数相似度(夹角余弦值)均大于0.970,表明产品质量均一性良好。应用PCA选出4个主因子,得出Cr、Mn、Fe、Zn、Se为龟龄集胶囊的特征元素。结论建立的龟龄集胶囊无机元素指纹图谱,可为龟龄集胶囊的质量评价提供研究基础。

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。