层状K-Fe-Ti金属氧化物的制备及性质研究

本文以KNO_3,Fe(NO_3)_3·_9H_2O,TiO_2为原料,通过固相反应,制备出高结晶度K-Fe-Ti层状金属氧化物。并详细考察了不同配比、不同反应时间以及不同反应温度对产品结晶度的影响,筛选出最佳合成条件。经过XRD,SEM,TG-DTA及BET表征,初步探讨了层状金属氧化物(简称为LMO)的基本性能。以乙二醇为分散体系,正已铵的插入,使LMO的面网间距由0.78nm增加到2.65nm.

ICP-AES测定钾长石中K、Na、Fe、Ti等元素

研究了 ICP发射光谱法同时测定钾长石中 K、Na、Fe、Ti等元素 ,确定了各元素的检出限 ,回收率在96%— 10 3%之间 ,RSD小于 1.5 % ,该方法用于样品测定 。

ICP-AES快速测定珍珠岩矿中Al、Fe、Ca、Mg、K、Na、Ti和Mn

建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定珍珠岩中的Al、Fe、Ca、Mg、K、Na、Ti和Mn的方法,对测试仪器条件及元素谱线等相关参数进行实验和优化,克服了常规化学法测定中步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足。精密度(RSD,n=10)为0.22%-0.87%,加标回收率在96.2%-103.8%之间。具有快速、简便及线性范围宽等优点,可用于珍珠岩及其制品的分析,结果满意。

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定铝-钛-硼合金中10种元素

本文建立了用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定铝钛-硼合金中钛、硼、铁、硅、钾、锌、锰、镁、镍、钒10种元素含量的分析方法。测定时分别选择Ti 336.121nm(Ⅱ)、B 249.772nm(Ⅰ)、Fe239.562nm(Ⅱ)、Si 251.611nm(Ⅰ)、K 766.490nm(Ⅰ)、Zn 206.200nm(Ⅱ)、Mn 257.610nm(Ⅱ)、Mg 285.213nm(Ⅰ)、Ni 231.604nm(Ⅱ)和V 290.880nm(Ⅱ)作为各元素的分析线。确定了仪器的最佳分析条件:射频功率1350W,雾化器流速0.8L/min,观测高度为14.0mm。采用基体匹配法消除基体干扰,经实验.本方法的回收率在90%～105%之间,测定结果的相对标准偏差(n=6)在0.4%～4.3%之间。该方法准确、快速,具有良好的精密度和准确度,能够满足日常生产检测需要。

层状K-Fe-Zn-Ti催化剂的制备及其对二氧化碳加氢制烯烃反应的催化性能

采用高温固相法制备了系列Zn改性的层状K-Fe-Zn-Ti催化剂,用于CO2加氢经费托合成直接制烯烃反应。采用SEM、TEM、XRD、H2-TPR、CO2-TPD、XPS、N2吸附-脱附和TG等手段对反应前后的催化剂进行了表征,对K-Fe-Zn-Ti催化剂的组成-结构-性能关系进行了关联研究。结果表明,所制备的催化剂均出现K2.3Fe2.3Ti5.7O16物相,为典型的层状金属氧化物(Layered Metal Oxides,LMO)结构;Zn改性后生成了ZnFe2O4物相,降低了催化剂样品结晶度,增强了表面碱性,促进了CO2表面吸附。在CO2加氢反应中,K-Fe-Zn-Ti系列催化剂均具有较高的烯烃选择性(O/P>6.5),Zn改性促进了C5+的生成,显著提高了C4+线性α-烯烃(linearα-olefins,LAOs)的选择性,C4+烃中LAOs含量由Zn改性前的54.6%提高至75.2%。在所考察的范围内,随Zn/Fe比的增加,烯/烷比(C2-4=/C2-40,O/P)先增加后降低,但对重烃含量以及LAOs选择性影响不明显。K-FeZn-Ti催化剂具有较好的稳定性,经100 h在线反应后,仍保持LM O结构。

Fe-M和Ti-M(M=Li,Na,K)体系的相图热力学研究

基于已有的试验数据,采用相图计算法对Fe-M和Ti-M(M=Li,Na,K)体系进行相图热力学研究。通过热力学优化计算获得了一套描述液相、(αFe)、(γFe)、(δFe)、(αTi)、(βTi)、(Li)、(Na)和(K)相的热力学参数。Ti-Li、Ti-Na和Ti-K体系中的气相视为理想气体。计算数据与试验相图数据对比表明,本文获得的热力学参数能准确描述试验相平衡数据。

锰结核中硅、铝、铁、镁、磷、钾、锰、钛的XRFA

本文叙述了用XRF分析锰结核中Si、Al、Fe、Mg、P、K、Mn和Ti的方法。按照通常锰结核的主次成分制备6个人工合成标准,根据Sherman方程计算了已知成分(二元系统)的相对强度。用L-T方求得了互致元素校正的理论α系数(基本的、混合的、修正的),用DATAFLEX151B计算机以BASIC语言汇了“PRA,APU”计算机程序。然后进行非线性回归分析了锰结核样品得到了满意的结果。

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定长石矿物中钾钠钙镁铝钛铁

样品用HCl-HNO3-HClO4-HF分解,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定长石矿物中的K、Na、Ca、Mg、Al、Ti、Fe。对元素的分析谱线、溶解用酸的量等工作条件进行了优化,选择了各元素的最佳分析谱线及背景校正模式,探讨HF的用量,试验加内标和不加内标两种测定方法对测定结果的影响。结果表明,对于样品中含量较高的Al,选用次灵敏线396.152 nm,用内标法补偿非光谱干扰,以长石中含量极低的Au作为内标元素(测定谱线为242.795 nm)可以获得满意的结果,方法检出限为0.45～3.56μg/g。经国家一级标准物质GBW03134、GBW 3116验证,测定值的相对误差(RE)为-1.32%～10.0%,ICP-AES法与其他测定方法的测定结果无显著性差异,方法精密度(RSD,n=10)为0.55%～7.2%,能够满足长石矿物中相关组分的准确测定。

ICP测定粘土中的Al、Fe、Ti、K、Na

电热板四酸消解,ICP快速测定粘土中Al、Fe、Ti、K、Na的含量。对粘土标准样品消解和仪器参数设定等进行了试验分析,结果表明:四酸消解样品后加1∶1盐酸加热定容,仪器波长(nm)选定Al 237.312、Fe 240.488、Ti 368.52、K 769.896、Na 589.592,结果令人满意。