硼酸钾钙复盐K_2O·CaO·4B_2O_3·12H_2O的制备

以K2B4O7和CaCl2为原料,采用水溶液法合成了硼酸钾钙复盐,用单因素法确定反应物配比、反应温度、搅拌速度、加水量及反应时间等影响因素的取值范围,通过正交实验,得到了合理的工艺参数,实验的工艺条件为:去离子水450mL,K2B4O7与CaCl2的质量比为65∶7.5,搅拌转速为400r/min,反应温度为45℃,反应时间3.5h。通过化学分析、X射线衍射等分析测试方法,确定对所合成的晶体为硼酸钾钙复盐K2O·CaO·4B2O3·12H2O,斜方棱晶,长约4mm.

K_2CaB_8O_(26)H_(24)晶体的生长及其性质的研究

采用室温溶液法生长K2CaB8O26H24晶体,并得到尺寸为11 mm×6 mm×5 mm的单晶。该晶体属于正交晶系,P212121空间群,晶胞参数为a=1.15520(2)nm,b=1.24751(3)nm,c=1.65768(4)nm。红外光谱测量证实晶体结构中含有BO33-和BO45-基团。透过光谱表明K2CaB8O26H24晶体紫外吸收边在200 nm左右。K2CaB8O26H24晶体粉末倍频效应(SHG)测试表明该化合物具有倍频效应,信号强度约为KH2PO4晶体的0.3倍。