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亚微米六硝基合钴酸钾K_3Co(NO_2)_6的制备及其性能 被引量:2
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作者 王光宇 郭效德 +4 位作者 董宾宾 欧阳刚 郑丹 万雪杰 李凤生 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期537-540,共4页
在乙二醇体系中,采用PVP(聚乙烯吡咯烷酮,K-30)分散沉淀法,制备了亚微米级的六硝基合钴酸钾K3Co(NO2)6,使用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射分析仪(XRD)和差示扫描量热仪(DSC),对产物的粒径、形貌、组成及对AP热分解的影响等特性进行了... 在乙二醇体系中,采用PVP(聚乙烯吡咯烷酮,K-30)分散沉淀法,制备了亚微米级的六硝基合钴酸钾K3Co(NO2)6,使用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射分析仪(XRD)和差示扫描量热仪(DSC),对产物的粒径、形貌、组成及对AP热分解的影响等特性进行了表征和研究,并对K3Co(NO2)6机械感度进行了研究。结果表明,在一定范围内,随温度升高,产物粒径增大,粒子表面变得粗糙;随PVP含量增加,粒径也在变大,团聚现象严重;与水和丙三醇相比,用乙二醇作溶剂时得到的产物粒径小,分散性好;K3Co(NO2)6感度测试结果为撞击感度H50>60 cm,摩擦感度是0%;3%750 nm的K3Co(NO2)6使AP的高温分解温度降低124.4℃,DSC表观分解热由574.7 J/g提高到1 332.5 J/g。 展开更多
关键词 k3Co(NO2)6 pvp分散沉淀法 AP 热分解
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K_2PtCl_6/PVP体系四面体形状纳米铂的控制合成 被引量:4
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作者 于迎涛 徐柏庆 《科学通报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第18期1919-1924,共6页
以适量聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为保护剂,用H_2还原K_2PtCl_6水溶液高选择性(>80%)地合成了四面体形状的纳米铂晶粒(3~8 nm).采用透射电子显微镜(TEM)和紫外可见光谱仪(UV-Vis)研究了合成体系四面体形状纳米铂晶粒的合成过程.合成体系... 以适量聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为保护剂,用H_2还原K_2PtCl_6水溶液高选择性(>80%)地合成了四面体形状的纳米铂晶粒(3~8 nm).采用透射电子显微镜(TEM)和紫外可见光谱仪(UV-Vis)研究了合成体系四面体形状纳米铂晶粒的合成过程.合成体系纳米铂胶体吸收光谱数据表明,纳米铂晶粒的生成经历了由快到慢的转变过程.TEM数据表明,绝大多数四面体形状纳米铂晶粒不是在成核和快速生长阶段,而是在小晶粒(<3 nm)的缓慢生长阶段生成.这些结果说明纳米铂的四面体形状很可能是通过晶粒生长中的表面晶面淘汰形成的. 展开更多
关键词 k2ptcl6/pvp体系 纳米铂 乙烯吡咯烷酮 透射电子显微镜 紫外可见光谱仪
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前驱体水解对纳米铂形状控制合成的影响 被引量:11
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作者 于迎涛 徐柏庆 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第11期1758-1764,共7页
以聚丙烯酸钠 (NaPA :Mw≈ 2 10 0 )为保护剂 ,对比研究了H2 还原K2 PtCl4和K2 PtCl6水溶液制备纳米铂晶粒的形状选择性 ,揭示了前驱体的水解对纳米铂晶粒的形状控制合成具有显著影响 .文献中通常采用的合成立方体形状纳米铂的K2 PtCl4... 以聚丙烯酸钠 (NaPA :Mw≈ 2 10 0 )为保护剂 ,对比研究了H2 还原K2 PtCl4和K2 PtCl6水溶液制备纳米铂晶粒的形状选择性 ,揭示了前驱体的水解对纳米铂晶粒的形状控制合成具有显著影响 .文献中通常采用的合成立方体形状纳米铂的K2 PtCl4前驱体在水溶液中不稳定 ,避光静置一周会析出黑色沉淀 .这种不稳定性导致了以K2 PtCl4为Pt前驱体的合成结果难以重复 .相比而言 ,避光静置的K2 PtCl6水溶液很稳定 ,以它为前驱体合成的纳米铂通常为削角八面体 .K2 PtCl6水溶液暴露于室内光线中会出现 [PtCl6] 2 -的光致水解 .当 [PtCl6] 2 -的紫外特征吸收峰 ( 2 60nm)由于光致水解完全消失后 ,以聚丙烯酸钠为保护剂 ,通过H2 还原可以有选择性地 (约 80 %)合成由 {10 0 }晶面包裹的立方体形状的纳米铂 . 展开更多
关键词 前驱体 光致水解 形状控制合成 铂纳米晶 k2ptcl4 四氯铂钾复合物 六氯铂钾复合物 k2ptcl6
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CoW_(11)Ti/淀粉纳米复合物的合成与表征 被引量:2
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作者 王晓红 王立敏 +1 位作者 李凤 刘景福 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第12期2158-2160,共3页
Using a reversed-phase microemulsion polymerization method, polyoxometalates(POMs) CoW 11Ti loaded starch nanoparticles were prepared and structurally characterized by elemental analyses, IR, UV-Vis and ESR spectrosco... Using a reversed-phase microemulsion polymerization method, polyoxometalates(POMs) CoW 11Ti loaded starch nanoparticles were prepared and structurally characterized by elemental analyses, IR, UV-Vis and ESR spectroscopy. The particle size of CoW 11Ti/starch was estimated by transmission electron microscope(TEM) and the size ranges by a 1000HSA MALVIRN Zetasizer instrument. The result shows that the polyoxometalate retained the parent structure after encapsulated by starch microspheres, which are able to enhance the stability and antitumoral activity of POMs and decrease the toxicity of POMs as well. 展开更多
关键词 多酸化合物 k6H2[CoW11TiO40]·12H2O 淀粉纳米粒子 载药体系 合成 表征 抗HIV病毒活性 抗肿瘤活性
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Electrochemical quartz crystal microbalance study on Au-supported Pt adlayers for electrocatalytic oxidation of methanol in alkaline solution
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作者 HUANG Zhao JIA Xue’En +5 位作者 XIE QingJi TAN YueMing HUANG SuQing HUANG JinHua MENG Yue YAO ShouZhuo 《Science China Chemistry》 SCIE EI CAS 2010年第11期2349-2356,共8页
Underpotential deposition(UPD) of Cu on an Au electrode followed by redox replacement reaction(RRR) of CuUPD with a Pt source(H2PtCl6 or K2PtCl4) yielded Au-supported Pt adlayers(for short,Pt(CuUPD-Pt4+)n/Au for H2PtC... Underpotential deposition(UPD) of Cu on an Au electrode followed by redox replacement reaction(RRR) of CuUPD with a Pt source(H2PtCl6 or K2PtCl4) yielded Au-supported Pt adlayers(for short,Pt(CuUPD-Pt4+)n/Au for H2PtCl6,or Pt(CuUPD-Pt2+)n/Au for K2PtCl4,where n denotes the number of UPD-redox replacement cycles).The electrochemical quartz crystal microbalance(EQCM) technique was used for the first time to quantitatively study the fabricated electrodes and estimate their mass-normalized specific electrocatalytic activity(SECA) for methanol oxidation in alkaline solution.In comparison with Pt(CuUPD-Pt2+)n/Au,Pt(CuUPD-Pt4+)n/Au exhibited a higher electrocatalytic activity,and the maximum SECA was obtained to be as high as 35.7 mA ?g?1 at Pt(CuUPD-Pt4+)3/Au.The layer-by-layer architecture of Pt atoms on Au is briefly discussed based on the EQCM-revealed redox replacement efficiency,and the calculated distribution percentages of bare Au sites agree with the experimental results deduced from the charge under the AuOx-reduction peaks.The EQCM is highly recommended as an efficient technique to quantitatively examine various electrode-supported catalyst adlayers,and the highly efficient catalyst adlayers of noble metals are promising in electrocatalysis relevant to biological,energy and environmental sciences and technologies. 展开更多
关键词 underpotential deposition of Cu redox replacement using H2ptcl6 or k2ptcl4 Au-supported Pt adlayers EQCM electrocatalyzed oxidation of methanol in alkaline solution
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电化学石英晶体微天平研究碱性介质中单层级铂原子修饰的金电极上甲醇的电催化氧化 被引量:2
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作者 黄钊 贾学恩 +5 位作者 谢青季 谭月明 黄素清 黄金花 孟越 姚守拙 《中国科学:化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1105-1113,共9页
通过在Au电极表面欠电位沉积(UPD)Cu、再与Pt源(H2PtCl6或K2PtCl4)进行置换反应,制得单层级Pt原子修饰的金电极(对H2PtCl6或K2PtCl4,所制电极分别记为Pt(CuUPD-Pt4+)n/Au或Pt(CuUPD-Pt2+)n/Au,n表示欠电位沉积-置换过程的重复次数).用... 通过在Au电极表面欠电位沉积(UPD)Cu、再与Pt源(H2PtCl6或K2PtCl4)进行置换反应,制得单层级Pt原子修饰的金电极(对H2PtCl6或K2PtCl4,所制电极分别记为Pt(CuUPD-Pt4+)n/Au或Pt(CuUPD-Pt2+)n/Au,n表示欠电位沉积-置换过程的重复次数).用电化学石英晶体微天平(EQCM)技术定量研究了所制电极,评估了其在碱性环境中催化甲醇氧化的质量比活性(SECA).结果表明,以H2PtCl6为Pt源所制电极(Pt(CuUPD-Pt4+)3/Au)的活性更高,最大SECA高达35.7mAμg-1.根据EQCM结果计算了置换效率,籍此讨论了Pt原子在Au电极表面的层层组装结构,发现所制电极表面的裸Au位点分布百分数与实验结果(由AuOx还原峰电量测算)吻合.我们认为,EQCM技术是一种定量研究电极支撑的超薄催化剂的有效手段,这种高效的单层级贵金属催化剂有望在生物、能源、环境相关的电催化研究中进一步应用. 展开更多
关键词 Cu欠电位沉积 基于H2ptcl6k2ptcl4的氧化还原置换 金电极支撑的单层级Pt原子 电化学石英晶体微天平 碱性环境中甲醇的电催化氧化
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