KDC法合成四钛酸钾纤维的反应机制研究

通过ＴＧ－ＤＴＡ，ＸＲＤ，ＳＥＭ等方法，对ＫＤＣ法合成纤维Ｋ２Ｔｉ４Ｏ９在升温过程的中间产物———Ｙ相，这一低钛酸钾作了检测；给出了焙烧时对应的转化反应机制；并用ＬＳＶ和ＬＳ生长机理。

KDC法合成六钛酸钾晶须的工艺研究

以分析纯的TiO2和K2CO3为原料,利用KDC法合成了六钛酸钾(K2Ti6O13)晶须,研究了K2CO3与TiO2的摩尔比(1:3.5、1:4、1:5.5和1:6)、合成温度(950、1 000、1 100、1 150和1 200℃)和保温时间(0.5、1、1.5和2 h)对合成六钛酸钾晶须的影响,并对合成试样进行了XRD和SEM分析。结果表明:当K2CO3与TiO2的摩尔比为1:5.5时,于1 100℃保温1.5 h后随炉冷却即可得到组成单一、形貌优良的六钛酸钾晶须,同时,其工艺成本得到了有效的控制,有利于六钛酸钾晶须的进一步推广应用。

KDC法合成钛酸钾纤维的研究

本文研究了ＫＤＣ法（Ｋｎｅａｄｉｎｇ－Ｄｒｙｉｎｇ－Ｃａｌｃｉｎａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ的缩写）合成钛酸钾纤维的过程、生长反应和合成条件；应用ＫＤＣ法合成了Ｋ２Ｔｉ２Ｏ５，Ｋ２Ｔｉ４Ｏ９、Ｋ２Ｔｉ６Ｏ１３等纤维状物质．

水合二氧化钛纤维的制备及其相变过程研究

对KDC法制备的四钛酸钾纤维进行水合、酸洗处理后可得到水合二氧化钛纤维．对其进行差热分析和热失重测试，并借助XRD加以验证，发现随着温度的升高，水合二氧化钛纤维发生一系列的相变过程：H2Ti4O9·1．2H2O→H2Ti8O17→TiO2（B）→中间相→锐钛矿相→金红石相．并初步讨论了水合二氧化钛纤维的形成机理．

六钛酸钾晶须的生长机理研究

通过DTA-TG,XRD和SEM分析研究了六钛酸钾晶须的生长机理,证明气相K对晶须合成没有显著影响,晶须的生长符合LS机理,低熔点液相的存在以及反应组元的扩散对晶须的形成和长大有重要作用;KDC法合成六钛酸钾晶须的反应过程中产生了中间相K3Ti8O17,其存在有利于固定K,防止K的过度挥发损耗。

V_2O_5促进六钛酸钾晶须的合成

六钛酸钾晶须是一种连锁风洞结构的具有优良物理机械性能和稳定化学性能等特点的新型材料。目前KDC法合成六钛酸钾晶须所需的煅烧温度高,且晶须长径比较小,而采用V2O5为添加剂的改进KDC法可以降低其煅烧温度,提高晶须长径比,使长径比>20。实验通过TG-DSC曲线说明V2O5的加入可以降低其煅烧温度,通过XRD确定了六钛酸钾晶须的合适煅烧温度、煅烧时间和钒酸盐的加入量,通过SEM说明晶须的长径比、形貌等。结果表明,当煅烧温度为800℃、煅烧时间为5h、V2O5的加入量为2%时,合成的六钛酸钾晶须平均长径比可达到22,且晶体结晶性好,形貌均匀。

四钛酸钾纤维的反应机制研究

以K2CO3、TiO2为原料，采用混炼-干燥-焙烧工艺制备出四钛酸钾纤维，通过TG—DSC、XRD、SEM等测试手段分析研究了不同TiO2/K2CO3摩尔比时的Ti4O9反应形成机制，实验证明，TiO2／K2CO3摩尔比对纤维的合成有一定的影响，并且用VLS和LS理论对纤维形成给予了解释。

六钛酸钾晶体的正交试验

采用KDC(Kneading-Drying-Calcination)法合成了六钛酸钾晶体。通过TG-DTA测试初步确定了六钛酸钾正交试验的煅烧温度范围,采用XRD和SEM测试分析了正交样品的物相组成和微观形貌。由正交试验的极差分析得出了煅烧温度、升温速率以及保温时间对六钛酸钾形貌的权重,煅烧温度影响最大,其次为升温速率、保温时间影响最小。当煅烧温度为1 100℃时,在800℃之后升温速率保持3℃/min,保温1h可获得形貌较理想的六钛酸钾晶须;当煅烧温度为900℃时,在700℃之后升温速率保持3℃/min,保温3h可获得形貌较理想的六钛酸钾颗粒。