电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定云南富源耕地土壤中有效钼

有效钼是土壤质量评价不可缺少的指标,为准确高效测定土壤中的有效钼,样品采用Tamm溶液进行浸提,浸提液用硝酸(5%)稀释10倍,确定了分析元素钼的同位素95 Mo,103 Rh为内标,校正基体干扰和信号漂移,优化了仪器分析参数,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)碰撞模式(KED模式)进行有效钼的测定,建立的标准曲线相关系数为1.00,方法的检出限(3σ)为0.002μg/L,对3个国家一级标准物质样品进行土壤中有效钼含量的平行测定,相对误差小于2%,相对标准偏差(RSD)小于5%,对200余件实际样品进行不同方法外检比对,合格率为98%。方法具有操作简单、方便快捷,经济适用等特点,适合于各生产实验室各种类型土壤样品有效钼的大批量分析。

高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤背景点样品中的29种元素

土壤环境背景值监测样品的检测工作特点是分析项目多、前处理方法和分析方法复杂,缺乏简便多元素同时测定的分析方法。采用氢氟酸-硝酸体系高压密闭消解方法处理土壤样品,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定锂、铍、硼、锗、钼、银、镉、铟、锡、碲、锑、铯、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钽、钨、铊、铋和铀元素。系统研究了不同消解体系、质谱干扰和消除方法并选择了合适的测定同位素,采用土壤标准物质对方法适用性进行了考察,29种元素的检出限在0.003~0.469 mg/kg,测定值的相对标准偏差在1.0%~9.3%,测定值与标准值的相对误差在-14%~17%。方法满足土壤环境背景值监测工作的测试需求,可实现一次前处理多元素同时测定,提高了工作效率。

电感耦合等离子体质谱法测定小麦中的重金属元素

试验采用微波消解法对小麦粉进行前处理,建立了一种电感耦合等离子体质谱法同时测定小麦中Pb、Cd、Cr、As、Al等5种重金属元素含量的分析方法。通过改进样品前处理条件和仪器工作参数,并选取^(73)Ge和^(186)Re作为内标元素,有效克服了基体效应、接口效应和仪器波动的影响。在最佳试验条件下,方法检出限为0.001~0.435 mg/kg,各元素的线性相关系数均大于0.999,加标回收率为91.7%~112.1%,相对标准偏差(RSD)均小于5.8%(n=6)。该方法简单、快速、准确,适用于小麦中多元素同时测定。实际样品的ICP-MS分析结果表明,小麦中Pb、Cd、Cr、As、Al的含量极低,不会对人体构成潜在危害。

电感耦合等离子体质谱法测定金山湖水中19种可溶性元素的研究

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定金山湖水中可溶性锂、钛、钒、铬、铁、镓、锗、锆、铌、钌、钯、铟、锡、碲、铪、钨、铱、铂、铋19种元素的分析方法。仪器进行自动调谐和质量校正优化参数后,样品经0.45μm滤膜过滤,并在线添加钪、铑、铼内标进行定量分析,并在KED模式下测定钛、钒、铬、铁以消除质谱干扰。质量控制中测定相关系数均大于0.9993,检出限0.01~0.25μg/L,相对标准偏差均小于5%,样品加标回收率80.6%~108%,表明质量控制均满足实验要求。该方法快捷方便、灵敏度高,对可溶性痕量元素的测定更加准确可靠。

磷酸加王水复溶-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤样品中的20种金属元素

先用磷酸溶解样品,后加入王水复溶,可同时测定锂、铍、钪、钒、铬、钴、镍、铜、锌、锗、钼、镉、钡、镧、铈、钨、铊、铅、钍和铀元素。研究了消解体系、ICP-MS的最佳测量模式和最佳工作状态,并以铑为内标校正仪器的漂移。通过选择高、中、低几个国家一级水系沉积物和土壤标准物质随同样品一起溶解建立标准曲线,消除消解、分取和定容时带来的不确定误差和基体干扰,选择8个土壤标准物质为实验样本。最终结果表明,方法准确度(Δlgc)小于0.1,精密度(RSD)小于8%,方法满足测定要求,适用于地质普通样品的多金属检测。

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定拟黑多刺蚁中11种微量元素

为准确定量拟黑多刺蚁体内的微量元素,采用微波消解法,以HNO_(3)-H_(2)O_(2)混合酸为消解体系对样品进行前处理,选择合适的同位素,以^(103)Rh为内标测定^(52)Cr、^(55)Mn、^(60)Ni、^(63)Cu、^(66)Zn、^(75)As、^(78)Se、^(88)Sr和^(114)Cd,以^(185)Re为内标测定^(202)Hg和^(208)Pb,建立了电感耦合等离子体质谱法测定拟黑多刺蚁中11种微量元素的方法。实验发现,以HNO_(3)-H_(2)O_(2)为消解体系,样品消解完全;采用KED模式消除质谱干扰,以内标法校正基体效应;通过绘制校准曲线及测定流程空白,各元素校准曲线的相关系数均大于0.999,方法检出限为0.0005~0.011 mg/kg,方法定量限为0.0016~0.033 mg/kg。对拟黑多刺蚁实际样品进行测定,各元素的相对标准偏差(RSD,n=9)在1.2%~5.5%,加标回收率为91.2%~107%;经过实验室间比对实验,相对偏差为-3.15%~2.74%;测定六个不同产地的拟黑多刺蚁样品,结果显示不同产地样品除Cd外,其他10种微量元素的含量均存在较大差异。测定结果稳定可靠,能满足拟黑多刺蚁中11种微量金属元素含量的分析检测要求。

化学法稀土复合钇锆陶瓷粉中14种痕量金属杂质的测定

采用HNO 3-HF混合酸对样品进行前处理,选择合适的同位素,采用KED模式和干扰系数校正法消除质谱干扰,以103 Rh为内标测定Na、Mg、Al、K、Ti、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Cd和Ba,以185 Re为内标测定Pb,建立了电感耦合等离子体质谱法对化学法制得的稀土复合钇锆陶瓷粉中14种痕量杂质元素的测定方法。实验发现,样品前处理选择6 mL HNO 3+2 mL HF,可以完全消解样品,也能避免环境因素导致的流程空白显著增加;基体主成分Y 2 O 3和ZrO 2在质量标准范围内的变化,对各元素的测定结果影响不大,以Rh和Re做内标,可以克服基体效应并校正仪器产生的信号漂移。通过绘制校准曲线及测定流程空白,各元素校准曲线的相关系数均在0.9996以上,方法检出限为0.001~0.255μg/g,方法定量限为0.003~0.765μg/g。对化学法稀土复合钇锆陶瓷粉实际样品进行测定,各待测元素的相对标准偏差(RSD,n=11)在1.45%~7.31%之间,加标回收率为88.9%~112.1%。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定环境土壤中银的研究

采用HNO3-HF-HCl消解体系,以114In为内标校正土壤基体干扰,采用KED模式去除质谱干扰,建立了微波消解-电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定环境土壤中银元素的方法。校准曲线的线性相关系数为0.9999,方法检出限在0.005μg/g,该方法用土壤标准物质GSS-13进行验证,测定值与标准值吻合。

碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定生姜油中10种重金属元素

建立了碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定生姜油中的重金属元素的方法,通过设计3因素(消解温度、消解时间和试剂选择)3水平的正交实验方案确立前处理条件:消解温度180℃、消解时间30min、硝酸4mL、过氧化氢2mL,仪器采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)-碰撞模式消除质谱干扰,碰撞池He气流速设置为3.2mL/min,使各元素在背景信号强度降低的情况下,有较低的等效背景浓度(BEC),从而准确地测定了各元素的含量。同时采用45SC、72Ge、115In、209Bi作为内标元素来校正基体带来的干扰,最终确定测定生姜油中Pb、As、Cr、Cu、Fe、Cd、Mn、Ni、Zn、Ba共10种重金属含量的最优条件。