KF-Al_2O_3催化二苯胺的苄基化

氟阴离子(主要指无水碱金属氟化物、它的季铵盐及其载体试剂)作为一种碱性催化剂,近年在有机合成中的应用得到迅速发展。与其它催化剂比较有下述优点:反应条件温和、催化活性好、选择性强、后处理简单、产率高且可再生重复使用。

介孔Al2O3负载KF催化剂的制备及其催化性能

通过电中性路径合成了具有大比表面积和窄孔径分布的介孔Al2O3(MA)载体,采用浸渍法制备了MA负载KF新型固体碱催化剂(KF/MA)。对制备的化合物MA及KF/MA催化剂采用XRD、低温N2吸附法、TEM、FTIR和非水系Hammett指示剂法等测试技术进行了表征。所制备的化合物MA具有虫孔状孔道结构,比表面积达375m2/g,平均孔径为7.1nm;负载量为36.7%的KF/MA催化剂碱强度大于18.4,碱量为3.64mmol/g。将KF/MA催化剂应用于4,4′-联苯二酚双甲基化反应,以考察催化剂的催化性能,并与KF/γ-Al2O3催化剂进行了比较。结果表明,KF/MA的催化活性优于KF/γ-Al2O3。原因在于化合物MA较大的比表面积和独特的孔道结构,可以负载更多的KF,并形成有效的表面碱性中心。

纳米KF/Al_2O_3催化剂的制备

以纳米γ -Al2 O3 为原料 ,采用浸渍法制备纳米KF/Al2 O3 催化剂 ,利用XRD、TEM、激光粒度仪等分析手段对所得粉体的晶相组成 ,粒径分布等性质进行研究。讨论了晶粒大小形状与表面活性剂、溶剂、浸渍温度。

KF-Al_2O_3催化合成N,N-二乙基苯胺的研究

用KF Al2 O3 作催化剂 ,在常压下由苯胺和溴乙烷合成N ,N 二乙基苯胺 ,研究了反应体系中各反应因素对产率的影响。其优化工艺条件为 :在DMF溶剂中 ,n(苯胺 )∶n(溴乙烷 ) =1∶2 .2 ,催化剂用量 5 % (占反应混合物 ) ,90℃常压反应 5h ,产率为 88.2 %。

新型腈基取代吡啶类化合物的合成

以酰胺、醛、丙二腈和醋酸铵为主要原料,经氧化铝固载氟化钾催化反应合成了16个腈基取代吡啶类化合物(1a^1p),其中化合物1a^1o为新化合物,其结构经~1H NMR,^(13)C NMR和IR表征。对反应条件进行了优化。结果表明:在最佳反应条件[氧化铝固载氟化钾为催化剂,乙醇为溶剂,n(N-甲基吡咯烷酮)∶n(苯甲醛)∶n(醋酸铵)∶n(丙二腈)=1.0∶1.0∶1.5∶1.0,于80℃反应5 h]下,1a收率最高(91%)。

中性氧化铝固体碱催化合成羟基特戊醛的研究

采用浸渍法制备KF/中性氧化铝固体碱催化剂.以异丁醛、甲醛为原料缩合合成2,2-二甲基-3-羟基丙醛(羟基特戊醛,下同),产率达到90%,产物的结构由核磁表征.考察反应温度、催化剂焙烧温度、KF负载量、催化剂用量以及催化剂焙烧时间对产物产率的影响.结合TG-DSC、XRD和FT-IR初步分析该固体碱催化剂的活性中心,并探讨分离提纯2,2-二甲基-3-羟基丙醛的方法.反应条件温和,操作简单.

铝电解低温电解质体系的研究现状

分析了不同电解质组成对铝电解质体系(主要包含NaF-AlF3、KF-AlF3和NaF-KF-AlF3体系)的初晶温度、氧化铝溶解度及电导率等物理化学性质的影响。指出在低温条件下NaF-AlF3电解体系表现出氧化铝溶解性能较差的缺点;KF-AlF3体系相较于NaF-AlF3体系具有较好的氧化铝溶解性能,但电导率较低,且电解原料中含有钠,随着电解的进行,钠在电解质中不断累积,导致该体系不可避免地变为NaF-KF-AlF3体系;NaF-KF-AlF3体系具有较低的初晶温度,良好的氧化铝溶解性能和电导率,还可以解决钠在电解质中累积带来的问题。因此,NaF-KF-AlF3体系在低温铝电解上是比较有希望得到工业应用的体系。此外,还着重综述了NaF-KF-AlF3体系的研究进展,并探讨了该体系存在的问题及今后的发展方向。