Conjugate Addition of Indoles to α, β-Unsaturated Ketones （Chalcones） Catalyzed by KHSO4 under Ultrasonic Conditions

Conjugate addition of indoles to a variety of α,β-unsaturated ketones （chalcones） mediated by a catalytic amount of KHSO4 at room temperature under ultrasonic conditions to afford the corresponding Michael adducts in good to excellent yields was reported.

硫酸氢钾对土壤细颗粒中重金属淋洗去除作用

重金属污染土壤水洗后细颗粒(粒径<75μm)的处理与处置是目前较为关注的问题。采用硫酸氢钾(KHSO_(4))对重金属Pb、Zn、Cd含量分别超过《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 15618—2018)限值0.2、1.6、43倍的土壤细颗粒进行淋洗去除实验,考查了淋洗时间、固液比、淋洗温度和淋洗剂浓度对土壤细颗粒中重金属淋洗去除效果的影响。结果表明:随着淋洗时间由5 min升高到720 min、固液比由1∶5(g/mL)降低到1∶20(g/mL)和温度由5℃升高到45℃,土壤细颗粒中Pb、Zn、Cd的去除率分别增加0.7、1.1、1.2倍,2.6、0.8、0.5倍和0.6、0.6、0.1倍;另外,随着KHSO_(4)溶液浓度的提高,对土壤细颗粒中Zn和Cd的去除率均逐渐提高,Pb的去除率在KHSO_(4)溶液浓度为0.5 mol/L时达到最大,而在KHSO_(4)溶液浓度为0.5~1 mol/L时Pb的去除率逐渐降低,这可能是由于SO_(4)^(2-)与Pb^(2+)生成了PbSO_(4)沉淀;KHSO_(4)对土壤细颗粒中不同形态重金属的去除效果依次为可交换态>可还原态>可氧化态>残渣态;淋洗后土壤细颗粒中全钾含量上升,没有SO_(4)2-的残留。

KHSO_4催化合成甘油类缩醛(酮)的研究

研究了在KHSO4催化下,丙三醇与环己酮、丁酮、丙酮、丙醛、丁醛、异丁醛、戊醛、异戊醛、正辛醛、二苯甲酮、苯甲醛等十余种醛(酮)的缩合反应。系统考察了反应时间、醛(酮)与醇的配比、KHSO4的用量及催化剂重复使用等因素对反应的影响,优化了反应条件。结果表明,当醛(酮)与丙三醇摩尔比为1∶1.2,催化剂用量为2 g/1mol醛(酮),反应2 h,转化率可达90%以上,选择性可达95%以上。证明KHSO4对该缩合反应有较好的催化活性和选择性。

硫酸氢钾催化合成尼泊金丁酯

采用KHSO4为催化剂合成了尼泊金丁酯,考察了催化剂用量、正丁醇与对羟基苯甲酸摩尔比、反应时间、催化剂重复使用次数及带水剂等因素对收率的影响。结果表明:KHSO4具有催化活性高,易分离回收,重复使用性良好等优势。最佳反应条件为:正丁醇与对羟基苯甲酸摩尔比为3∶1,催化剂用量3g,反应时间3h,收率92.9%。

二氧化硅-硫酸氢钾固体酸催化制备生物柴油

采用溶胶-凝胶法制备KHSO4.SiO2固体酸催化剂,将其应用于催化油酸与甲醇制备生物柴油的酯化反应中,考察了催化剂焙烧温度、KHSO4负载量、甲醇与油酸物质的量比、催化剂用量、反应时间及催化剂使用次数对生物柴油转化率的影响。结果表明,固体酸催化剂KHSO4.SiO2在油酸与甲醇的酯化反应中具有很高的催化活性,最佳反应条件:催化剂焙烧温度为200℃,KHSO4负载量为20%,甲醇与油酸物质的量比为12∶1,催化剂用量占油酸质量的10%,反应时间5 h,生物柴油转化率可达95.58%。固体酸催化剂KHSO4.SiO2可重复使用4次,催化活性良好。

微波辐射下2-芳基取代苯并咪唑的合成

报道了以KHSO4为促进剂,在微波辐射下通过邻苯二胺与各种芳醛的缩合反应,较高产率合成了2-芳基取代苯并咪唑.该合成方法具有条件温和、操作简便、产率高、选择性良好、反应时间短等优点.

微波辐射硫酸氢钾催化柠檬酸三丁酯的合成研究

以KHSO4.H2O为催化剂,在微波辐射条件下,柠檬酸与正丁醇酯化合成柠檬酸三丁酯进行了研究。考察了微波辐射(功率700W)占空周期、催化剂KHSO4用量和醇酸摩尔比对柠檬酸三丁酯转化率的影响。实验结果表明:微波辐射醇酸摩尔比4:1,催化剂的反应物总质量的1.5%(质量百分比),反应时间25min,酯化率可达94.54%。

KHSO_4催化高酸值地沟油酯化及转酯化的研究

对固体酸性催化剂KHSO4催化地沟油的酯化及转酯化反应进行了研究.结果表明,在甲醇、油摩尔比25∶1、80℃8、%KHSO4的优化工艺条件下反应10 h,可以将酸值高达109.71 mg/g(以KOH含量计)的地沟油酯化及转酯化,酯化率及转酯化率分别达到98%和87%.

超声波辅助下KHSO_4催化胺与α,β-不饱和化合物的Aza-Michael反应研究

超声波辅助条件下,水作溶剂,KHSO4有效的催化了脂肪族胺与α,β-不饱和化合物的Aza-Michael共轭加成反应,快速高收率地得到了Michael加成产物β-氨基化合物。该方法除了实验简单、反应速度快及选择性好外,还对环境友好,有助于绿色化学的进程。所有产物的结构均经质谱、红外光谱和核磁共振氢谱分析进行确证。

KHSO_4催化合成缩醛(酮)的研究

研究了KHSO4催化乙二醇与环己酮、丁酮、丙酮、丙醛、丁醛、异丁醛、戊醛、异戊醛、正己醛、正辛醛、苯甲醛等十余种醛(酮)的缩合反应。考察了反应时间、醛(酮)与醇的配比、KHSO4用量等因素对醛(酮)与醇缩合反应的影响。结果表明,当醛(酮)与乙二醇摩尔比为1:1.4,催化剂用量为2g/1mol醛(酮),反应2h,选择性一般在98%以上,转化率也一般在90%以上,表明,KHSO4对醛(酮)与醇的缩合反应有较好的催化性能。

KHSO_4反应槽防腐设计与实践

浓硫酸与KCl转化成KHSO4,反应温度高、腐蚀性强、磨损大。介绍了双槽串联、错落布置、连续转化的KHSO4反应槽在防腐设计中 ,衬里材料、黏结剂和搅拌桨的材料选择 ,反应槽的主要结构 ,总结了其使用情况 。

催化剂硫酸氢钾的合成进展

硫酸氢钾是一种廉价、有效和环境友好的合成反应催化剂,硫酸氢钾催化的化学反应具有条件温和、收率较高、后处理工艺简单和环境友好等特点。综述了硫酸氢钾在催化有机合成反应中研究的新进展。

硫酸氢钾和氢氧化钠二步法催化潲水油制备生物柴油

初步探讨了以潲水油为原料，以硫酸氢钾和氢氧化钠为催化剂，用二步法催化高酸价潲水油制备生物柴油的生产工艺。结果表明，硫酸氢钾对酯化反应具有很强的催化活性，而且可以回收利用。通过正交试验得到最佳酯化反应条件：硫酸钾用量4％，反应温度 65～70℃，醇油质量比3∶5，反应时间2 h，该条件下游离脂肪酸酯化率达97.22％。酯交换反应条件为：NaOH用量1％，反应温度65～70℃，反应时间 1 h，醇油质量比1∶5。经过二步催化，产品中总的脂肪酸甲酯（生物柴油）含量达96.7％。

过硫酸氢钾复合物在不同水质溶液中稳定性比较

过硫酸氢钾复合盐(2KHSO5·KHSO4·K2SO4,KMPS)为白色颗粒状粉末,易溶解于水,具有强氧性,是一种稳定、方便、具有广泛用途的酸性氧化剂和消毒剂。KMPS作为消毒剂,具有较强的杀菌活性[1-3],但是目前市售的过KMPS消毒剂中均含有有机酸、表面活性剂等多种辅料,这些辅料能占到消毒剂总量的20%~35%,其中主要以提高酸性、改变张力和螯合水中钙、镁等金属离子的有机酸、表面活性剂和无机盐为主,由于KMPS的分解产物是无机盐对环境友好、不产生污染,但是比例较高的辅料不仅有增加环境污染的风险,并且提高了消毒剂的使用成本;另外根据调查,增加辅料的主要目的是使KMPS在水中稳定,防止水中存在的金属离子,以及其他物质促进过硫酸氢钾的分解,从而导致消杀效果下降。因此本试验通过对不同水质中KMPS稳定性的考察,来分析KMPS作为消毒剂时添加辅料的必要性。

NaHSO_4/Al_2O_3催化合成2-(1-环己烯基)环己酮的研究

以NaHSO4/Al2O3为催化剂,环己酮为原料,催化合成2-(1-环己烯基)环己酮。实验结果表明,NaHSO4/Al2O3具有良好的催化活性,最佳工艺条件为:环己酮100 mL,催化剂NaHSO4/Al2O3 18 g,反应温度97℃,产品收率达到59.2%。

KHSO_4-SiO_2催化合成环己酮二乙缩酮的工艺研究

以环己酮和无水乙醇为原料,无水K2CO3为吸水剂,KHSO4-SiO2为催化剂,催化合成环己酮二乙缩酮。研究了环己酮与无水乙醇物质量比、回流反应时间、催化剂用量等因素对环己酮二乙缩酮收率的影响,通过IR和1 HNMR鉴定了其结构。结果表明,KHSO4-SiO2具有良好的催化活性,较佳工艺条件为:环己酮13.95g(0.15mol),n(环己酮)∶n(乙醇)=1∶2.5,KHSO4-SiO2用量0.5g,回流反应时间2h。环己酮二乙缩酮的收率达到93%以上。

One-Pot Four Component Reaction for the Synthesis of Formazans in an Environmentally Benign Procedure Mediated by KHSO₄

A microwave mediated solvent free one pot synthesis of formazans is developed using the solid acid, KHSO4. The products were obtained in a short reaction time in high yield. This study was undertaken to find an alternative and green method for the synthesis of formazans in the absence of corrosive mineral acids, buffered solutions and volatile organic compounds (VOCs).

KHSO_4/Al_2O_3催化合成2-(1-环己烯基)环己酮的研究

以KHSO4/Al2O3为催化剂,环己酮为原料,催化合成2-(1-环己烯基)环己酮。实验结果表明,KHSO4/Al2O3具有良好的催化活性,最佳工艺条件为:环己酮20mL,催化剂KHSO4/Al2O33.5g,反应温度97±2℃,产品收率达到58.6%。

3,3'-芳基(烷基)二(4-氨基香豆素)和1,4-二氢吡啶并[3,2-c][5,6-c]双香豆素类衍生物的有效合成

在KHSO4作用下,以4-氨基香豆素和醛为基础原料,通过反应条件的有效控制,成功制备了一系列3,3′-芳基(烷基)二(4-氨基香豆素)和1,4-二氢吡啶并[3,2-c][5,6-c]双香豆素类化合物.该反应操作简单、条件温和、收率良好.产物结构经NMR,IR及元素分析数据得以证实.