KI-MIBK螯合萃取-火焰原子吸收法测定水中铅、镉含量的运用

KI-MIBK螯合萃取-火焰原子吸收法是溶剂萃取-原子吸收光谱法最常用的方法之一[1],它弥补了直接火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法在样品分析过程中的缺点,具有灵敏度高、精密性好、富集倍数高的优点。此外,该方法在萃取过程除了能起到浓缩的作用以外,还因有机溶剂的作用而使信号有所提高[2]。

吡咯烷二硫代氨基甲酸铵螯合-浊点萃取-氢化物发生原子荧光光谱法测定饮用水中痕量汞

鉴于标准HJ 694—2014检测饮用水中汞的检出限较高,无法满足痕量汞的分析要求,提出以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液为螯合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-114溶液为萃取剂,通过浊点萃取的方式将饮用水中的痕量汞富集于表面活性剂相,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定痕量汞的方法。水样经过滤、酸化后,分取50 mL水样,加入2.0 g·L^(−1)APDC溶液1.5 mL,5%(体积分数)Triton X-114溶液1.5 mL,调节混合溶液酸度至pH 6,于40℃平衡5 min,以2900 r·min^(−1)转速离心10 min,冰水浴中冷却5~10 min。弃去上层水相,在表面活性剂相中加入由磷酸三丁酯与乙醇按体积比1∶1混合配制的消泡剂300μL,用5%(体积分数)盐酸溶液稀释至5 mL,上机检测。结果显示:汞的质量浓度在2.0μg·L^(−1)以内和对应的荧光强度呈线性关系,检出限为0.002μg·L^(−1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为86.8%~97.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于8.0%。方法检出限较标准HJ 694—2014低一个数量级,能够满足饮用水等清洁水样中痕量汞分析的检出限要求。

浊点萃取-原子荧光光度法测定饮用水中汞

为了满足适应饮用水中痕量汞的分析要求,采用双硫腙为螯合剂,通过非离子型表面活性剂Triton X-114进行浊点萃取,建立一种双硫腙螯合浊点萃取-原子荧光光度法测定痕量汞的方法。通过优化浊点萃取的pH、螯合剂用量、表面活性剂用量以及平衡方式等浊点萃取的条件,检出限能够达到0.006μg/L,RSD为3.3%~8.7%,加标回收率为80.3%~103%。结果表明,浊点萃取-原子荧光光度法能够适用于饮用水中痕量汞的分析,具有较低的检出限,并且满足准确度和精密度的要求。

螯合胺型质子化离子液体萃取和溶解过渡金属盐的研究

己基乙二胺(hexylethylenediamine,Hexen)和异辛基乙二胺(2-ethylhexylethylenediamine,EtHexen)与双三氟甲磺酰亚胺(bis(trifluoromethylsulfonyl)imide,HTFSA)、三氟乙酸(trifluoroacetic acid,HTFA)和三氟甲磺酸(trifluoromethanesulfonic acid,HTFS),通过酸碱中和反应生成四种质子化离子液体(protic ionic liquids,PILs),分别简称为HHexen-TFSA、HHexen-TFA、HEtHexen-TFA和HEtHexen-TFS,其均为室温PILs。其阳离子[HHexen]+、[HEtHexen]+的极性头部具有乙二胺,属于螯合胺结构,有利于与过渡金属离子配位结合,从而能够从含过渡金属离子的水溶液中萃取金属离子或较高浓度溶解金属盐。水在HHexen-TFSA、HHexen-TFA、HEtHexen-TFA和HEtHexen-TFS型PILs中的溶解度(w/%)分别约为6.0%、90.0%、90.0%和50.0%,则HHexen-TFSA属于疏水性PILs,可用于从含金属离子的水溶液中提取金属离子;而后3种属于亲水性PILs,可以用来直接溶解金属盐。用不同水分含量w(%)0.50%、1.40%、2.37%、3.41%、5.29%、6.07%的HHexen-TFSA型PILs萃取100 mmol·L^(-1) CoCl_(2)、NiCl_(2)、CuCl_(2)水溶液中的金属离子,其萃取率均达到99.0%以上,说明PILs的含水量对其从CoCl_(2)、NiCl_(2)和CuCl_(2)溶液中萃取Co^(2+)、Ni^(2+)、Cu^(2+)的能力影响不显著。用HHexen-TFA、HEtHexen-TFA和HEtHexen-TFS型PILs溶解CoCl_(2)、NiCl_(2)、CuCl_(2)的实验结果显示,金属离子在3种PILs中浓度大小为:Cu^(2+)>Co^(2+)>Ni^(2+),即PILs与Cu^(2+)的配位能力最强;并且TFA型PILs对3种金属盐的溶解能力强于TFS型PILs;当阴离子相同时,阳离子部位烷基链具有支链的HEtHexen-TFA,与无支链的HHexen-TFA比较,对CuCl_(2)有更高的溶解度。用不同水分含量w(%)1.0%、5.0%、10%、15%、20%的HEtHexen-TFS溶解CuCl_(2)的研究结果显示,PILs的水分含量在1.0%~10%范围内,PILs对CuCl_(2)的溶解度呈先增加趋势,且当水分含量为10%时,溶解度达到最大值,之后呈降低趋势。

超临界CO_2螯合萃取金属离子及其影响因素

介绍了一种新型分离技术——超临界流体螯合萃取技术。讨论了螯合剂、温度、压力、p H、基质、修饰剂、被萃元素的存在形态等因素对超临界 CO2 螯合萃取的影响。

7804螯合萃取剂对铜铁钴镍萃取性能的研究

本文研究了新型羟肟萃取剂７８０４对Ｃｕ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅱ）和Ｆｅ（Ⅲ）等在酸性和氨性硫酸盐体系中的萃取性能，并用它实现了混合液中铜镍的分离。

吐温60-盐-水溶性螯合剂液-固萃取体系

吐温60水溶液在无机盐存在下能分成液-固两相。本文研究了水溶性螯合剂偶氮胂Ⅲ、XO在两相间的分配。讨论了用XO作萃取剂,Zr(Ⅳ)、Bi(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Sc(Ⅲ)在吐温60固相中的萃取行为。实现了Zr(Ⅳ)-Sc(Ⅲ)、Zr(Ⅳ)-Cu(Ⅱ)的定量分离,初步探讨了吐溫60相的萃取机理。

研究螯合萃取和协同萃取机理的两相滳定法

本文用严格而简洁的方法导出用两相滴定法研究螯合萃取和协同萃取机理的理论公式。用两相滴定法研究了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮-5(HPZL)的苯溶液对锌离子的萃取机理以及HPZL和TBP(磷酸三丁酯)的苯溶液对锌离子的协同萃取机理,证明这个方法得到的结果是可靠的。对两相滴定法的优缺点和适用范围进行了讨论。

螯合萃取-石墨炉原子吸收法测定不同产地茜草中痕量铅

用甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取吡咯烷二硫代氨基甲酸铵-二乙基二硫代氨基甲酸钠(APDC-DDTC)与Pb形成金属螯合物,然后用石墨炉原子吸收(GFAAS)法测定Pb。探讨了不同螯合剂的螯合效率、螯合剂和萃取剂的用量、pH值等因素的影响。在实验选定最佳条件下,测定了新疆、宁夏、陕西三个产地茜草中的痕量Pb。方法的富集倍数为16.6,相对标准偏差依次为0.046%、0.14%和0.051%,回收率依次为110%、92.7%、91.9%。该方法抗干扰能力强,精密度和准确度良好,可用于中草药中痕量铅的测定。

螯合-酸性磷萃取剂对铀(Ⅵ)的协同萃取

本文研究了螯合-酸性磷协同萃取体系——1-苯基-3-甲基-4-(2′-氯苯甲酰基)-5-吡唑啉酮(PMCBP)与磷酸二(2-乙基己基)酯(HDEHP)和2-乙基已基膦酸-单-2-乙基己基酯(HEHEHP)的氯仿溶液从硫酸介质中对铀(Ⅵ)的萃取。实验发现均有明显的协同效应存在。采用斜率法测定了协萃配合物的组成为UO_2HA_2X和UO_2HA_2HXX′的混合物,计算了它们的萃取平衡常数。讨沦了协萃机理。

萃取反萃取螯合滴定法测定电镀废液中的铟

主要研究应用EDTA螯合滴定法,测定电镀CuInSe2薄膜后电解液中的铟含量。实验中分别采用乙酸丁酯和磷酸二异辛酯(P204)两种萃取剂,在一定酸度条件下通过三次萃取反萃取工艺来消除铜元素的干扰。实验结果表明以P204为萃取剂的萃取率较高。该法工艺简单,测定方法的变异系数(CV)小于0.007,是一种测定电镀废液中铟含量的准确有效的方法。

螯合树脂富集I2-CCl4萃取光度法测定矿石中的金

利用NK8310鳌合树脂富集金，用硫脲-盐酸解脱液解脱后，采用I2-CCl4萃取光度法测定矿石中的金．取得了较为满意的结果。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱研究浊点萃取过程中汞形态与二乙基二硫代氨基甲酸钠的螯合反应行为

近年来，环境或生物样品中汞形态的测定备受关注，有效的分离手段结合高灵敏度的元素检测成为首选的分析方法，若辅以合适的富集技术可以更好地提高检测的灵敏度。浊点萃取（CPE）即是其中之一。作者在开展浊点萃取预富集与液相色谱分离、

用CHCl_3萃取Cu(Ⅱ)—铜试剂螯合物酸度条件的讨论

讨论了以CHCl3 萃取Cu(Ⅱ )—铜试剂 (DDTC)螯合物体系中 ,应控制的酸度首先对影响萃取平衡的副反应 (如缓冲剂和掩蔽剂的配位反应等 )进行了考虑 ,并引入副反应系数 ,列表计算出了相应的α值 ,且在此基础上计算出了萃取应控制的pH范围 ,结果与实验确定的实验条件一致 .

螯合树脂富集I_2-CCl_4萃取光度法测定矿石中的金

利用ＮＫ８３１０螯合树脂富集金，用硫脲盐酸解脱液解脱后，采用Ｉ２ＣＣｌ４萃取光度法测定矿石中的金，取得了较为满意的结果。

金属螯合固相萃取整体柱的制备及其性能研究

基于金属螯合物中Cu2+与氨基硫醇类化合物(如半胱氨酸的-SH基团)之间的亲和作用,设计合成了一种金属螯合整体柱,并用作固相萃取吸附剂。实验以亚氨基二乙酸(IDA)三齿配体为中间介质,通过化学修饰法键合在聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)(poly(GMA-co-EDMA))整体柱孔表面,再利用配位结合作用螯合Cu2+,合成poly(GMA-co-EDMA-IDA-Cu2+)整体柱。实验以谷胱甘肽为探针测试化合物,考察了该整体柱固定相的萃取性能,并优化了实验条件。在最佳实验条件下,此整体柱对谷胱甘肽的吸附容量为43.15 mg/g,并能有效富集人血浆样品中的氨基硫醇类化合物。

形成螯合物萃取体系分配比D值公式的推导

提出了一种推导形成螯合物萃取体系分配比D公式的新方法,使推导过程更加简单,公式更容易被学生理解和掌握。

新螯合萃取剂NDBPMP的质谱特性研究

通过质谱法和理论分析首次对新螯合萃取剂NDBPMP的质谱特性进行了较系统的研究与报道 ,并对其基峰稳定性。

新螯合萃取剂DDBPMP的质谱特性研究

通过质谱分析法和理论计算首次对新螯合萃取剂DDBPMP的质谱特性进行了较系统的研究与报道 ,并对其基峰。