Rh(Ⅲ)-KIO_4-孔雀绿体系催化动力学光度法测定痕量铑

在HCl介质及加热95℃的条件下,Rh（Ⅲ）对KIO4氧化孔雀绿的褪色反应有明显的催化作用,研究了指示反应的最佳反应条件和动力学参数,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铑的新方法。非催化反应吸光度A0与催化反应吸光度A之间的差值ΔA与Rh（Ⅲ）质量浓度在0.004-0.060μg/mL范围内具有良好的线性关系,检出限为5.98×10^-10g/mL。反应为准一级反应,表观速率常数为7.67×10^-4s^-1,表观活化能为58.20 kJ/mol。该方法用于分子筛催化剂和活性炭中痕量铑的测定,回收率在95.8%-106.6%之间,符合痕量分析测定的要求。

测定锰(Ⅱ)离子的KIO_4-K_2CO_3化学发光体系

碱性介质中 ,KIO4与二价锰离子反应 ,在没有任何化学发光试剂存在条件下产生微弱的化学发光。当向体系中加入碳酸盐后 ,反应产生的化学发光显著增强 ,且该发光强度与Mn2 + 浓度在 1× 1 0 -8～ 5× 1 0 -6mol L范围内成线性关系 ,测定检出限为 5× 1 0 -9mol L。基于这一现象 ,同时结合流动注射分析技术 ,建立起了一种测定环境水中微量Mn2 +

Ir(Ⅳ)-KIO4-偶氮氯膦-PA催化分光光度法测定痕量铱的研究

在酸性介质中,高碘酸钾使显色剂偶氮氯膦 PA的褪色反应在痕量铱的催化作用下才能实现.其褪色度与铱浓度有良好的线性关系.研究了此反应的最佳条件,提出了在水相中直接测定痕量铱的催化分光光度分析法.方法检出限可达0.01μg/10mL,铱含量在0.03～0.45μg/10mL范围内符合比尔定律.此法灵敏度高,简便易行快速,选择性好.

KIO_4光催化脱色甲基橙的研究

以KIO4为催化剂,对甲基橙进行了光催化脱色研究。结果表明甲基橙的脱色率随着催化剂量的增加而增加,但是没有一个最佳的量。当甲基橙浓度低于16mg/L时,反应为拟一级动力学反应,但是反应不符合Langmuir-Hinshewood动力学模型。脱色率在酸性条件下比碱性条件较高。高碘酸钾光催化脱色甲基橙的机理不完全是羟基自由基进攻。

催化光度法测定痕量铜——Cu(Ⅱ)-KIO_4-酸性品红-α,α′,-联吡啶体系

本文研究了在α,α′-联吡啶存在下,铜(Ⅱ)离子催化高碘酸钾氧化酸性品红褪色的新指示反应及动力学条件,建立了催化光度法测定痕量铜的方法。检出限为5.3×10^(-10)g/mL,线性范围为0～0.5μg/10mL。操作简单、快速,用于测定饮用水和人发中的铜含量获得满意的结果。

紫脲酸铵-KIO_4体系阻抑动力学光度法测定痕量EDTA

[目的]研究阻抑动力学光度法测定痕量EDTA的新体系。[方法]2004年在冰乙酸溶液中,Fe(Ⅲ)可以催化KIO4氧化紫脲酸铵(MX)褪色,痕量EDTA可以有效地阻抑、过量EDTA可有效地终止反应,用固定时间法在520nm波长处监测阻抑反应。[结果]方法的线性关系良好,线性范围为0～45.0μg/50ml,检出限为1.8×10-6mg/ml。[结论]本方法用于罐头等食品中EDTA的测定,效果满意。

KIO_4-二溴硝基偶氮胂体系阻抑动力学光度法测定痕量EDTA

[目的]研究阻抑动力学光度法测定痕量EDTA的新体系。[方法]在硫酸介质中，Fe（Ⅲ）催化KIO4氧化二溴硝基偶氮胂的反应可被微量EDTA有效地阻抑，被过量EDTA有效的终止，据此建立了测定痕量EDTA的动力学光度法，用固定时间法在510nm波长处监测阻抑反应。[结果]方法的线性关系良好，线性范围为0～50．0μg／50ml，检出限为2．0×10^-6 mg／mL，标准加入回收率为97．0％～102．0％。[结论]该方法用于罐头等食品中EDTA的测定，获得满意结果。

橙黄G催化动力学光度法测定痕量钌

研究了钌(Ⅲ)催化KIO4氧化橙黄G(OG)褪色反应的反应条件,测定了该反应的反应级数和表现活化能,并建立了一个测定钌的新动力学光度法。在选定的实验条件下,非催化反应体系与催化反应体系在470nm波长处的吸光度差值与钌(Ⅲ)的质量浓度在0 50～6 0ng/mL范围内有良好的线性关系,检出限为4.4×10-8g/L。对2 0ng/mL钌(Ⅲ)测定11次的相对标准偏差为1 4%。方法可用于冶金产品及岩矿中痕量钌的测定。

铱催化高碘酸钾氧化钍试剂动力学光度法测定痕量铱

在磷酸和热水浴中,铱(Ⅳ)对高碘酸钾氧化钍试剂的反应具有催化作用,依此建立了测定铱的新催化光度法。铱的浓度在0.20μg/10mL～2.0μg/10mL范围内与催化反应速率有良好的线性关系,检出限为6.24×10-3μg/mL。对0.50μg/10mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为2.0%(n=10)。该催化反应对铱(Ⅳ)和钍试剂分别为一级反应,其表观活化能为81.66kJ/mol。实验了40多种共存离子的影响,大多数的常见离子不干扰。用该方法测定岩矿和冶金产品中铱的含量,相对标准偏差为1.0%～1.1%,加标回收率为95%～100%。

催化动力学分析法测定锰(Ⅱ)的研究

利用锰(Ⅱ)对氧化剂(主要是高碘酸钾)氧化碱性染料的催化作用的催化动力学分析法测定锰的研究已有报道。作者发现在弱酸性的乙酸一乙酸钠缓冲溶液中,锰(Ⅱ)对高碘酸钾氧化罗丹明6 G 的反应有催化作用,氨基三乙酸(NTA)可作上述催化反应的活化剂,反应速度可用荧光光度法进行监测。本法的选择性良好,检出限为0.2 ng/mL,是测定锰(Ⅱ)的最灵敏的动力学方法之一。用本法对自来水、茶叶及铝合金中的痕量锰进行了测定,样品的加入回收率在96～103%之间,方法准确可靠。实验部分一、试剂与仪器锰(Ⅱ)标准溶液:取硫酸锰(A.R.)按常法配制,贮备液中锰(Ⅱ)的浓度为0.100 mg/mL,用时适当稀释;1.20×10^(-4)mol/L 罗丹明6 G 溶液;1.00×10^(-2)mol/L KIO_4溶液;0.30%NTA溶液;8%EDTA 溶液;1.0 mol/L 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH 4.00。GFY-160型荧光分光光度计:厦门分析仪器厂出品;930型荧光光度计;501型超级恒温器。

偶氮胂Ⅲ催化光度法测定锇

在硫酸和热水浴中，Ｏｓ（ Ⅳ） 催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ褪色，建立了测定锇的新催化光度法。锇质量浓度在０ ～０－１０μｇ／２５ｍｌ 范围内符合比尔定律，检出限为９－７ ×１０ － ５μｇ／ｍｌ。对０－０５０μｇ／２５ｍｌ Ｏｓ（ Ⅳ） 测定的相对标准偏差为１－２８ ％ （ｎ ＝ １１） 。催化反应的表观活化能为１０２－２ｋＪ／ｍｏｌ。催化反应对Ｏｓ（ Ⅳ） 和偶氮胂Ⅲ分别为一级反应。试验了４０ 多种共存离子的影响，允许５００ 倍量Ａｇ＋ ，４００ 倍量Ａｕ（ Ⅲ） 和Ｐｔ（ Ⅳ） ，２５ 倍量Ｐｄ（ Ⅱ） 、Ｉｒ（ Ⅳ） 及Ｃｕ２ ＋ 存在。该方法已用于岩矿和冶金产品中锇的测定，相对标准偏差为０－６８ ％ ～３－９２ ％ ，标准加入回收率为９９－８ ％ ～１０３－０ ％ 。

甲基紫电极EDTA电位滴定法测定微量铅

提出了在氨三乙酸(NTA,活化剂)存在下,以Mn 催化高碘酸钾氧化甲基紫的反应指示滴定终点,以自制的甲基紫选择性电极为指示电极,Mn 为滴定剂,EDTA为阻抑剂,催化电位滴定法测定微量铅的新方法。实验表明,选择1 0×10-3mol/L甲基紫溶液、5 0×10-3mol/LKIO4溶液和5 0×10-3mol/LNTA溶液用量分别为0 50,1 00,0 50mL,滴定速度1 7mL/min,终点灵敏,准确度高。将该方法用于蓄电池废水中铅含量测定,结果与火焰原子吸收光谱法一致,样品平均回收率为99 1%,RSD为1 47%。

分光光度法测定红枣中锰含量

以氟三己酸为活化剂，NaF为铁（III）掩蔽剂，利用锰对高碘酸钾氧化孔雀绿的催化反应，在pH值为4的醋酸—醋酸钠缓冲溶液中建立了测定红枣、茶叶等样品中锰含量的分光光度法。

吖啶红—高碘酸钾催化光度法测定痕量钌

研究了在H2SO4介质中,Ru（Ⅲ）催化KIO4氧化吖啶红褪色反应的特性,测定了反应级数和反应速率方程,拟定了反应的最佳条件,建立了一个测定痕量Ru（Ⅲ）的催化动力学新方法.该方法的检出限为1.47×10-5μg/mL,线性范围为0.0～0.07μg/25 mL.用于测定某些冶金产品和矿石中的钌.

偶氮胂Ⅲ催化光度法测定痕量钌

在硫酸介质和热水浴 (90± 0 .5℃ )中 ,Ru 催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ (AAⅢ )褪色 ,建立了测定钌的新催化光度法。ΔA与钌质量浓度在 0～ 0 40 μg/ 2 5mL范围内 ,呈线性关系 ,检出限为 9 88× 10 - 5μg/mL。对 0 2 0 μg/ 2 5mLRu 测定的相对标准偏差为 1 3 % (n =11)。催化反应的表观活化能为 12 8 2kJ/mol。催化反应对Ru 和偶氮胂Ⅲ分别为一级反应。试验了 40多种共存离子的影响 ,允许 5 0 0倍量的Au ,Ag+ ,10 0倍量的Pt ,2 5倍量的Pd ,Ir 及Cu2 + 存在。该方法用于岩矿和冶金产品中钌的测定 ,结果满意 ,相对标准偏差为 1 1%～ 2 4% ,标准加入回收率为 10 0 %～ 10 1%。

停流-催化分光光度法测定痕量锰

本文用流动注射分析仪,采用停留技术,建立了基于以氨三乙酸(NTA)为助催剂、Mn^(2+)对KIO_4氧化孔雀绿的催化作用测定痕量锰的催化光度法,在0～7.2ng/ml Mn^(2+)呈线性,检测限为0.07ng/ml。用于江湖水中痕量锰的测定,获得满意结果。

大孔树脂吸附——高碘酸钾法测定御苁蓉口服液中甘露醇的含量

建立御苁蓉口服液中甘露醇含量测定方法。采用大孔树脂吸附—高碘酸钾氧化法。大孔树脂能有效吸附色素和糖甙类成份 ,而甘露醇几乎不能被吸附 (被泄漏 ) ,测定结果平均回收率为 10 1 9%。本法操作简单 。

催化褪色光度法测定痕量Cr(Ⅵ)的研究

在一定温度下,在H2SO4介质中,Cr(Ⅵ)能催化KIO4氧化亚甲基蓝褪色,建立测定痕量Cr(Ⅵ)的新方法。该方法测定Cr(Ⅵ)的最低检出限D=9.77×10-9g·mL-1,线性范围为0.014～0.086 ugmL-1,摩尔吸收系数ε=2.8×105L·mol-1·cm-1,相关系数r=0.956,用于环境污水及蔬菜中Cr(Ⅵ)的测定。

甲基绿-高碘酸钾系统催化动力学光度法测定痕量铱(Ⅳ)

基于以H3PO4为反应介质,用HAc-NaAc(1+8)(pH5.7)作缓冲溶液,在沸水浴中加热条件下,痕量铱(Ⅳ)能灵敏地催化高碘酸钾氧化甲基绿的褪色反应,建立了一种测定痕量铱(Ⅳ)的新催化光度法。研究了反应的最佳条件。催化反应吸光度A与非催化反应吸光度A0的差值ΔA与铱(Ⅳ)的质量浓度ρ在0～2.0μg/25mL范围内呈良好的线性关系。检出限为2.97×10-10g/mL。对1μg/25mL铱(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.7%(n=11)。测定了动力学参数。该催化反应对铱(Ⅳ)为一级反应,总反应为准一级反应。反应的表观速率常数为4.613×10-4/s,表观活化能为40.56kJ/mol。该方法用于分子筛样品和活性炭中痕量铱(Ⅳ)的测定,回收率97.9%～104.4%。