目的建立测定KJY-01大鼠血浆中药物浓度的高效液相色谱。电喷雾离子化。质谱(HPLC—ESI-MS)联用的分析方法,对其进行大鼠体内的药动学研究。方法取大鼠血浆50μL,加入内标酮康唑,用甲醇提取后取上清液吹干,用80%甲醇100μL溶解,...目的建立测定KJY-01大鼠血浆中药物浓度的高效液相色谱。电喷雾离子化。质谱(HPLC—ESI-MS)联用的分析方法,对其进行大鼠体内的药动学研究。方法取大鼠血浆50μL,加入内标酮康唑,用甲醇提取后取上清液吹干,用80%甲醇100μL溶解,取2μL进行HPLC-MS测定。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse plus C18(150mm×2.1mm,5μm),流动相为20mmol醋酸铵(甲酸调节PH为3.75):甲醇(含1‰的甲酸)=22:78,流速为0.25mL/min,采用选择离子检测(SIM)法检测SQ109(m/z=331.3),KJY-01(m/z=475.4),酮康唑(内标,m/z=531.2)。结果SQ109的血药浓度在10~5000ng/mL范围内线性关系良好,最低检测限为10ng/mL,以质控样品计算,在各浓度水平下,此法的回收率均大于80%,日间和日内精密度小于20%,符合生物样品分析要求。结论该方法操作简便、快速、灵敏、专属性强,可用于KJY-01的大鼠体内大批量样品定量分析及早期药动学研究。展开更多
文摘目的建立测定KJY-01大鼠血浆中药物浓度的高效液相色谱。电喷雾离子化。质谱(HPLC—ESI-MS)联用的分析方法,对其进行大鼠体内的药动学研究。方法取大鼠血浆50μL,加入内标酮康唑,用甲醇提取后取上清液吹干,用80%甲醇100μL溶解,取2μL进行HPLC-MS测定。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse plus C18(150mm×2.1mm,5μm),流动相为20mmol醋酸铵(甲酸调节PH为3.75):甲醇(含1‰的甲酸)=22:78,流速为0.25mL/min,采用选择离子检测(SIM)法检测SQ109(m/z=331.3),KJY-01(m/z=475.4),酮康唑(内标,m/z=531.2)。结果SQ109的血药浓度在10~5000ng/mL范围内线性关系良好,最低检测限为10ng/mL,以质控样品计算,在各浓度水平下,此法的回收率均大于80%,日间和日内精密度小于20%,符合生物样品分析要求。结论该方法操作简便、快速、灵敏、专属性强,可用于KJY-01的大鼠体内大批量样品定量分析及早期药动学研究。