流动注射-鲁米诺-KMnO_(4)化学发光抑制法测定鸡蛋中氟苯尼考残留含量

在碱性条件下,基于氟苯尼考会抑制鲁米诺-KMnO4化学发光,并且随着氟苯尼考浓度的增加,其抑制化学发光强度随之增强,从而建立流动注射-鲁米诺-KMnO4化学发光体系检测氟苯尼考的方法。分别探讨试剂用量、蠕动泵流速等参数条件对该发光强度的影响。优化条件下,在1.0×10^(-6)℃~1.0×10^(-4)g·mL^(-1)质量浓度范围内,氟苯尼考质量浓度与相对化学发光强度呈良好的线性关系,方法检出限(3σ)3.0×10^(-7)g·mL^(-1);对质量浓度8.0×10^(-5)g·mL^(-1)的氟苯尼考平行测定11次,RSD为4.88%。结果表明,建立的流动注射-化学发光分析方法简单快速,并将该方法应用于动物源性食品鸡蛋样中兽药氟苯尼考残留的分析,方法灵敏、准确、可靠,结果令人满意。

电化学法制膨胀石墨的改进

研究了高锰酸钾作氧化媒质无隔膜电解制备可膨胀石墨时 ,高锰酸钾用量、硫酸浓度、膨化温度和膨化时间等因素对石墨膨胀体积的影响。研究表明 :在m(H2 SO4 )∶m(KMnO4 ) =90∶1,液固比为 10∶1,电解时F间为 5h ,80 0℃左右膨化 30s～ 5 0s所得膨胀石墨的膨胀体积可达 2 48mL/g。

三种改性Hummers法对氧化石墨的结构和亚甲基蓝吸附性能影响

采用三种改性Hummers法制备氧化石墨（GO-1、GO-2和GO-3）,利用X射线衍射（X-ray diffraction,XRD）、傅里叶变换红外光谱（Fourier transform infrared spectroscopy,FT-IR）、扫描电子显微镜（scanning electron microscopy,SEM）等多种分析手段对不同方法制备的氧化石墨的结构及性能进行表征,并研究了不同制备方法对氧化石墨吸附亚甲基蓝性能的影响。结果表明:氧化剂KMnO4用量的增加和低温氧化时间的增大有助于氧化石墨层间距的增大,其中氧化剂KMnO4用量对层间距的影响较大。氧化剂KMnO4用量的增多会导致含氧官能团的增多,导致氧化石墨表面形貌褶皱的增多,最终造成层间距的增大,但是当氧化剂KMnO4用量过多时,相邻表面的含氧官能团会发生交联,会造成氧化石墨的堆叠。GO-1对亚甲基蓝的去除效率比GO-2、GO-3分别高11.14%和23.21%,含氧官能团的增多有助于氧化石墨对亚甲基蓝的吸附。

测试条件对高锰酸盐指数测定结果的影响

本文对高锰酸盐指数测定时的条件因子进行了探讨 ,为提高其分析结果的准确性对标液浓度、加热时间、温度。

硼氢化钾-高锰酸钾滴定法测铁研究

研究了用硼氢化钾还原铁(Ⅲ),二苯胺磺酸钠为指示剂的高锰酸钾测定铁(Ⅱ)的方法.用此法测定铁矿中全铁时,变异系数为0.06%-0.08%,回收率99.1%—102.2%.通过配对试验和非配对试验表明,此法与一般常用的重铬酸钾法无显著性差异(置信度95%).方法简便,既无汞又无铬,不污染环境.可用于铁矿及其他试样中常量铁的测定.

预氧化—混凝沉淀法处理餐饮废水的实验研究

采用预氧化—混凝沉淀法处理餐饮废水。研究了以高锰酸钾溶液预氧化和以聚合硫酸铁为混凝剂,聚丙烯酰胺为助凝剂的混凝沉淀法的最佳实验条件。试验结果表明,预氧化—混凝沉淀法对餐饮废水的处理有较好的效果,其CODC r总去除率可达86%左右,比混凝沉淀法提高了15%。

南京地区非饮用水的化学耗氧量测定

通过高锰酸钾法对南京部分地区的非饮用水的化学耗氧量(COD)进行了测定。实验结果表明,秦淮河下游的COD为6.879,秦淮河中游的COD为6.282,秦淮河上游的COD为6.395,玄武湖湖水的COD为4.390,长江的COD为2.259。

高锰酸钾滴定测定乳钙方法的改进

对高锰酸钾滴定法测定乳钙的方法进行了改进；以４％草酸铵直接沉淀乳中钙，以稀氨水洗去多余的草酸铵，再加入０．５ｍｏｌ／Ｌ硫酸使草酸游离，然后以标准高锰酸钾液滴定草酸，间接求出钙含量。２０份乳样用改进的方法和国家标准方法测定结果之间无显著差异（Ｐ＞０．１）；改进方法的重复试验结果的Ｃ．Ｖ％为２．８８％，回收率为（９３．０６±４．８８）％。改进的方法省略了消化过程，使乳钙测定简便化。

液相氧化吸收法同时脱硫脱硝技术的研究进展

煤燃烧过程中排放的SO2、NOx等是环境污染的主要因素。目前,湿法脱硫技术在我国已广泛应用,在此基础上开发的湿法脱硫协同脱硝技术具有重要意义。重点介绍了国内外几种典型的液相氧化吸收一体化脱硫脱硝技术,包括Na Cl O2法、H2O2法、KMn O4法、Na2S2O8法等。综述了各种方法的研究进展,评述了其各自的特点,并指出上述方法在能耗、污染、成本等方面的问题,有待工业试验的进一步验证。

锡基轴承合金中铜和锑的测定及其理论探讨

试样以盐酸硝酸溶解后，在氨水-柠檬酸铵氨性（PH8．9～9．7）介质中，Cu^2＋与BCO生成蓝色络合物，借此可进行光度法分析铜。用硫酸加热冒白烟使试样完全溶解后，加盐酸使可能生成的五价锑还原。使其生成较不易水解的（SbCl6）^3-络离子，并消除砷的干扰，再以KMnO4标准溶液滴定将三价锑氧化为五价锑，滴定终点由高锰酸钾本身的红色指示。借锑价态变化测定锑含量取得了较好的效果。

磷钼蓝光度法快速测定普碳钢及低合金钢中磷的改进

试样以稀硝酸溶解后,用高锰酸钾氧化磷为磷酸,然后加入钼酸铵-酒石酸钾钠溶液与磷酸生成磷钼酸络离子,在氟化钠存在下,氯化亚锡溶液将其还原为磷钼蓝后,迅速加入氢氧化钠溶液降低酸度,以提高磷钼蓝色泽的稳定性,取得了较好的效果。

间接碘量法标定高锰酸钾溶液的浓度

讨论了间接碘量法标定高锰酸钾(KMnO4)溶液准确浓度的原理和方法,采用了比理论值稍多量的KMnO4配制溶液。间接碘量法与Na2C2O4法相比,不仅操作简便,反应时间短,而且测定结果准确度高。

不同处理方法对溪黄草种子萌发的影响

[目的]研究不同处理及贮藏方式对溪黄草种子活力的影响,为溪黄草规范化生产提供技术依据。[方法]以发芽势、发芽率为评价指标,考察种子颜色、光照、化学方法、贮藏条件对溪黄草种子萌发的影响。[结果]褐色溪黄草种子为成熟种子,萌发率高;光照对种子发芽无显著影响;0.05%高锰酸钾处理组可明显提高溪黄草种子发芽势,4 d内发芽势高达78.67%,发芽率为84.00%;溪黄草种子室温贮藏条件下发芽率迅速降低,贮藏180 d基本失活,发芽率仅为1.33%。-4℃与-20℃条件下,溪黄草种子贮藏360 d过程中发芽率基本稳定。[结论]溪黄草在实际生产过程中,应选择褐色成熟的种子,采用0.05%高锰酸钾浸种12 h。若需贮存至隔年种植,宜放入-4℃进行冷藏。

KMnO_4法和EDTA络合滴法测定饲料中钙含量的注意事项

钙是动物体内含量最大的无机盐,钙不仅是构成骨组织的主要矿物质成分,而且在机体各种生理和生物化学过程中起着重要作用。钙对动物的重要作用是不可替代的,钙缺乏病是常见的营养性疾病,但是钙过量又会对动物造成不良影响和危害。因此,在动物饲粮中应合理添加钙。文章对国标方法(KMn O4法和EDTA络合滴定法)中影响饲料中钙含量测定的关键影响因素进行分析。

高锰酸钾氧化-亚铁滴定法测定钒铝合金钒含量

介绍了硫酸-磷酸-硝酸混酸溶解试样,钒铝中间合金中钒量的高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定法。考察了试样分解方法、钒的氧化条件、尿素用量、亚硝酸钠用量、溶液酸度的影响及共存离子干扰等一系列条件对钒测定结果的影响,确定了最佳实验条件。运用此法对含钒量不同的6个钒铝合金样品中钒量进行11次测定,含钒量从50%到85%,相对标准偏差（RSD）均不大于0.2%,加标回收率在98.2%～102.5%。通过与其他7家实验室间的比对试验,证实该法测定结果无明显系统偏差,适于推广应用。

荧光增敏法测定安氯地平

建立了荧光增敏亚甲基蓝测定安氯地平的新方法。在0.20 mol/L H2SO4溶液中,安氯地平(ADB)对β-环糊精(β-CD)增敏KMnO4氧化亚甲基蓝(MB)体系的荧光具有增强作用,通过测定亚甲基蓝的荧光强度间接测定安氯地平(ADB)的含量。该体系最大激发波长为λex=660 nm,最大发射波长λem=678 nm,线性范围0.05～3.8 mg/L,检出限0.005 mg/L,相对标准偏差1.8%。方法可用于实际样品中安氯地平的测定。