DMSO中碱催化合成反-4-苯乙烯基吡啶

在极性非质子溶剂DMSO中,以KOH为催化剂,苯甲醛和4-甲基吡啶在较低温度下进行缩合反应生成了反-4-苯乙烯基吡啶.通过对该反应在KOH-DMSO体系中的一系列试验,探索了反应温度、反应物的物质的量比、反应时间、反应物加入方式、催化剂使用量以及反应后处理pH值对产率的影响.确定最佳反应条件为15mLDMSO,反应温度80℃,n苯甲醛∶n4-甲基吡啶=1∶1.5并预先混合后再缓慢加入,2.0gKOH催化剂,反应后处理pH值为7～7.5,目标化合物的平均收率为67.32%.

KOH/DMSO促进的Sonogashira偶联反应

在无过渡金属催化剂和无配体存在下,KOH/DMSO超强碱能够促进Sonogashira偶联反应。碱的类型、溶剂对Sonogashira反应的影响,以及底物的范围做了考察。研究结果表明:在没有钯或铜和配体形成的催化剂、也没有相转移试剂存在下,在比较温和的反应条件下,强碱就可以促进Sonogashira反应。

碱促进下空气氧化合成α-羟基苯乙酰胺

α-羟基酰胺类化合物具有独特的药理和生理活性,引起了有机化学家和药物化学家的广泛关注.目前,这类化合物的合成主要是通过α-羟基苯乙酸的胺基化反应,或者是通过还原α-羰基酰胺类化合物而得到.本工作通过在KOH-DMSO(二甲基亚砜)体系中,利用空气为氧化剂,发展了一种简单高效地制备α-羟基酰胺类化合物的方法.共得到21个α-羟基酰胺产物,并对这些化合物进行了结构表征,其中N-对甲苯基-2-(2-溴苯基)-2-羟基乙酰胺(2a)的结构还通过X射线单晶衍射分析确认.