KT-02催化剂低压液相加氢法生产间苯二胺新工艺的实验研究

使用中科药源KT-02负载型镍基催化剂催化间二硝基苯加氢合成间苯二胺。首先通过控制变量法和正交试验,考察反应温度、加氢压力、反应时间等因素与间苯二胺产率的关系,确定合适的实验室工艺条件。而后将同一批KT-02催化剂重复多次用于不同批次间二硝基苯的催化加氢,考察催化剂的最大套用次数。结果表明,5. 0g间二硝基苯在140℃、加氢压力为3. 0MPa、200mL乙醇做溶剂、催化剂用量为1. 0g时,反应2. 5h,间苯二胺收率达到95%以上;上述反应条件下,在保证产品收率为90%以上时,KT-02催化剂可重复套用7次。最后通过SEM分析不同批次使用后催化剂的微观形貌,获得催化剂性能变化的相关信息。

催化加氢合成间苯二胺过程中新型KT-02镍基催化剂的性能研究

将同一批新型KT-02负载型镍基催化剂重复多次用于不同批次间二硝基苯的催化加氢,在固定的反应温度、加氢压力和反应时间下合成间苯二胺,考察催化剂的最大套用次数。结果表明,以乙醇为溶剂,在140℃、3.0 MPa氢压下反应2.5 h,在保证产品收率为90%以上时,KT-02催化剂可重复套用7次。最后通过SEM分析不同批次使用后催化剂的微观形貌,获得催化剂性能变化的相关信息。

负载型镍催化剂用于催化加氢制备对氯苯胺

以KT-02新型Ni/SiO2为催化剂,催化对氯硝基苯加氢制备对氯苯胺,考察了反应条件如温度、压力、搅拌速度及催化剂加入量等因素对反应的影响,并对催化剂进行了套用实验。结果表明,以甲醇为溶剂,加入10%催化剂和适量脱氯抑制剂三乙醇胺,在90℃、2.0 MPa氢气条件下反应8 h,对氯硝基苯转化率大于99%,对氯苯胺的选择性大于97%,脱氯反应得到有效抑制。本催化剂可套用8次以上。

新型负载型催化剂加氢还原制备氨基乳清酸

以新型KT-02负载型镍基催化剂加氢还原硝基乳清酸,制备得到氨基乳清酸,并用FTIR、HPLC等进行分析测试。试验考察了催化剂用量、氢气压力和反应温度等条件,进行了催化剂的套用试验。结果表明,加入的催化剂用量为硝基乳清酸加入量的5%,通入1.0MPa氢气,在95℃、900~1000 r/min条件下反应5h,可制备得到95%以上的氨基乳清酸。

KT-02负载型镍催化剂用于5-氨基邻甲酚的制备

以负载型KT-02催化剂催化5-硝基邻甲酚加氢制备5-氨基邻甲酚。对反应条件进行了一系列优化,研究了温度、压力、催化剂加入量等因素对反应的影响,在90～100℃、2.0MPa下,产品收率大于98%,纯度达99.5%。

KT-02负载型镍催化剂作用下合成4,4’-二氨基二苯醚的工艺研究

以新型工业级KT-02 Ni/SiO2为催化剂,液相催化加氢由4,4’-二硝基二苯醚(DNDPE)制备4,4’-二氨基二苯醚(DADPE),用熔点测定和FT-IR等分析测试手段鉴定了其结构。考察了温度、压力、搅拌速度及催化剂加入量等条件对加氢反应的影响,并对催化剂进行了套用实验。结果表明,以甲醇为反应介质,加入10%的KT-02镍催化剂,在90℃、2.0MPa氢压条件下反应8h,DADPE转化率大于98%,反应选择性超过97%;催化剂可至少套用8次。