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掠射椭偏术对K_4〔Fe(CN)_6〕/K_3〔Fe(CN)_6〕电极反应的研究 被引量:8
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作者 张胜涛 陶长元 +2 位作者 李念兵 黄宗卿 徐楚绍 《电化学》 CAS CSCD 1997年第3期258-262,共5页
提出掠射椭圆偏振测试技术的实验方案,应用该掠射式技术结合循环伏安法研究了在镀有In2O3玻璃片上进行的K4〔Fe(CN)6〕/K3〔Fe(CN)6〕电极反应.结果证明:掠射椭圆偏振术可在电化学反应过程中现场测定椭圆偏... 提出掠射椭圆偏振测试技术的实验方案,应用该掠射式技术结合循环伏安法研究了在镀有In2O3玻璃片上进行的K4〔Fe(CN)6〕/K3〔Fe(CN)6〕电极反应.结果证明:掠射椭圆偏振术可在电化学反应过程中现场测定椭圆偏振参数及其变化规律,这些规律与所发生的表面电化学反应规律相对应,由此可以对电极体系进行研究;现场掠射椭圆偏振术还能用于分析表面扩散层的性质,弥补其它界面研究方法的缺陷. 展开更多
关键词 椭偏术 掠射椭偏术 电极反应 界面 扩散层
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K_3Fe(CN)_6-钙黄绿素体系后化学发光反应测定盐酸氯丙嗪 被引量:5
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作者 何云华 王莉平 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期96-98,共3页
发现了盐酸氯丙嗪在KFe(CN)6-钙黄绿素化学发光反应体系中的后化学发光反应,优化了反应条件,建立了一种利用后化学发光反应测定盐酸氯丙嗪的流动注射化学发光分析法。方法的检出限为3×10^-8g/mL。相对标准偏差为2.0%(2.0&... 发现了盐酸氯丙嗪在KFe(CN)6-钙黄绿素化学发光反应体系中的后化学发光反应,优化了反应条件,建立了一种利用后化学发光反应测定盐酸氯丙嗪的流动注射化学发光分析法。方法的检出限为3×10^-8g/mL。相对标准偏差为2.0%(2.0×10^-6g/mL盐酸氯丙嗪,n=11),线性范围为1.0×10^-7-1.0×10^-5g/mL。此法已用于盐酸氯丙嗪片剂中盐酸氯丙嗪含量的测定,结果与药典方法测定值一致。 展开更多
关键词 后化学发光反应 k3fe(cn)6 钙黄绿素 盐酸氯丙嗪
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应用Fe^(2+)与K_3[Fe(CN)_6]反应测定还原性物质Vc 被引量:4
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作者 杨世忠 张连义 巴哈尔古丽.卡哈尔 《分析科学学报》 CAS CSCD 2005年第5期585-586,共2页
在pH 2~3的溶液中,低浓度Fe2+与K3[Fe(CN)6]反应产生的蓝色沉淀为近似真溶液,最大吸收波长为710 nm。形成的近似真溶液吸光度随静置时间变化而逐渐变大,30 min后吸光度变化缓慢。K3[Fe(CN)6]过量时,Fe2+浓度与吸光度呈很好的线性关系。F... 在pH 2~3的溶液中,低浓度Fe2+与K3[Fe(CN)6]反应产生的蓝色沉淀为近似真溶液,最大吸收波长为710 nm。形成的近似真溶液吸光度随静置时间变化而逐渐变大,30 min后吸光度变化缓慢。K3[Fe(CN)6]过量时,Fe2+浓度与吸光度呈很好的线性关系。Fe2+浓度较大时,易形成絮状沉淀。在pH 2~3的Fe3+-K3[Fe(CN)6]体系中,加入Vc能将Fe3+还原成Fe2+,进而与K3[Fe(CN)6]反应,30 min后测定蓝色拟真溶液的吸光度,Vc的量与溶液的吸光度同样有很好的线性关系,线性相关系数R>0.999,检出限为0.94μg。 展开更多
关键词 VC k3[fe(cn)6] fe3+ 分光光度法
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掺有K_4Fe(CN)_6/K_3IrCl_6/K_4Ru(CN)_6的AgClBr微晶的光电子时间分辨谱 被引量:1
4
作者 董国义 傅广生 +3 位作者 杨少鹏 李晓苇 韩理 江晓利 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第4期651-653,共3页
微波吸收介电谱检测技术具有很高的时间分辨率 ,可用于固体中电子输运特性的无接触测量 ,是研究晶体中光生载流子寿命及其迁移行为的有效方法。本文利用高时间分辨的微波吸收薄膜介电谱检测装置 ,测量了掺杂K4Fe(CN) 6,K3 IrCl6和K4Ru(C... 微波吸收介电谱检测技术具有很高的时间分辨率 ,可用于固体中电子输运特性的无接触测量 ,是研究晶体中光生载流子寿命及其迁移行为的有效方法。本文利用高时间分辨的微波吸收薄膜介电谱检测装置 ,测量了掺杂K4Fe(CN) 6,K3 IrCl6和K4Ru(CN) 6的AgClBr晶体在 35ps超短脉冲激光曝光后的光电子衰减的时间分辨谱。得到了不同的掺杂剂对AgClBr乳剂的自由光电子和浅俘获光电子的时间特性的影响关系。试验结果表明 ,对于所用的 3种乳剂 ,在掺杂量为 1× 10 -6、掺杂位置为 30 %时 ,掺杂K4Fe(CN) 6的AgClBr乳剂的自由光电子衰减时间相对较短 ,感光度相对较高。利用此方法可进一步研究乳剂光电子时间特性与掺杂剂、颗粒形状、颗粒结构、光谱增感和化学增感剂等参数的依赖关系。 展开更多
关键词 k4fe(cn)6 k3IrCl6 k4Ru(cn)6 AgClBr乳剂 微晶 光电子 时间分辨谱 衰减时间 掺杂剂
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碱性电解液中K_(3)[Fe(CN)_(6)]在锌阳极上的自发还原和吸附延长锌镍电池的循环寿命
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作者 沈沅灏 王擎宇 +2 位作者 刘杰 钟澄 胡文彬 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2022年第11期171-182,共12页
采用K_(3)[Fe(CN)_(6)]作为锌镍电池的电解液添加剂,克服了锌阳极的变形。此外,通过一系列实验设计和表征,探索了电解液中金属锌与K_(3)[Fe(CN)_(6)]的反应机理。通过XRD(X-ray diffraction)和XPS(X-ray photo-electron spectroscopy)测... 采用K_(3)[Fe(CN)_(6)]作为锌镍电池的电解液添加剂,克服了锌阳极的变形。此外,通过一系列实验设计和表征,探索了电解液中金属锌与K_(3)[Fe(CN)_(6)]的反应机理。通过XRD(X-ray diffraction)和XPS(X-ray photo-electron spectroscopy)测试,我们发现金属锌在KOH水溶液中能够与K_(3)[Fe(CN)_(6)]反应,将[Fe(CN)_(6)]^(3-)还原为[Fe(CN)_(6)]^(4−)。添加K_(3)[Fe(CN)_(6)]的锌镍电池实现了更长的循环寿命,比不添加K_(3)[Fe(CN)_(6)]的锌镍电池长3倍以上。在相同循环次数下,改性电解质中锌阳极循环不仅形状变化较小,而且没有出现“死”锌现象,电极添加剂和粘结剂也没有发生偏析。此外,不同于一般的有机添加剂,K_(3)[Fe(CN)_(6)]的加入不仅不会增大电极的极化,还能够提高锌镍电池的放电容量和倍率性能。因此,考虑到这一改性策略有着较高的可行性和较低的成本,K_(3)[Fe(CN)_(6)]添加剂在锌镍电池的实际应用中具有极大的推广潜力。 展开更多
关键词 锌镍电池 k_(3)[fe(cn)_(6)] 电解液添加剂 k_(4)[fe(cn)_(6)] 变形
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Corrosion electrochemical mechanism of chemical mechanical polishing of copper in K_3Fe(CN)_6 solution 被引量:1
6
作者 何捍卫 胡岳华 黄可龙 《中国有色金属学会会刊:英文版》 CSCD 2002年第1期178-182,共5页
Polarization curves of copper were measured in NH 3·H 2O media containing K 3Fe(CN) 6. Components of passive film were analyzed by XPS. Relation of polishing rate with corrosion current density was investigated d... Polarization curves of copper were measured in NH 3·H 2O media containing K 3Fe(CN) 6. Components of passive film were analyzed by XPS. Relation of polishing rate with corrosion current density was investigated during CMP. Copper can be passivated in the slurry and main component of passive film is Cu 4Fe(CN) 6. Relation of polishing rate with corrosion current density is linear direct ratio and expressed as R = KJ corr during CMP. Coefficient K varies with different slurry systems but is constant under experimental conditions, which does not vary with NH 3·H 2O, K 3Fe(CN) 6, γ Al 2O 3 concentrations, polishing pressures and rotative rate in a slurry system during CMP. 展开更多
关键词 抛光率 腐蚀电流密度 电化学机制 k3fe(cn)6溶液
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Luminol-K_3Fe(CN)_6 chemiluminescence system for the determination of glipizide 被引量:1
7
作者 Xin Chen Li-Li Xing +1 位作者 Yu-Hai Tang Guang-Bin Zhang 《Journal of Pharmaceutical Analysis》 SCIE CAS 2013年第2期127-131,共5页
A rapid and sensitive flow-injection chemiluminescence(CL) method for the determination of glipizide was developed on the basis of finding that glipizide can enhance the CL intensity of the luminol-K3Fe(CN)6 syste... A rapid and sensitive flow-injection chemiluminescence(CL) method for the determination of glipizide was developed on the basis of finding that glipizide can enhance the CL intensity of the luminol-K3Fe(CN)6 system.In optimum condition,the increased CL intensity was directly proportional to the concentration of glipizide in the range from 4.0×108 g/mL to 1.0×106 g/mL and the detection limit was 1.0×108 g/mL glipizide.The relative standard deviation(RSD) of the developed method was 2.1% with 11 repeated measurements of 1.0×107 g/mL glipizide.The developed method has been successfully applied to the analysis of glipizide in its pharmaceutical preparations. 展开更多
关键词 Luminol-k 3 fecn 6 Glipizide Flow injection Chemiluminescence
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In-situ Microscopic FTIR Spectroelectrochemical Study of the Reduction of K_(3)Fe(CN)_(6) in Polymer Electrolyte
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作者 GUO Li ping LIN Xiang qin 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 1998年第3期42-47,共6页
Cyclic voltammetry and in situ microscopic FTIR spectroelectrochemistry were used for the electrochemical and vibrational characterizations of the reduction process of K 3Fe(CN)6 in polyethylene glycol(PEG)with LiClO ... Cyclic voltammetry and in situ microscopic FTIR spectroelectrochemistry were used for the electrochemical and vibrational characterizations of the reduction process of K 3Fe(CN)6 in polyethylene glycol(PEG)with LiClO 4 as supporting electrolyte at a Pt microelectrode.The rate of electron transfer is a function of the concentration of the supporting electrolyte.The redox potentials and cyclic voltammetric currents vary with Li/O molar ratio.The in situ spectroelectrochemistry shows that the infrared spectra are influenced by the concentration of LiClO 4.The bridging cyanide groups with a structure FeⅡ-C≡N…FeⅡ-C≡N are formed during the reduction process of K 3Fe(CN)6.There may be an activated complex between the Li+cation and the complex anion. 展开更多
关键词 FTIR SPECTROELECTROCHEMISTRY MFTIRS k_(3)fe(cn)_(6) Polymer electrolyte
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K_(3)Fe(CN)_(6)增强钴镍基硒化物的电化学性能研究
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作者 张文哲 钱苗苗 +2 位作者 罗刚 吴春 秦伟 《材料研究与应用》 CAS 2022年第4期546-552,共7页
作为一种新型的电化学储能器件,超级电容器具有高功率密度,长循环寿命等优点。然而,超级电容器普遍具有能量密度低的缺陷,限制了其在高能量密度领域的应用。寻找具有高比电容的赝电容电极材料是目前研究重点。此外,在常规电解液中添加... 作为一种新型的电化学储能器件,超级电容器具有高功率密度,长循环寿命等优点。然而,超级电容器普遍具有能量密度低的缺陷,限制了其在高能量密度领域的应用。寻找具有高比电容的赝电容电极材料是目前研究重点。此外,在常规电解液中添加氧化还原添加剂,亦被认为是一种有效提升超级电容器电化学性能的手段。采用共沉淀法制备了作为超级电容器电极材料的多孔钴镍基过渡金属硒化物(NCSe)立方体,同时在碱性电解液中添加了具有氧化还原活性的K_(3)Fe(CN)_(6)的添加剂。研究结果表明,在电解液中加入K_(3)Fe(CN)_(6),可使超级电容器的电化学特性得到提升。在2 A∙g^(−1)电流密度下,在1 mol∙L^(−1)的KOH电解液中,NCSe比电容仅仅为48.1 F∙g^(−1);而当电解液中添加0.02 mol∙L^(−1)的K_(3)Fe(CN)_(6)后,在同样的电流密度下,NCSe比电容高达1070.1 F∙g^(−1)。因此,在碱性电解液中加入一定量的具有氧化还原作用的K_(3)Fe(CN)_(6)添加剂,可以有效提升超级电容器的电化学性能。 展开更多
关键词 超级电容器 氧化还原添加剂 k_(3)fe(cn)_(6) 电化学性能 钴镍基硒化物 电极材料
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金电极上巯基修饰单链DNA对[Fe(CN)_6]^(3-/4-)的电催化作用 被引量:1
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作者 郝青丽 王安子 +3 位作者 程荣恩 杨绪杰 陆路德 汪信 《南京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第3期388-392,398,共6页
为研制简易非标记脱氧核糖核酸(DNA)电化学传感器,制备了固定在金电极上的DNA探针。研究了铁氰化钾在裸金电极、巯基化单、双链DNA(HS-ssDNA,HS-dsDNA)修饰金电极上的电化学行为,探讨了铁氰化钾浓度和离子强度对[Fe(CN)6]3-/4-的电化学... 为研制简易非标记脱氧核糖核酸(DNA)电化学传感器,制备了固定在金电极上的DNA探针。研究了铁氰化钾在裸金电极、巯基化单、双链DNA(HS-ssDNA,HS-dsDNA)修饰金电极上的电化学行为,探讨了铁氰化钾浓度和离子强度对[Fe(CN)6]3-/4-的电化学行为的影响。结果发现:在低离子强度下,HS-ssDNA对[Fe(CN)6]3-/4-的电化学行为有电催化作用,导致[Fe(CN)6]3-/4-在HS-ssDNA修饰的金电极(HS-ssDNA/Au)上的峰电流远远大于在裸电极上的峰电流;而HS-dsDNA则没有这种电催化活性;电极上的DNA杂交后阻碍了电子的传递,导致HS-dsDNA修饰金电极(HS-dsDNA/Au)上的[Fe(CN)6]3-/4-的电化学行为消失;巯基修饰的单链DNA对[Fe(CN)6]3-/4-的电催化具有特异性。 展开更多
关键词 脱氧核糖核酸 金电极 巯基化单链脱氧核糖核酸 [fe(cn)6]3-/4- 电催化 电化学
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KOH和K3[Fe(CN)6]混合液中颗粒孔径对NiO电极电容器性能的影响 被引量:1
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作者 吴雯 侯孟炎 +1 位作者 周丹丹 夏永姚 《电化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期169-174,共6页
合成5种孔径大小分布的NiO样品,测定各NiO电极在3 mol/L KOH或其添加K3[Fe(CN)6]的电解液中的电化学电容性能.结果表明,NiO电极孔径分布在15 nm左右,可有效减慢铁氰酸根离子向液相的扩散,从而提高N4(NiO)电极的充放电效率.
关键词 超级电容器 NIO 多孔材料 k3[fe(cn)6]
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以[NEt_4]_3[Fe(CN)_6]和[Mn(Ⅲ)(SB)S_1S_2]ClO_4为单元的分子磁体的合成和表征
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作者 李淑妮 李君 唐宗薰 《陕西师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期74-76,共3页
以[NEt4]3[Fe(CN)6]和[Mn(Ⅲ)(SB)S1S2]ClO4(SB,席夫碱=5 CH3salophen(双水杨醛缩邻苯二胺)和5 CH3salen(双水杨醛缩乙二胺),S1和S2为H2O或CH3OH)为单元,室温下组装得到了新的化合物,并进行了相应的表征.结合元素分析、红外光谱分析、紫... 以[NEt4]3[Fe(CN)6]和[Mn(Ⅲ)(SB)S1S2]ClO4(SB,席夫碱=5 CH3salophen(双水杨醛缩邻苯二胺)和5 CH3salen(双水杨醛缩乙二胺),S1和S2为H2O或CH3OH)为单元,室温下组装得到了新的化合物,并进行了相应的表征.结合元素分析、红外光谱分析、紫外 可见光谱分析和热分析结果,可以看出,席夫碱配体的空间位阻不同,化合物的结构也有很大变化. 展开更多
关键词 分子磁体 合成 结构表征 [NEt4]3[fe(cn)6] [Mn(Ⅲ)(SB)S1S2]C1O4 席夫碱 分子组装
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用异丙肾上腺素检定[Fe(CN)_6]^(3-)
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作者 乔善宝 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第7期399-400,403,共3页
将医用药物异丙肾上腺素引入分析化学作新显色剂 ,报道了异丙肾上腺素与[Fe(CN) 6 ]3- 进行显色反应的最佳条件、灵敏度、选择性和允许共存比。建立了微量的 [Fe(CN) 6 ]3-简便检定新方法 ,检出限为 0 .0 5 5 μg ,稀释限为 1∶4 .5... 将医用药物异丙肾上腺素引入分析化学作新显色剂 ,报道了异丙肾上腺素与[Fe(CN) 6 ]3- 进行显色反应的最佳条件、灵敏度、选择性和允许共存比。建立了微量的 [Fe(CN) 6 ]3-简便检定新方法 ,检出限为 0 .0 5 5 μg ,稀释限为 1∶4 .5× 10 6 。 展开更多
关键词 异丙肾上腺素 显色剂 检定 [fe(cn)6]^3- 铁氰化物 分析化学
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以Fe(CN))_6^(3-/4-)作为探针分子研究自组装修饰电极性质
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作者 孙如 葛健锋 +1 位作者 顾仁敖 屠一锋 《玉林师范学院学报》 2002年第3期63-65,共3页
由Fe(CN_6^(3-/4-)氧化还原电对在ω-巯基己酸自组装修饰金电极上的循环伏安行为,根据阴极峰电流I、峰电位差△Ep与浸渍时间的关系曲线推测出6-MHA在金电极表面形成自组装单分子膜的过程是分阶段进行,同时此修饰层对Fe(CN)63-/4-氧... 由Fe(CN_6^(3-/4-)氧化还原电对在ω-巯基己酸自组装修饰金电极上的循环伏安行为,根据阴极峰电流I、峰电位差△Ep与浸渍时间的关系曲线推测出6-MHA在金电极表面形成自组装单分子膜的过程是分阶段进行,同时此修饰层对Fe(CN)63-/4-氧化还原过程的电子转移也有阻碍作用,计算得Fe(CN)63-/4-在6-MHA SAM修饰前后的金电极上的表观电子转移速率常数分别为9.13×10-4cm/S与2.47×10-5cm/S。 展开更多
关键词 自组装 电子转移 修饰金电极 修饰电极 速率常数 分子 极性 cn MHA 探针
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两个组成相近,结构不同的配位聚合物(Cudpt)_3[Fe(CN)_6](ClO_4)_2·3H_2O和(Cudpt)_3[Fe(CN)_6](ClO_4)_2·4H_2O的合成和结构(dpt:二丙烯三胺)
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作者 谢迟 汪薇 +4 位作者 刘红利 邹建忠 段春迎 刘永江 徐正 《化工时刊》 CAS 2004年第5期33-37,共5页
(Cudpt) (ClO4) 2 和K4[Fe(CN) 6]反应得到配位聚合物 (Cudpt) 3 [Fe(CN) 6](ClO4) 2 ·3H2 O(1 ) ,在相似条件下用Cu(ClO4) 2 ,dpt和K4[Fe(CN) 6]反应得到配位聚合物 (Cudpt3 [Fe(CN) 6](ClO4) 2 ·4H2 O(2 ) ,解析了它们的晶... (Cudpt) (ClO4) 2 和K4[Fe(CN) 6]反应得到配位聚合物 (Cudpt) 3 [Fe(CN) 6](ClO4) 2 ·3H2 O(1 ) ,在相似条件下用Cu(ClO4) 2 ,dpt和K4[Fe(CN) 6]反应得到配位聚合物 (Cudpt3 [Fe(CN) 6](ClO4) 2 ·4H2 O(2 ) ,解析了它们的晶体结构。这两个化合物有相同的I.R .和UV—Vis谱 ,但它们的结构却有显著的不同 ,前者是一维链状结构 ,后者则是二维网状结构。 展开更多
关键词 配位聚合物 晶体结构 二金属配合物 (Cudpt)3[fe(cn)6](ClO4)2·3H2O 晶胞 堆积方式
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Coupling Co_(3)[Co(CN)_(6)]_(2) nanocubes with reduced graphene oxide for high-rate and long-cycle-life potassium storage 被引量:2
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作者 Yifan Xu Yichen Du +4 位作者 Zuyue Yi Zhuangzhuang Zhang Chenling Lai Jiaying Liao Xiaosi Zhou 《Journal of Energy Chemistry》 SCIE EI CAS CSCD 2021年第7期593-601,共9页
As one of prussian blue analogues,Co_(3)[Co(CN)_(6)]_(2) has been explored as a promising anode material for potassium-ion batteries(PIBs) owing to its high potassium storage capacity.Unfortunately,Co_(3)[Co(CN)_(6)]_... As one of prussian blue analogues,Co_(3)[Co(CN)_(6)]_(2) has been explored as a promising anode material for potassium-ion batteries(PIBs) owing to its high potassium storage capacity.Unfortunately,Co_(3)[Co(CN)_(6)]_(2) possesses low electronic conductivity and its structure collapses easily during potassiation and depotassiation,resulting in poor rate performance and cyclic stability.To solve these problems,we develop a facile multi-step method to successfully combine uniformCo_(3)[Co(CN)_(6)]_(2) nanocubes with rGO by C-O-Co bonds.As expected,these chemcial bonds shorten the distance betweenCo_(3)[Co(CN)_(6)]_(2) and rGO to the angstrom meter level,which significantly improve the electronic conductivity ofCo_(3)[Co(CN)_(6)]_(2).Besides,the complete encapsulation ofCo_(3)[Co(CN)_(6)]_(2) nanocubes by rGO endows the structure ofCo_(3)[Co(CN)_(6)]_(2) with high stability,thus withstanding repeated insertion/extraction of potassium-ions without visible morphological and structural changes.Benefiting from the abovementioned structural advantages,the CO3 [Co(CN)6]2/rGO nanocomposite exhibits a high reversible capacity of 400.8 mAh g^(-1) at a current density of 0.1 A g^(-1),an exceptional rate capability of 115.5 mAh g^(-1) at 5 A g^(-1), and an ultralong cycle life of 231.9 mAh g^(-1) at 0.1 A g^(-1) after 1000 cycles.Additionally,the effects of different amounts of rGO and different sizes ofCo_(3)[Co(CN)_(6)]_(2) nanocubes on the potassium storage performance are also studied.This work offers an ideal route to significantly enhance the electrochemical properties of prussian blue analogues. 展开更多
关键词 Co_(3)[Co(cn)_(6)]_(2) Reduced graphene oxide Anode Potassium-ion batteries Energy storage
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FeCl3与FeSO4混合溶液中Fe2+检验方法的实验探究 被引量:1
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作者 董顺 胡长庚 《化学教学》 CAS 北大核心 2017年第3期79-81,共3页
对同时含有Fe3和Fe2+的混合溶液中Fe2+的几种常用检验方法的使用条件进行了验证和探究,发现较理想的检验试剂为K3[Fe(CN)6]溶液和KMnO4溶液。
关键词 fe2+ 的检验 kScn溶液 kMnO4溶液 溴水 k3[fe(cn)6] 溶液
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3-三氟甲基-4-卤苯腈的合成 被引量:1
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作者 赵宙兴 李光红 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1722-1725,共4页
以3-三氟甲基4-卤苯胺为原料,经重氮化和催化氰化反应合成了3-三氟甲基-4-卤苯腈。重点探讨了3-三氟甲基4-卤苯胺的重氮化、中和剂碱的选取、氰化过程中催化体系组成和用量、反应温度、反应时间对产物收率的影响。确定了适宜合成反应... 以3-三氟甲基4-卤苯胺为原料,经重氮化和催化氰化反应合成了3-三氟甲基-4-卤苯腈。重点探讨了3-三氟甲基4-卤苯胺的重氮化、中和剂碱的选取、氰化过程中催化体系组成和用量、反应温度、反应时间对产物收率的影响。确定了适宜合成反应条件为:催化剂组成n(乙二胺):n(醋酸铜)=3:1,催化剂用量为底物的15%,0—5℃下反应2h,产率为70%-82%。产物结构经红外光谱(Fr—In)、核磁共振氢谱(。HNMR)和核磁共振碳谱(13C NMR)表征确证。 展开更多
关键词 3-三氟甲基-4-卤苯胺 k3[fe(cn)6] 3-三氟甲基4-卤苯腈 合成
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3-甲氧基-2-噻吩甲醛的新制备法
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作者 何小伟 刘晓珍 +1 位作者 郑书珍 雷光清 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期34-35,共2页
关键词 3-甲氯基-2-噻吩甲醛 fe(cn)6氧化酰肿 合成
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2-氨基-3,5-二溴苯甲醛的合成 被引量:4
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作者 王军平 薛华玉 《江苏化工》 2007年第4期29-31,共3页
介绍了2-氨基-3,5-二溴苯甲醛(Ⅵ)合成方法,该法原料便宜易得,操作简单,产率较高。第一步:邻氨基苯甲酸甲酯溴代生成2-氨基-3,5-二溴苯甲酸甲酯(Ⅱ);第二步:Ⅱ与水合肼反应生成2-氨基-3,5-二溴苯甲酰肼(Ⅳ);第三步:经K3Fe(CN)6氧化生成... 介绍了2-氨基-3,5-二溴苯甲醛(Ⅵ)合成方法,该法原料便宜易得,操作简单,产率较高。第一步:邻氨基苯甲酸甲酯溴代生成2-氨基-3,5-二溴苯甲酸甲酯(Ⅱ);第二步:Ⅱ与水合肼反应生成2-氨基-3,5-二溴苯甲酰肼(Ⅳ);第三步:经K3Fe(CN)6氧化生成Ⅵ。并对上述第三步反应条件进行了探讨,实验表明当Ⅳ与K3Fe(CN)6摩尔比控制在0.56~0.65,氨水用量为20mL时,产率达81%。 展开更多
关键词 2-氨基-3 5-二溴苯甲醛 合成 邻氨基苯甲酸甲酯 k3fe(cn)6
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