心安宁片中葛根、山楂、制何首乌TLC鉴别和大黄素含量测定研究

目的:建立心安宁片中葛根、山楂、制何首乌的TLC定性鉴别法和大黄素的高效液相色谱含量测定法.方法:以葛根素为对照品,采用氯仿-甲醇(3:1)为展开剂,在UV365nm下检视;以齐墩果酸为对照品,采用氯仿-乙醚(1:0.8)为展开剂,30%硫酸溶液为显色剂;以大黄素、大黄素甲醚为对照品,采用石油醚(30～60℃)-醋酸乙酯-冰醋酸(9:2:0.1)为展开剂,在UV365nm下检视,分别对心安宁片中葛根、山楂、制何首乌进行薄层色谱法鉴别.采用Hypersil BDS C18柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-水-磷酸(90:30:0.2)为流动相,检测波长为288nm,流速为1.0ml·min-1,柱温为35℃.结果:葛根素、齐墩果酸和大黄素、大黄素甲醚斑点清晰,阴性对照无干扰.HPLC定量分析中,大黄素的线性范围为1.132～11.320μg·ml-1,r=0.9999,平均回收率为99.5%,(RSD=1.5%,n=9).结论:该方法简便,快速,结果准确,重现性好.可用于该制剂的质量控制.

护肝清脂片质量标准研究

目的:建立中药复方新药护肝清脂片的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对护肝清脂片中的山楂、泽泻、三七进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定该制剂中熊果酸的含量。结果:薄层色谱显色清晰且阴性对照无干扰。熊果酸在40～200μg/mL浓度范围内线性关系良好,r=1.000,平均加样回收率为99.05%,RSD为1.3%。结论:该方法操作简便,结果准确、重复性好,可用于护肝清脂片的质量控制。

阿归养血片质量标准的研究

目的：建立阿归养血片（当归，党参，白芍等）的质量标准。方法：采用TLC法鉴别处方中的黄芪、甘草和熟地黄；用HPLC法测定当归和川芎中阿魏酸的含量以及白芍中芍药苷的含量。其中阿魏酸的含量测定采用Diamonsil^TM（钻石）C18色谱柱（4．6mm×200mm，5μm），流动相为乙腈-0．085％磷酸（22：78），检测波长322nm，流速1mL／min，柱温35℃；芍药苷的含量测定采用Diamonsil^TM（钻石）C18色谱柱（4．6mm×200mm，5μm），流动相为乙腈-0．1％磷酸（15：85），检测波长229nm，流速1mL／min，柱温25℃。结果：TLC鉴别色谱特征斑点明显。阿魏酸进样量在0．0129～0．1548μg范围内呈良好线性关系。平均加样回收率为99．32％，RSD=1．74％（n=9）；芍药苷进样量在0．1068～1．6020μg范围内呈良好线性关系。平均加样回收率为98．68％，RSD=0．98％（n=9）。结论：所建立的TLC和HPLC方法专属性强，重复性好，可用于阿归养血片的质量控制。

胃痛舒片质量标准研究

目的建立胃痛舒片质量控制方法。方法对甘草、厚朴进行了薄层色谱鉴别;采用高效液相色谱法测定甘草酸的含量。色谱柱:SHIMADZU VP-ODS(150mm×6.0mm,5μm),乙腈-0.017mol·L-1磷酸溶液(37∶63)为流动相;检测波长为250nm。结果测得线性范围0.0794～3.9689μg,(r=0.9999),平均回收率99.4%,RSD为1.5%(n=9)。结论本法简便,准确,重复性好。

盆腔炎片质量控制研究

目的 :制订盆腔炎片的质量控制标准。方法 :采用薄层色谱法对处方中主药材进行定性鉴别 ;采用高效液相色谱法测定当归、川芎中的总阿魏酸含量。结果 :阿魏酸在1 244～124 4μg/ml浓度范围内与峰面积呈良好线性关系 (r=0 9984) ,平均加样回收率为97 06 % ,RSD=1 44 % (n=6)。结论 :本法简便可行、重现性好 ,可用于该制剂质量控制。

参芪肝康片(胶囊)质量标准研究

目的：研究修订参芪肝康片（胶囊）的质量标准。方法：采用薄层色谱法对制剂中当归、黄芪及五味子进行定性测定;采用高效液相色谱法对绿原酸进行定量测定,采用C18柱,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液（8：92）,检测波长为327 nm。结果：薄层色谱斑点清晰,分离度好,阴性无干扰。含量测定中绿原酸在201 000 mg的范围内线性关系良好（r=0.999 9）,片剂和胶囊剂的加样回收率分别为95.2%、102.4%。结论：修订方法简便、准确,进一步完善了参芪肝康片（胶囊）的质量标准,可作为两者的质量控制标准。

地榆升白片质量标准提升研究

目的:建立和提升地榆升白片制剂鉴别和含量的测定质量标准。方法:采用TLC法对地榆升白片制剂中没食子酸和地榆皂苷Ⅰ进行定性鉴别;采用HPLC波长切换法对制剂中的没食子酸和地榆皂苷Ⅰ同时进行含量测定。结果:TLC鉴别方法斑点清晰、专属性强,简单可行;HPLC法测定中没食子酸和地榆皂苷Ⅰ分别在20.50~184.50、20.70~207.00μg·m L^(-1)与色谱峰峰面积呈良好线性响应,平均回收率分别为100.03%、100.14%(n=6),RSD分别为0.58%、1.18%。结论:该方法所建立的质量标准研究方法简便、稳定,可用于地榆升白片的质量控制。

银青口溃含片的薄层色谱鉴别及含量测定

目的:建立银青口溃含片薄层色谱鉴别和含量测定方法。方法:采用TLC法对方中青黛、冰片两味药进行定性鉴别;采用HPLC法对方中金银花的有效成分绿原酸进行含量测定。结果:本品定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;方法学考察表明,绿原酸进样量在0.043 2～0.432 0μg范围内具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.2%(RSD=1.28%,n=6)。结论:该法简便、准确、重复性好,可用于银青口溃含片的质量控制。

腹可安片质量标准的研究

目的:建立腹可安片的质量标准。方法:采用TLC法鉴别方中扭肚藤、救必应;用HPLC法测定石榴皮和火炭母中没食子酸的含量。结果:在薄层色谱中可检出扭肚藤、救必应的特征斑点;没食子酸平均加样回收率为98.97%,RSD%为0.47%。结论:所建方法专属性强,定量方法简便、准确。能有效地控制该制剂的质量。

宫炎平片的质量标准研究

The quality control standard for Gongyanping tablets was established. Radix Angelicae Sinensis、Radix Zanthoxyli and Radix Fici simplicissimatis were identified by TLC, and the contents of quercetin and ferulic acid in Gongyanping tables were determined by HPLC method. The average recovery of quercetin and ferulic acid were 100.8%(RSD 2.26%) and 100.6%(RSD 2.37%), respectively.

抗感灵片的质量标准

目的:建立抗感灵片的质量标准。方法:采用薄层色谱法对处方中金银花和荆芥进行鉴别,用高效液相色谱法测定片中绿原酸的含量。结果:薄层色谱鉴别的斑点清晰,分离效果良好;绿原酸在2.5～100μg/ml范围内线性关系良好(r= 0.999 9),平均加样回收率为100.7%,RSD为2.0%(n=6)。结论:方法简便易行,重复性好,可作为该制剂的质量控制标准。

调经益灵片质量标准研究

目的为调经益灵片建立质量标准。方法对方中香附、牡丹皮、川芎、白芍进行定性鉴别;并应用高效液相色谱法测定阿魏酸的含量。色谱柱:kromasilC18(4.6 mm×250 nm,5μm),冰乙酸(1%):乙腈:甲醇(605∶105∶30)为流动相;检测波长323 nm;流速1 ml/min;柱温:25℃。结果阿魏酸在0.007 2～0.048μg之间线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.84%,RSD=1.14%(n=5)。结论该方法简便、准确、可作为调经益灵片的质量控制方法。

通脉灵片质量标准研究

目的:建立通脉灵片的质量标准.方法:采用薄层色谱法对样品中的郁金、地黄、降香、川芎进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法对主药丹参中有效成分丹酚酸B的含量进行测定.结果:样品中均能检出郁金、地黄、降香、川芎的特征斑点;丹酚酸B在61.6～985.6ng范围内呈良好的线性关系(r=0.9999).加样回收率为98.8%,相对标准偏差(RSD)为1.70%(n=5).结论:所建立的方法可准确的进行定性、定量检测,能够用于该制剂的质量控制.

当归微粉化片剂的研制与质量控制

目的制备一种新型片剂——当归微粉化片剂,并建立其质量控制方法。方法将当归进行微米级别的超微粉碎,与辅料均匀混合后,用粉末直接压片法制备片剂;用薄层色谱法对处方中主药材进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定片剂中阿魏酸的含量。结果阿魏酸在0.512～102.4μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均加样回收率为99.17%,RSD=1.47%(n=5)。结论本法简便、准确,可用于此制剂的质量控制;微粉化当归片中阿魏酸的含量高于市售当归片。

双连止嗽分散片有效成分的鉴定和含量测定

目的为建立一种双连止嗽分散片的质量控制方法。方法用薄层色谱法(TLC)对制剂中的金银花、连翘和牛蒡子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定了制剂中的绿原酸、牛蒡苷的含量。结果金银花、连翘和牛蒡子的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。绿原酸、牛蒡苷检测进样量线性范围依次分别为0.072~0.720μg(r=0.999 5)、1.6~11.0μg(r=0.999 6);加样回收率分别为97.4%~101.6%(RSD为1.5%,n=9)、97.6%~102.0%(RSD为1.8%,n=9)。结论该方法稳定准确,专属性强,重复性好,可用于双连止嗽分散片有效成分的质量控制。

荡石片检测方法的研究

建立荡石片质量控制方法。采用专属性强的TLC法对方中小蓟、牛膝、甘草进行定性鉴别。HPLC法测定方中石韦与小蓟的共有成分绿原酸的含量，线性范围0.0936-0.936μg，平均回收率为99.0%（n=9），RSD为1.04%。该方法简便准确，重复性好，可作为荡石片的质量控制方法。

首乌愈瘫片质量标准研究

目的建立首乌愈瘫片的质量标准。方法采用薄层色谱法对首乌愈瘫片中的决明子、槲寄生、海马、淫羊藿进行鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。结果选定的薄层色谱条件可鉴别制剂中决明子、槲寄生、海马、淫羊藿;2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.052～0.260μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为97.19%,RSD=1.63%。结论本法简单可行,能快速准确地对首乌愈瘫片进行鉴别和含量测定,可较好地用于首乌愈瘫片的质量控制。

益胆片质量标准完善研究

目的 建立鉴别和含量测定方法完善益胆片质量标准,以更好地控制该药品的质量.方法 建立了郁金、玄参、甘草、金银花、滑石粉等显微鉴别方法;建立了玄参、甘草薄层色谱鉴别法;建立高效液相色谱法对金银花中主要成分绿原酸进行了含量测定.结果 显微鉴别易于观察,专属性强;薄层鉴别斑点清晰,分离度好,阴性无干扰;绿原酸在0.02654～2.654 μg范围内呈良好的线性关系,加样回收率为100.5％,RSD为1.3％.结论新建立的标准可更有效地控制药品质量.

活血止痛片质量控制方法研究

目的 研究活血止痛片质量控制方法.方法 采用TLC对活血止痛片中当归、三七、乳香、冰片和土鳖虫进行定性鉴别;采用HPLC对活血止痛片中的阿魏酸进行含量测定,色谱柱为 Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-1%乙酸水溶液(30∶70),检测波长为320 nm,流速为1.0 mL·min-1.结果 薄层色谱鉴别专属性强,阿魏酸进样量在0.01～0.14 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为98.60%(RSD=0.64%).结论 本方法操作简便,结果可靠,重现性好,可用于活血止痛片的质量控制.

宁泌泰片质量标准研究

目的：建立宁泌泰片的质量标准。方法：采用薄层色谱法对宁泌泰片中所含四季红、连翘进行了定性鉴别研究。采用高效液相色谱法,测定宁泌泰片中没食子酸的含量,色谱柱为Kromasil（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水-N,N-二甲基甲酰胺-冰醋酸（1∶81∶15∶3）,紫外检测波长为272nm,流速为0.5ml/min,柱温为30℃。结果：在TLC图谱中可检测出四季红、连翘的特征斑点。没食子酸线性范围为0.051-0.255μg,平均回收率为97.78%。结论：所建立的方法简便、准确,可用于宁泌泰片的质量控制。