徐州地区煤系高岭土合成4A沸石分子筛

研究以徐州地区煤系高岭土为原料、NaOH溶液为浸取液,先于550℃煅烧2h得到偏高岭土,再在全密封反应釜中通过偏高岭土和NaOH溶液(固液质量比1∶20)之间的水热反应制备4A沸石分子筛[Na12(Al12Si12O48)·27H2O]。并采用X射线衍射仪(XRD)、傅里叶转换红外光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)和N2吸附脱附等测试手段对4A沸石分子筛进行表征。结果表明,煤系高岭土经550℃煅烧2h后转变成无定形态的偏高岭土,碱浸取后变成4A沸石分子筛;合成4A沸石分子筛过程中NaOH溶液的最佳浓度是2mol/L;4A沸石分子筛具有狭缝状孔道,但孔的形状和分布不均匀。

高岭土微球离子热法原位合成SAPO-34分子筛

在季戊四醇和四乙基氯化铵低共融混合物中,采用离子热法将苏州高岭土为主要原料的微球原位晶化制备了SAPO-34分子筛微球。考察了晶化条件和晶化液对原位合成的影响。通过XRD和SEM等手段对合成的微球进行了表征。实验结果表明,在晶化温度为180℃下,晶化液物质的量比为n(二氧化硅)∶n(氧化铝)∶n(五氧化二磷)∶n[N-甲基咪唑(2-甲基咪唑)]∶n(氟化氢)∶n(水)=2.26∶1∶0.5∶0.66∶0.3∶26.4时,晶化20 h可以合成出SAPO-34分子筛微球。加入导向剂N-甲基咪唑和2-甲基咪唑有利于SAPO-34分子筛的合成。

高岭土合成无粘结剂A型分子筛的探索性研究

对高岭土进行了物性分析，并进行了以高岭土为原料合成高强度、高性能的无粘结剂Ａ型分子筛的探索性试验，同时考察了反应时间对结晶度的影响。

高岭土合成Y型分子筛研究进展

综述高岭土合成Y型分子筛研究进展,分别从原位合成、纳米分子筛、高硅分子筛和其他合成方法进行评述,并分析各种合成方法的优缺点。原位合成Y型分子筛是合成性质优良Y型分子筛的重要方法,相关研究不断深化成熟,以此方法合成特殊性能的Y型分子筛成功应用于催化裂化催化剂。合成具有特殊形态和结构组成的分子筛如小晶粒Y型分子筛、高硅Y型分子筛是近年来的研究热点。分别从优化合成条件、加入分散剂和使用微波加热法介绍小晶粒Y型分子筛合成研究进展。高硅Y型分子筛的合成主要分为直接合成和二次改性方法,直接合成法反应条件苛刻,存在原料浪费等问题;二次改性方法工艺流程长,易导致合成成本增加。重点讨论具有特种性能的特种Y型分子筛合成研究进展,对离子液体合成Y型分子筛、干胶转化合成Y型分子筛和高岭土合成复合分子筛等新方法进行综述,并结合其他先进的分子筛合成方法,指出Y型分子筛合成的研究方向和前景。

煤系高岭土酸浸脱铝水热合成NaX分子筛

将煤系高岭土在750℃下煅烧2 h,使其转变为偏高岭土,加入过量10%质量分数为20%的盐酸在90℃下酸浸2 h,氧化铝溶出率达到72.6%;合成NaX分子筛的体系组成是:n(SiO2)/n(Al2O3)为3.0、n(Na2O)/n(SiO2)为1.9、n(H2O)/n(Na2O)为40,室温老化24 h后,加入理论产量10%的NaX分子筛原粉作为晶种,在95℃水热条件下晶化9 h,得到晶化产物,产物为较纯净的NaX分子筛。

煤系高岭土制备碱性分子筛材料

本研究以煤系高岭土为原料、NaOH溶液为浸取液,先于800℃煅烧2h得到偏高岭土,再在全密封反应釜中通过偏高岭土和NaOH溶液(固液比1∶20)之间的水热反应制备碱性分子筛(Na8(AlSiO4)6(OH)2.2H2O)。并采用X-射线衍射仪(XRD)、傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和N2吸附脱附等测试手段对Na8(AlSiO4)6(OH)2.2H2O分子筛进行表征。结果表明,煤系高岭土经800℃煅烧后颗粒形貌不改变,平均尺寸2μm左右,碱浸取后变成分子筛微球;NaOH溶液的最佳浓度是4mol/l;Na8(AlSiO4)6(OH)2.2H2O分子筛具有狭缝状孔道,孔的形状和尺寸均匀,是一类典型的微孔-介孔分子筛材料。

以高岭土为原料合成MCM-41分子筛的研究进展

高岭土量多易得,以高岭土为原料合成分子筛既环保又经济,且合成的分子筛热和水热稳定性好。综述高岭土的提纯方法、焙烧及焙烧温度对高岭土结构的影响、高岭土合成MCM-41分子筛的研究进展,最后就高岭土合成MCM-41分子筛提出了一些不足之处并展望了其发展前景。

晶种导向合成MOR分子筛及其催化应用

具有8元环与12元环孔道结构的丝光沸石(MOR)分子筛因其独特的孔道结构和酸性被广泛应用到烷基化、异构化和羰基化等反应过程,通过晶种辅助无胺绿色合成MOR分子筛一直是人们关注的热点,但添加的晶种类型对产物的影响鲜有研究。借助XRD、IR和SEM在内的多种表征手段详细考察了同晶MOR晶种及异晶(FER)晶种在MOR无胺绿色合成路线中的导向作用。实验结果表明,因合成体系碱度过高,添加MOR分子筛晶种并未显著加速晶化。当MOR分子筛作晶种合成得到纺锤形的MOR纳米团聚体,尺寸在1μm左右,样品性质与无晶种添加路线相似。以FER为晶种可导向合成棒束状形貌的MOR分子筛,跟踪晶化过程发现,FER晶种首先诱导形成了FER晶相,随后薄片状FER晶体溶解转晶生成了MOR晶相。上述结果为分子筛无胺转晶路线制备棒束状MOR沸石提供了新的合成思路。在异丁烯齐聚反应中,通过添加MOR晶种制得的纺锤形MOR纳米团聚体因其丰富的晶间介孔呈现较佳的反应稳定性。

无粘结剂4A分子筛的制备技术

以高岭土为原料合成高强度、高性能的无粘结剂 4A分子筛 ,对高岭土合成无粘结剂 4A分子筛的操作条件进行了选择 ,同时研究了反应时间对结晶度的影响。

微波法制备强酸性Y-MCM-41复合分子筛

以高岭土和一定的硅源为原料,用微波法合成复合分子筛Y-MCM-41。采用X射线粉末衍射(XRD)、红外光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)、比表面积及孔隙度分析仪和NH3-TPD等仪器对合成的Y-MCM-41复合分子筛进行了一系列的结构和性能表征。结果表明,Y-MCM-41分子筛含有介孔和微孔双重孔结构,其比表面积为791.14 m2/g,平均孔径为2.46 nm,是具有强酸性的大比表面积复合分子筛。

高岭土合成4A分子筛的研究

以高岭土为原料合成出了４Ａ分子筛，得出经过碱化处理可提高分子筛吸附容量的结果；同时分析了反应温度和反应时间对合成分子筛吸附性能的影响。

无粘结剂分子筛的制备技术

介绍了无粘结剂分子筛的制备技术及其特点，并对不同制备方法进行了分析对比，提出了适合我国发展的优势和方向。

无粘结剂分子筛的制备技术

本文介绍了无粘结剂分子筛的制备技术及其特点,并对不同制备方法进行了分析对比,提出了适合我国发展的优势和方向。

高岭土的改性及其用于合成分子筛的国内研究进展

介绍了高岭土组成对FCC催化剂的影响。总结了国内在高岭土热处理改性、化学改性及其在合成沸石中应用的研究进展。具体介绍了高岭土在合成4A沸石、Y沸石、ZSM-5分子筛、MCM-41介孔分子筛中的应用。研究结果表明,对高岭土进行改性,开发出具有适宜孔分布的基质材料,可提高高岭土的催化活性。高岭土经活化后产生的活性硅、铝源,在碱性体系中逐步溶解,通过对反应的灵活调变,在一定的反应条件下可以合成各种沸石。

固相热法合成分子筛的研究进展

总结了固相热法在合成分子筛上取得的进展,从合成硅铝分子筛、磷酸铝分子筛2方面进行分类讨论。综述了固相热法合成分子筛的优点,探讨其合成机理,并对其未来的发展趋势进行了展望。

绿色合成分子筛的研究进展

分子筛由于具有规则的孔道结构、适宜的酸性、良好的热和水热稳定性等特点,广泛应用于吸附、分离、离子交换及催化等领域。传统水热法制备分子筛因需要使用大量溶剂和有机模板剂,存在合成效率低、生产成本高、污染环境等一系列问题。近年来,随着“绿色化学”理念的深入人心,开发绿色、可持续的分子筛制备路线备受关注,逐渐成为该领域的研究热点。本文主要从水热法、离子热法、干胶法以及无溶剂法等几个方面,对国内外分子筛绿色合成的最新研究进展进行综述,并归纳比较上述合成方法的优缺点。最后,提出目前绿色合成分子筛过程中存在的问题,展望其未来发展前景。

绿色合成磷酸铝分子筛的要素探讨

阐述了溶剂、初始原料、模板剂类型、研磨方式及加热方式等磷酸铝分子筛的合成要素,并探讨了各要素的调变对分子筛合成的影响。初始原料和模板剂类型的选择对合成分子筛的骨架结构类型起决定性作用,而溶剂、研磨方式和加热方式的选择对分子筛合成实际工业化应用、安全环保方面会产生很大的影响。通过不同要素的组合可优化分子筛的合成工艺,从而降低制备成本,实现绿色环保化工,为磷酸铝分子筛的设计、研发、绿色合成提供参考依据。

无胺体系高硅ZSM-5分子筛合成工艺的正交试验探索

在160℃水热条件下,选取硅铝比、碱硅比、水硅比、醇硅比(均为物质的量之比)和晶化时间5个合成参数作变量,通过设计5因素4水平的正交试验L_(16)(4^(5)),采用silicalite-1作为晶种,经无胺法制备了一系列ZSM-5分子筛。通过XRD表征考察了不同合成条件下产物的结构和相对结晶度,并结合产物产率筛选了无胺体系高结晶高硅ZSM-5分子筛的合成相区,最后通过SEM、NH-TPD和Py-IR等对其微观形貌和酸性进行了表征。结果表明,在160℃和较低水硅比(10~30)条件下,当投料硅铝比为50和100时,可在碱硅比0.050~0.125和醇硅比0.5~3.5较宽的合成相区制得高结晶度(>100.0%)、高产率(>74.0%)的纯相ZSM-5分子筛,但投料硅铝比为150和200时,合成相区较窄,不易制得高纯、高结晶ZSM-5分子筛。硅铝比为100的高结晶ZSM-5分子筛呈六棱柱状,具有典型的强酸性和B酸、L酸分布。

煤系高岭土矿制备4A微孔分子筛及其表征

通过对高岭土筛分后与氢氧化钠混合物进行焙烧,以及水热合成法晶化,最终得到纯度较高的4A分子筛。采取X射线衍射法、扫描电镜等对制备得到的偏高岭土、分子筛产物进行表征,探究其结构、形貌等参数是否达到实验预期。实验最终确定高岭土制备4A分子筛的最佳合成条件为:培烧温度700℃,焙烧保温时间2h,碱化温度50℃,碱化时间48h,晶化温度90℃、晶化时间6 h。

无模板变温两段晶化法ZSM-5分子筛的制备与表征

在无模板剂水热体系中,采用高温预晶化、低温晶化的变温两段晶化法,在摩尔组成12Na2O∶80SiO2∶2Al2O3∶2500H2O条件下,成功合成了规整均一的高结晶度HZSM-5分子筛。高温预晶化是为了在短时间内形成大量ZSM-5晶核,而低温晶化是为了控制晶核生长。采用XRD、SEM、DLS和Py-IR对合成的HZSM-5分子筛进行了表征。结果表明,高温预晶化时间的延长可以增加晶核数量,低温短时间晶化可以有效控制晶粒尺寸,合成的类蛹状HZSM-5与商业HZSM-5相比,B、L酸量增加,B/L比值降低。