复杂旋光异构体的简便Fischer投影方法

对含有2个或2个以上手性碳原子的旋光异构体的立体透视式、锯架式及纽曼式，改写成Fischer投影式时，提供了一种简便而又准确的投影方法。

基于国产单片机STC8G控制的微量水分测量系统设计

针对传统水分测量系统低含水量测量准确度低和重复性差等问题,文中设计了一种卡尔·费休法结合库仑滴定测量水分的系统。系统以国产芯片STC8G2K64S4为控制器,进行了电源电路、信号积分电路、测量电路、电解电流控制电路和上位机的设计。进一步通过软件设计,实现了高准确度、高精度的微量水分测定。该测量系统能实现3μg~200mg测量范围水分的测试,微量水分的测量优于国内外现有的商业分析仪器,达到了国际领先水平。

应用卡尔费休库仑法测定运行SF_(6)气体中的微量水分

SF_(6)气体微量水分测试是电气设备重要的状态检测试验,现行测试方法的结果存在差异时,需要引入一种辅助判断方法。文中首先介绍了卡尔费休库仑法的技术原理,着重利用不同方法间的比对分析了卡尔费休库仑法测试运行中SF_(6)气体微量水分的适用性,重点分析了测试过程中的影响因素及应对措施。结果表明:①卡尔费休库伦法的测试误差和重复性满足SF_(6)气体微量水分测试要求;②进样流速快慢均不利于测试准确性,可将进样流速控制在400~600 mL/min范围内;③保证测试准确性应至少进样3 L,当SF_(6)气体中水分含量过低则还应适当增加进样量;④故障SF_(6)气体中HF和H_(2)S组分性质活泼易影响测试结果,不建议在故障气室上应用卡尔费休库仑法。最后,通过不确定度评定和差异辅助判断,对方法的实际应用进行了验证。

近红外光谱法结合PLS测定联苯乙酸原料药中水分含量

目的应用近红外光谱技术(near infrared spectroscopy,NIRS)建立联苯乙酸原料药中水分快速测定方法。方法采用偏最小二乘法(partial least squares,PLS)结合NIRS建立联苯乙酸原料水分定量分析模型,用模型测定联苯乙酸原料药中水分的含量,并与传统的卡尔-费休法测定结果比较。结果采用面积标准归一化法对光谱进行处理,红外波谱段为5000~4760 cm-1,主因子数为6,建立联苯乙酸水分定量测定模型。NIRS测定联苯乙酸样品水分含量的测定值为(8.11±0.62)%;卡尔-费休法测定联苯乙酸样品的水分含量的测定值为(8.15±1.42)%。两种方法含量平均值比较差异无统计学意义(P>0.05),但NIRS精密度更高。结论 NIRS测定方法快速,精密度高,可代替传统的测定方法。

顶空-卡尔费休库仑法测定烟用纸张中水分

本研究建立了顶空-卡尔费休库仑法测定烟用纸张中水分含量的方法,通过优化加热温度、滴定时间、样品形态和样品量等实验条件,以实现烟用纸张中水分含量的快速测定。结果表明,测定烟用纸张水分的最佳条件为:干燥炉温度120℃,延迟时间终止模式,滴定时间10 min,试样质量0.06 g。在不同浓度水平下,该方法的回收率为92.20%~103.61%,相对标准偏差为1.12%~4.86%。与烘箱法、卤素法和气相色谱热导检测(GC-TCD)法相比,测定结果接近,符合GB/T 462—2008的相关要求。顶空-卡尔费休库仑法对于水分的萃取更加充分,更能真实反应样品中水分含量。顶空-卡尔费休库仑法简单快速、准确可靠,适用于批量分析烟用纸张中的水分含量。

标定R/S构型的“三角形法”

本文给出了标定R/S构型的一种新方法——三角形法.该法简便、明快、准确,易于理解和掌握.

橡胶密封件水分测定方法制订与解析

目的制订解析《中华人民共和国药典》系列药包材标准之橡胶密封件水分测定方法。方法阐述橡胶密封件水分测定方法的制订过程,分析该标准的重点内容,对烘干法、卡氏干燥炉-库仑滴定法水分含量测定结果进行比较。结果多批胶塞样品水分含量测定结果,烘干法普遍高于卡氏干燥炉-库仑滴定法。后者专属性强,准确度高,更能反映橡胶密封件真实的水分含量。结论企业可根据其产品预期用途及日常检测需求等,从橡胶密封件水分含量测定两种方法中选择适用方法。

卡尔费休法测定化工产品中水分含量的探讨

采用卡尔·费休容量法和卡尔·费休库仑法对水分含量1%左右和0.1%左右的样品进行测定,通过比对研究,容量法和库仑法均适用于测定水含量0.1%左右的样品,水含量大于1%的样品,选择容量法进行测定更简便快捷、准确性更好。实验过程中,根据样品的特性,水分含量的范围,选择合适的方法进行检验,并分析其影响因素,确保实验结果的准确性,对缩短试验时间,提高数据准确度具有重要的参考价值,旨在为化工产品水分含量测定提供准确可靠的测定方法。正确使用仪器已经维护保养对测定的准确度也是很重要的。

一种快速判定船舶装备油液进水原因的方法研究

船舶装备油液进水会对润滑性能造成严重影响,快速找到进水原因,对装备的维修保障具有重要意义。文章利用原子发射光谱仪和卡尔费休库伦法精密水分仪,针对海水和淡水中钠、镁元素质量分数的差异进行分析,提出了一种线性回归算法来测算进入油液的海水与淡水比例,从而快速明确装备油液进水原因,为装备的故障诊断、维修保障提供了理论基础,该方法适用于各类装备进水原因的排查,所得结果准确可靠。

水含量检测方法在氯碱行业中的应用

介绍了氯碱行业常见物质水含量的检测方法,阐述了干燥法、五氧化二磷吸收法、蒸馏法、露点法、卡尔费休法检测水含量的检测原理及操作要点。

几种卡尔费休氏水分测定法

本文对在日常工作中最常用的几种卡尔费休氏水分测定方法进行了比较,阐明了每个方法的优缺点和适用的样品,为常规检验工作中药品水分的测定和药品标准物质中水分的精确测定提供了指导。

费休氏水分测定法的不确定度评定

目的:对药品检验中的费休氏水分测定法的不确定度进行评定。方法:根据对药品水分测定的标准操作规范(Chinesestandard operating procedure for drug analysis,SOP),建立评价水分测定不确定度的计算模型,对水分测定中的各影响因素进行了考察。结果:分别计算各分量的不确定度,再计算出合成不确定度,并取 k=2(置信概率95%)得出扩展不确定度。结论:滴定的水分量越小,结果的偏差越大;实验中被测样品中的含水量至少在10mg 以上,才能得到可靠的结果。

卡尔费休滴定法测水简易装置的改进

用带橡皮塞的导管将滴定管的上口与锥形瓶连接构成一个密闭的滴定装置,将此装置应用于卡尔费休容量法测定水含量,在滴定过程中所有试剂与外界完全隔开,防止了滴定过程中空气中水蒸气的干扰,滴定终点明显,且能稳定8 h以上.用该装置对甲醇样品中的水进行测定,回收率为100.4%～100.9%,测定结果的相对标准偏差小于0.25%.

卡尔·费休法测定水分的样品处理方法

根据卡尔·费休法测定水分的特点,针对样品的不同性质,介绍了卡尔·费休法测定无机化合物、有机化合物、高分子聚合物、医药、食品、石油产品等样品中水分所采用的加辅助溶剂、加抑制剂或调节酸度、外部溶解、外部萃取、机械处理、联用干燥炉等样品处理方法(引用文献10篇)。

卡尔费休库仑法测定艾氏剂中水分

采用卡尔费休库仑滴定法(无隔膜)测定了艾氏剂中水分含量,同时对影响测定结果准确度和精密度的一些实验条件进行了优化,采用优化后的方法测定了水标准物质,其测定值与标准值的相对偏差仅1.17%,在该标准物质的不确定度范围内,采用该方法测定了国际比对CCQM-K55b艾氏剂纯品中的水分含量,其测定结果与定量核磁方法测定的结果有很好的匹配,两种不同方法的相对偏差仅为0.8%,确证了该方法的准确性。

卡尔费休方法测定生物油含水量的试验研究

采用卡尔费休方法,在先进的758KFD扩展型容量法自动卡氏水分测定仪上测定了生物油的含水量。研究了不同滴定溶剂、生物油进样量对生物油含水量测定结果的影响,并对已测定含水量的生物油样品进行加水试验,以考查测试结果的准确性。结果表明,在本试验条件下,采用甲醇或三氯甲烷与甲醇的混合液(3∶1)作为滴定溶剂时,生物油含水量平均值分别为36.66%和36.16%,测定结果并无太大差别,综合考虑,选用甲醇为好;采用不同生物油进样量时,测得的生物油含水量基本一样,相比而言,生物油进样量为0.06g时,其含水量的测定结果较稳定,其值为42.63%;加水试验生物油含水量测定值比计算值要高。

卡尔·费休法测定油品水分的影响因素探讨

针对炼油生产中油品微量水检测中的问题,对水分测定过程中环境湿度、电极、卡氏试剂滴定度、试样均匀程度及溶剂等因素进行探讨。实验结果表明：环境相对湿度约为50%,卡式试剂滴定度为2-5mg/mL,电极洁净,试样均匀,测得油品中水分的相对偏差小于5%,符合实验分析要求。

卡尔·费休法测定石油产品水分的影响因素分析

针对炼油厂石油产品水含量检测的问题,对水分测定过程中环境湿度、样品均匀程度、卡氏试剂及电极等因素进行分析。实验表明,以上四种因素对实验结果的影响较大,在测定过程中保持环境干燥、样品均匀和干净的卡氏试剂及电极,是卡尔费休库仑法测定微量水分结果准确可靠的重要保证。

卡尔费休法测定有机胺中水分含量的改进研究

在现有方法的基础上进行改进,建立了新的卡尔费休法测定有机胺中水分含量的方法。向滴定容器中加入甲醇,平衡水分检测装置;加入稳定剂硫酸锌,调节pH,再次平衡水分检测装置;最后加入试样,利用卡尔费休试剂进行滴定,测定己二胺样品中的水分含量。利用此方法测定有机胺中的水分含量,样品的加标回收率达到95.51%~102.41%,相对标准偏差(RSD)在8%以内,且避免了现有酸类试剂与胺反应产生水导致测试结果不准确的问题。结果表明,该方法操作简单方便,准确度高,重复性好,适用于有机胺中水分含量的测定。

卡尔费休法快速测定烟用香精中的水分含量

［目的］建立卡尔费休法快速分析烟用香精中水分。［方法］经自动预滴定和卡式试剂的标定后，采用卡氏试剂对4种烟用香精中的水分含量进行滴定，并滴定环境中的水分以消除背景干扰。同时根据加标前的测定量、加标量和加标后的测定量计算回收率。对烟用香精进行6次平行测定，并根据测定结果计算相对标准偏差。［结果］卡尔费休法对烟用香精中水分分析结果理想，相对标准偏差在1.65%～2.54%，回收率为93.46%～106.15%。采用该法对4种烟用香精水分进行测定表明，不同香精的水分含量有明显差别，水分含量在1.49%～5.74%，结果满意。［结论］用卡尔费休法分析烟用香精中的水分具有灵敏、准确性高、重复性好的特点，为烟用香精中的水分测定提供一种参考。