卡式炉-卡尔费休水分仪联用测定工业用精对苯二甲酸(PTA)中水含量

建立了卡式炉-卡尔费休水分仪联用测定的工业用精对苯二甲酸中水含量的方法。样品在卡式炉中230℃下加热20 min,样品中的水分被全部蒸发,并随干燥的载气进入滴定池中与卡尔费休试剂进行定量反应。相比SH/T 1612.4标准,本方法不需要使用吡啶溶剂,操作过程方便简洁,方法准确可靠,可应用于实际样品的检测。

卡尔费休容量法在六水氯化镁热解过程中氧化镁及水分测定的应用

针对六水氯化镁热解过程中MgO存在下的H2O的检测问题,对体系的取样过程及分析方法进行了改进。通过乙醇液封的方法,有效避免了无水氯化镁的吸水性问题。在卡尔费休滴定仪进样口引入保护气装置,可以减小空气中水分对滴定过程的干扰。氧化物与卡尔费休试剂的反应常被视为滴定水的干扰反应。实验表明:该反应可用于定量检测MgO。在滴定MgO的过程中,加入适量冰醋酸可显著缩短滴定时间。采用经特殊处理的无水乙醇为溶剂,将醇溶法与固体法相结合,分别测定了六水氯化镁中的含水量和MgO含量,二者混合体系中水及MgO的总含量,以及混合体系中水及MgO的含量。结果表明:卡尔费休容量法可用于同时检测微量MgO及H2O的含量,操作简便,准确度高,相对标准偏差小于2%。

反脱团体系中含水量W_0的研究

利用 Ｋａｒｌ－ Ｆｉｓｈｅｒ方法测定了阴离子型表面活性剂 ＡＯＴ所形成的反胶团体系的含水量Ｗ０，考察了水相ｐＨ值、离子强度以及磷脂的加入对含水量Ｗ０的影响．结果表明，反胶团含水量Ｗ０与水相ｐＨ值无关，随离子强度增大而减小，并且在ＡＯＴ反胶团体系中加入磷脂Ｗ０增加。

卡尔费休滴定法测定航空煤油的水分含量

航空煤油中含有水分,会使其冰点提高,危及飞行安全,需进行燃油结冰试验。准确测量航空煤油的水分是结冰试验的基础。本文采用卡尔费休滴定法测试不同温度饱和状态航空煤油的水分,获得不同温度下饱和状态航空煤油的含水量,并分析了影响实验结果准确性的因素。

卡尔费休容量法测定蜂花粉水分含量

目的建立卡尔费休容量法测定蜂花粉水分含量。方法蜂花粉经机械粉碎并研磨后过30目筛,选用甲醇-甲酰胺-正辛醇(1:1:1,V/V/V)作为反应溶剂,采用卡尔费休容量法测定蜂花粉的水分含量,并同时与65℃减压干燥法及105℃直接干燥法进行比较。结果卡尔费休容量法测得的蜂花粉水分含量更能代表蜂花粉中的真实水分,加标回收率在84.36%~98.45%之间,相对标准偏差小于2%(n=7)。结论该方法操作简单方便、重现性好,可以用于蜂花粉中水分含量的测定工作。

卡尔·费休库伦法测定三水合柠檬酸钙水分研究

目的:建立卡尔·费休库伦法测定三水合柠檬酸钙中的水分含量。方法:首先利用程序升温系统摸索出三水合柠檬酸钙的加热温度,然后在恒温条件下进行水分测试,确定样品水分检测时间。利用水标准物质进行加标回收,对两个不同批次的三水合柠檬酸钙样品进行精密度实验,并将两家实验室对两个批次同一样品的检测数据进行对比研究。结果:当加热温度为180℃时,三水合柠檬酸钙样品的结晶水全部检出,检测时间为30min。加标回收率达到99.6%~100.3%,回收率良好。两个不同批次的样品水分含量的相对平均偏差分别为0.27%和0.33%,结果精密度高。两家实验室的检测数据的相对平均偏差为0.16%~0.36%,精密度和重复性良好。结论:采用卡尔·费休库伦法测定三水合柠檬酸钙的水分含量,可以使样品中的游离水和结晶水完全检出,且精密性、重复性和稳定性良好,是测定其真实水分的有效方法。

工业用1,8-二氮双环[5.4.0]-7-十一烯中水分含量的测定

1,8-二氮双环[5.4.0]-7-十一烯(DBU)是一种重要的工业用产品,水分含量是影响其质量的一个重要因素.目前,卡尔.费休法为国内外检测DBU中水分含量的通用方法.而采用不同的底液,该方法常常会得出不同的测定结果.针对这一问题,分别采用无水甲醇和滴定缓冲剂作为分析底液,并分别加入不同的样品量,对DBU中水分含量进行了测定.在对DBU物化性质和卡尔.费休法检测原理研究的基础上,根据不同的分析底液确立了相应的最佳检测条件,解决了同一种方法检测结果不一致的问题.

尿基复合肥中游离水的快速测定

直接把复合肥粉碎样加到卡尔·费休滴定容器中测定其游离水,省去萃取和离心步骤,简化了操作,分析结果重现性和准确度更高。

应用卡尔费休法测定膨化硝酸铵炸药的含水量

文章应用卡尔费休法测定膨化硝酸铵炸药的含水量,有效解决了W J9026中蒸馏法在生产过程中应用时测试周期较长的问题,实现了膨化硝酸铵炸药在线水分的快速测定。通过与现行的几种工业炸药水分测定方法进行对比和验证试验后证实,卡尔费休法具有分析时间短、可进行连续反复测定、操作简便、测量精确度高、数据稳定、可靠等特点,是膨化硝酸铵炸药生产过程中一种重要的水分测定方法。

药用胶塞中残留水分检测方法探讨

目的建立药用胶塞残留水分的测定方法。方法采用卡式炉-卡尔费休法,通过优化取样部位、取样方式、加热时间等条件,测定胶塞中的水分含量。结果优化后的条件为冠部剪碎,取样量约为200 mg,加热温度为250℃,加热时间为45 min,载气流量为40 m L/min;该方法准确度和灵敏度较高;平均加样回收率为95.36%,RSD为1.33%(n=6)。结论该方法操作简单、结果准确、重复性好,可用于药用胶塞中水分含量的快速测定。

卡尔费休容量法测定三氟乙胺水分含量

采用卡尔费休容量法测定三氟乙胺水分含量的方法,对缓冲剂及其加入量、试样进样量的选择、方法的精密度、准确度进行了实验。结果表明,选用邻苯二甲酸作缓冲剂,根据试样含水量多少决定进样量合适范围,方法的相对标准偏差为3.93%。方法的重复性好、准确度高、操作简单、测定快速,可用于产品的出厂检验。

卡尔费休法测定水性涂料、乳液中水分含量的影响因素

卡尔费休法可用于测定水性涂料、乳液中的水分含量。本文从卡尔费休法测定水分含量的原理和检测步骤出发,结合实验室环境条件、试验人员、卡尔费休试剂的标定、样品预处理以及卡尔费休水分仪测定参数的设定等因素对水分含量检测结果的影响进行了探讨,提出了一些可行性建议。

抗生素药品干燥失重与费休氏水分测定方法比较

目的:通过比较试验考察两种水分测定方法有无显著性差异。方法:应用常压干燥失重法及费休氏法进行水分测定。结果:通过试验比较,干燥失重水分测定法与费休氏水分测定法无显著性差异。结论:部分药品的水分测定可用干燥失重法代替药典规定的费休氏法。

卡氏水分测定仪在原油含水测定中的应用

采用卡尔费休方法,在787 k F卡氏水分测定仪上测定原油的含水率。研究了不同滴定溶剂对原油含水率测定结果的影响。结果表明,在本实验条件下,最佳滴定溶剂为溶剂B∶氯仿∶二甲苯=1∶1∶2。

溶剂萃取-卡尔·费休法测定婴儿配方乳粉中的真实水分

根据婴儿配方乳粉的特性,探索测定婴儿配方乳粉中真实水分的有效检测方法。对比研究了卡尔·费休法和直接干燥法对婴儿配方乳粉、乳糖中水分的测定,并分析测定结果。直接干燥法并不能检出乳粉中的结晶水,采用直接干燥法测定婴儿配方乳粉中的水分,结果普遍偏低,并且可能将挥发性成分误当作水分,数据出现错误。采用卡尔·费休法测定婴儿配方乳粉中的水分,可以检测出样品中所包含的游离水和结晶水,并排除挥发性成分的影响,是测定真实水分的有效方法。

食品营养强化剂乳酸亚铁中水分含量测定研究

目的探讨合理的水分测定方法,为食品安全国家标准《食品营养强化剂乳酸亚铁》的修订提供科学的依据。方法采用减压干燥法(100℃,700 mmHg);直接干燥法(105℃3 h);直接干燥法(130℃,2.5 h),比较不同条件干燥法乳酸亚铁干燥前后样本颜色的变化,测定不同条件下干燥法和卡尔·费休法测定乳酸亚铁中水分含量。结果减压干燥法与直接干燥法(130℃,2.5 h)测定结果差异有统计学意义(t=-147.82,P<0.05)。直接干燥法105℃和130℃下测定水分的平均值分别为1.13%和15.87%,差异有统计学意义(t=-173.118,P<0.05);与直接干燥法(105℃)测定方法相比,减压干燥法(100℃, 700 mmHg)测定的水分结果差异无统计学意义(t=-2.419,P>0.05);采用卡尔·费休法测定,无水甲醇∶甲酰胺(1∶1)混合溶液作为提取溶剂,水分测定结果为(13.83±0.34)%,与结晶水含量理论值(13.34%)接近,准确度和精密度较高。结论与不同条件下的干燥法相比,卡尔·费休法更适用于乳酸亚铁中水分含量的测定,建议国家标准修订过程采纳该检测方法。

费休氏法测定头孢拉定胶囊水分的不确定度评定

为了建立费休氏法测定头孢拉定胶囊水分的不确定度评定,根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059-1999),分析不确定度的来源,通过建立数学模型,对水分测定过程中各影响因素进行分析评估,计算各变量的不确定度,合成不确定度,得出水分测定的扩展不确定度为0.28%(k=2),该方法适用于费休氏法测定头孢拉定胶囊水分的不确定度评定。