顶空-卡尔费休库仑法测定烟用纸张中水分

本研究建立了顶空-卡尔费休库仑法测定烟用纸张中水分含量的方法,通过优化加热温度、滴定时间、样品形态和样品量等实验条件,以实现烟用纸张中水分含量的快速测定。结果表明,测定烟用纸张水分的最佳条件为:干燥炉温度120℃,延迟时间终止模式,滴定时间10 min,试样质量0.06 g。在不同浓度水平下,该方法的回收率为92.20%~103.61%,相对标准偏差为1.12%~4.86%。与烘箱法、卤素法和气相色谱热导检测(GC-TCD)法相比,测定结果接近,符合GB/T 462—2008的相关要求。顶空-卡尔费休库仑法对于水分的萃取更加充分,更能真实反应样品中水分含量。顶空-卡尔费休库仑法简单快速、准确可靠,适用于批量分析烟用纸张中的水分含量。

甲酰胺萃取-卡尔·费休容量法测定硫酸铜中总水含量

建立卡尔·费休联合甲酰胺萃取法测定硫酸铜中的总水含量。采用甲酰胺与甲醇混合作为萃取剂提取硫酸铜中的游离水及结合水,卡尔·费休容量法测定硫酸铜中水分含量。结果表明甲酰胺与甲醇体积比为4∶6作为提取溶液,萃取时间为1 min时,卡尔·费休容量法可以全部检出硫酸铜中的水分,因此采用卡尔·费休联合甲酰胺萃取法测定硫酸铜的水分含量,可以完全检出硫酸铜中的游离水和结晶水,且精密度良好,经验证可以作为硫酸铜中总水含量的可靠检测方法。

卡尔·费休库仑滴定法测定高纯乳酸中水分

针对乳酸易吸湿的物理特性,在含水量较低的手套箱实验环境下采用卡尔·费休库仑法水分测定仪,对高纯乳酸中水分含量进行研究。结果表明,在手套箱环境下,乳酸取样量为0.10 g,搅拌速度500 r/min,萃取时间60 s,相对停止漂移值为5μg/min时,方法测定结果的相对标准偏差为3.8%(n=10)。采用国家一级水分标准物质对该方法进行了验证,测定值在该标准物质的不确定度范围内。

基于国产单片机STC8G控制的微量水分测量系统设计

针对传统水分测量系统低含水量测量准确度低和重复性差等问题,文中设计了一种卡尔·费休法结合库仑滴定测量水分的系统。系统以国产芯片STC8G2K64S4为控制器,进行了电源电路、信号积分电路、测量电路、电解电流控制电路和上位机的设计。进一步通过软件设计,实现了高准确度、高精度的微量水分测定。该测量系统能实现3μg~200mg测量范围水分的测试,微量水分的测量优于国内外现有的商业分析仪器,达到了国际领先水平。

卡尔费休法测定化工产品中水分含量的探讨

采用卡尔·费休容量法和卡尔·费休库仑法对水分含量1%左右和0.1%左右的样品进行测定,通过比对研究,容量法和库仑法均适用于测定水含量0.1%左右的样品,水含量大于1%的样品,选择容量法进行测定更简便快捷、准确性更好。实验过程中,根据样品的特性,水分含量的范围,选择合适的方法进行检验,并分析其影响因素,确保实验结果的准确性,对缩短试验时间,提高数据准确度具有重要的参考价值,旨在为化工产品水分含量测定提供准确可靠的测定方法。正确使用仪器已经维护保养对测定的准确度也是很重要的。

6-溴喹啉分析检测方法的研究

建立6-溴喹啉高效液相色谱检测方法,优先选用C18柱作为分离色谱柱;选择三氟乙酸乙腈溶液及三氟乙酸水溶液作为流动相,并以梯度洗脱的方式进行;检测器为紫外检测器,检测波长为240 nm。利用卡尔·费休水分测定仪研究6-溴喹啉水分含量。最后对检测方法的准确度和精密度进行了验证研究。

一种快速判定船舶装备油液进水原因的方法研究

船舶装备油液进水会对润滑性能造成严重影响,快速找到进水原因,对装备的维修保障具有重要意义。文章利用原子发射光谱仪和卡尔费休库伦法精密水分仪,针对海水和淡水中钠、镁元素质量分数的差异进行分析,提出了一种线性回归算法来测算进入油液的海水与淡水比例,从而快速明确装备油液进水原因,为装备的故障诊断、维修保障提供了理论基础,该方法适用于各类装备进水原因的排查,所得结果准确可靠。

水含量检测方法在氯碱行业中的应用

介绍了氯碱行业常见物质水含量的检测方法,阐述了干燥法、五氧化二磷吸收法、蒸馏法、露点法、卡尔费休法检测水含量的检测原理及操作要点。

卡巴匹林钙水分测定法的改进

对《中国兽药典》中卡巴匹林钙的水分测定法进行了改进,从取样量、加入样品后的搅拌时间、二甲基甲酰胺与无水甲醇的比例、连续测定样品的份数、滴定杯中的溶剂使用量5个方面对现行标准方法进行了优化,解决了现行标准方法测定结果平行性差、无法真实反映产品质量等问题。通过与干燥失重法和气相色谱法的比较,验证了改进后方法的可靠性。还对现行标准方法问题产生的原因、实验的注意事项等进行了研究。

顶空-卡尔费休法测定烟用爆珠表皮中的水分

【目的】实现烟用爆珠表皮中的水分测定。【方法】通过优化实验条件,建立顶空-卡尔费休法测定烟用爆珠表皮中水分含量的方法。【结果】①测试爆珠表皮水分的最佳炉温为105℃,在该条件下,水分在500 s后释放完毕;②该方法相对标准偏差为3.19%;③与传统测定烟用爆珠表皮水分的方法相比,新建立的方法将实验时间由4 h缩短至约30 min。【结论】该方法操作简单、可靠性高,适用于批量分析烟用爆珠表皮中的水分含量。

北京市PM_(2.5)水分含量及其变化特征

利用卡尔费休法可直接测定PM_(2.5)水分含量,方法精密度及准确度均较好.将该方法应用于北京市城区站点2020年全年的PM_(2.5)分析,结果显示PM_(2.5)水分浓度年均值为(5.0±4.1)μg/m^(3),在PM_(2.5)占比为(12.5±4.8)%,与PM_(2.5)质量浓度呈显著相关.水分质量浓度与PM_(2.5)的质量浓度月度及季节变化趋势基本一致.研究发现,随着空气污染加重,水分质量浓度及其在PM_(2.5)占比均呈上升趋势,二者相关性明显增强.可见污染发生时,水分增加有利于颗粒物吸湿增长从而推高污染水平,对PM_(2.5)的贡献同步增强.当沙尘污染发生时湿度处于同期较低水平,不利于细颗粒物的吸湿增长,水分质量浓度及其占比均处于较低水平.PM_(2.5)水分与二次离子及有机物均有很好的相关性,说明水分为气态污染物提供非均相转化载体,促进硝酸盐、硫酸盐、有机物的进一步生成.PM_(2.5)水分与地壳物质无相关性,证实地壳元素为一次源,不受水分影响.

气相色谱法测定水性涂料中水分含量及其影响因素的研究

介绍了水性涂料中水分含量测试的常用方法,并通过改进萃取试剂、超声萃取时间、相对校正因子等实验条件,提高了气相色谱法测定水分含量的实验效率和准确度。实验的最佳条件为:称取0.5g样品加入0.2g异丙醇和5mL N,N-二甲基甲酰胺,超声萃取13min,取1μL溶液注入气相色谱进行分析。最后采用气相色谱法和卡尔费休法分别测定5组水性涂料的水分含量,实验结果表明,气相色谱法测定水分含量的相对标准偏差(RSD)为0.34%~0.78%,回收率为96.85%~102.99%,相比于卡尔费休法具有更好的精确度和准确度。

使用卡尔费休库仑滴定法测定含硫润滑油中水含量实验条件的探究

文章探究了一种使用卡尔费休库仑滴定法测定含硫齿轮油中水含量的新实验条件。一直以来对于使用卡尔费休法测定水含量为10~200 mg/kg,且硫化合物含量(以硫计)大于500 mg/kg的样品时,测定结果会显著地受到这些含硫化合物的影响。而相较于蒸馏法,卡尔费休法具有样品量少、分析速度快、灵敏度高等诸多优点。故而该文对卡尔费休法测定含硫油样适宜实验条件的探究,成功解决了一直以来的难题,对缩短检测时间,提高数据精确度具有重要的现实意义。

用卡尔费休法代替气相色谱检测甲醇溶液中水含量

重点阐述了气相色谱检测甲醇水溶液的组成的原理、实验方法和操作步骤,但是由于检测设备的局限性和操作人员的原因,导致该气相色谱TCD检测器有时响应和出峰效果不佳。为了保证化验数据的准确,采用卡尔费休法检测微水的原理,经过多次研究和尝试实验并与气相色谱检测结果进行比较,用卡尔费休法与气相色谱法分析数据在合理误差范围之内,并且用卡尔费休法分析比色谱法操作更简单、更省时。通过一年多的实践分析数据得到了生产车间的一致认可。

卡尔·费休法测定无水葡萄糖中水分含量研究

采用卡尔·费休水分测定仪,测定了低水平水分含量中无水葡萄糖中的微量水分,确定最佳称样量为2 g,选择50%甲醇+50%甲酰胺作为样品溶剂,结果精密度小于1%,符合分析实验要求。

喷气燃料中水含量测定技术研究

本文介绍了喷气燃料中超标水含量对飞机运行产生的影响;介绍了新兴的测定手段——温度滴定法,总结对比了几种水含量测定方法的优缺点与适用范围;总结了卡尔费休法和温度滴定法测定实验中的注意事项。得出结论:两方法对3#喷气燃料微量水含量测定结果具有一致性;并对后续该研究中的发展方向提出建议。

应用卡尔费休库仑法测定运行SF_(6)气体中的微量水分

SF_(6)气体微量水分测试是电气设备重要的状态检测试验,现行测试方法的结果存在差异时,需要引入一种辅助判断方法。文中首先介绍了卡尔费休库仑法的技术原理,着重利用不同方法间的比对分析了卡尔费休库仑法测试运行中SF_(6)气体微量水分的适用性,重点分析了测试过程中的影响因素及应对措施。结果表明:①卡尔费休库伦法的测试误差和重复性满足SF_(6)气体微量水分测试要求;②进样流速快慢均不利于测试准确性,可将进样流速控制在400~600 mL/min范围内;③保证测试准确性应至少进样3 L,当SF_(6)气体中水分含量过低则还应适当增加进样量;④故障SF_(6)气体中HF和H_(2)S组分性质活泼易影响测试结果,不建议在故障气室上应用卡尔费休库仑法。最后,通过不确定度评定和差异辅助判断,对方法的实际应用进行了验证。

提高卡尔费休试剂滴定度测量的精密度

尿素产品水含量一般采用卡尔费休试剂进行测量,但在日常分析中发现卡尔费休试剂滴定度测量的精密度不佳,影响尿素产品水分测量。通过对卡尔费休试剂滴定过程进行全面调查和分析,优化解决了精密度差的问题,提高了水分测量的准确度。

水-无水乙醇标定法测定液体二氧化硫中微量水分

针对直接用水作标准物标定卡尔·费休试剂的滴定度的方法,测定液体二氧化硫产品中微量水分含量时,因水的用量少造成计量相对误差大,以及环境空气中水分对测定结果影响大的问题,采用不同标准溶液代替直接用水标定卡尔·费休试剂滴定度的方法,进行了液体二氧化硫产品中微量水分含量测定的比对实验。结果表明,采用水-无水乙醇标准溶液标定卡尔·费休试剂滴定度时,液体二氧化硫产品中微量水分的质量分数为0.151×10^(-3),标准偏差为0.007×10^(-3),准确度和精密度均优于GB/T 3637-2011的方法;样品用量约35 g时标准偏差为0.002×10^(-3),精密度更高。

差值法测定乳化油中水分的应用研究

润滑油是轨道交通车辆正常运行的重要保障,而水分是润滑油的重要指标。齿轮箱进水导致润滑油乳化是常见故障,用卡尔费休法测定某些润滑油的水分有干扰,无法准确测定其水分。文章阐述了卡尔费休法的原理和干扰产生的原因,以及乳化油中乳滴形状和受力情况,研究了水分为1 000~10 000 mg/kg的乳化油在100~140℃加热0~35 min水分变化的情况,分析了游离水、悬浮水、溶解水在升温、蒸发、扩散阶段水分蒸发情况及影响因素。综合试验数据和理论分析,得出结论:将乳化油在120℃下加热15 min,利用差值法消除干扰,可以准确测定乳化油中的水分。此方法使用常规仪器,操作简单,结果准确,具有良好的精密度和准确度。