剧毒卡罗藻GM5株中标志性毒素4,5-dihydro-KmTx2的色谱制备

建立了剧毒卡罗藻GM5株中标志性毒素4,5-dihydro-KmTx2的分离纯化体系,通过高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)对其纯化效果进行评价.过滤后的培养液经大型固相萃取柱(YMC-GEL ODS-A-HG,80 cm×10 cm,12 nm,S-50μm)进行富集,依次用体积分数为10%、40%和60%的甲醇溶液进行淋洗,体积分数为80%的甲醇溶液进行洗脱,得到目标化合物粗提液(纯度为51.3%).采用半制备型高效液相色谱技术进一步分离纯化,使得目标化合物纯度高达93.2%.该方法提取及纯化效率高,可操作性强,可以为4,5-dihydro-KmTx2的规模化生产及功能活性研究提供技术支持.