Sorption of certain lanthanides by kieselguhr loaded with Cyanex 572 from sulfate medium

Kieselguhr for chromatography was loaded with Cyanex 572 extractant and characterized using X-ray diffraction(XRF),scanning electron microscopy(SEM),Fourier transform infra-red(FT-IR),and thermal analysis.Sorption of some heavy lanthanides together with yttrium by the prepared kieselguhr/Cy-572 sorbent was investigated by batch experiment in terms of initial metal ions concentrations,volume to solid mass ratio(V/m),sulfuric acid concentration as well as temperature.The sorption equilibrium of Cy-572 loaded kieselguhr was satisfactorily explained by the pseudo second-order kinetic model and Langmuir isotherm data.Furthermore,the values of thermodynamic parameters △G°,△H°,and △S°at25℃of the studied metal ions show that the process is spontaneous and endothermic in nature.2.0 mol/L HNO3 is promising to desorb these metal ions.

低丰度氚气体的浓缩与回收实验

为进一步降低含氚氢同位素尾气的氚丰度,实现高效的氚回收,降低氚排放源项对环境的影响。本研究开展基于热循环吸附工艺的低丰度氚气体回收实验。在填充载钯硅藻土(Pd/K)的分离柱低温时,将氢同位素气体从前端注入,随后进行热循环吸附过程,数次循环后,在分离柱前端得到富集的轻组分,后端得到浓集的重组分。结果显示,氚丰度3.2%的气体进入实验系统,经7次回流循环,分离柱前端氚丰度小于0.01%;实验共处理低丰度气体7.55 mol,获得了氚丰度小于0.05%的尾气7.42 mol,平均丰度98.68%的氚气72.31 mmol以及平均丰度29.68%的中丰度气体47.93 mmol,系统氚回收率达99.54%。实验验证热循环吸附优化工艺可以降低尾气氚丰度和直接获取高丰度氚气体产品,实现氚的有效提取。

硅藻土废液中风味物质提取技术研究

对硅藻土废液中的风味物质提取技术进行研究,并进行了处理后滤液的主要香味成分的对比分析。经过膜过滤处理后的酒样相比采用蒸馏方式处理的酒样,主体香味成分-酯类物质较丰富,去除棕榈酸乙酯等高级脂肪酸酯的效果相近。但膜过滤提取技术相对耗时。综合来看,膜过滤提取技术适合于相对澄清的硅藻土废液,蒸馏提取技术适合于相对浑浊的硅藻土废液。为白酒冷冻过滤后产生废液的绿色高值化利用提供了技术支撑,为白酒的绿色、低碳生产提供了研究思路。

Ce-TiO_2/硅藻土的制备、表征及其光催化活性

以硅藻土(KL)为载体,用溶胶-凝胶法将铈掺杂二氧化钛包覆在硅藻土上(Ce-TiO2/KL)。采用XRD、DRS、SEM对其进行表征,以250 W高压汞灯作光源,甲醛作为反应底物表征其光催化活性。结果表明:Ce-TiO2包覆在硅藻土颗粒上,并能在较高的煅烧温度(500℃)范围内保持锐钛矿晶体结构;随着铈掺杂含量的提高,J2Ce-TiO2/KL对可见光的吸收明显增强,有利于充分利用太阳光。由此可见,TiO2固定在硅藻土上时,铈掺杂不仅提高了其活性,还导致其激发波长红移,还有利于回收利用。

硅藻土特性对复合绝缘子人工污秽试验的影响

复合绝缘子的耐污闪性能主要受硅橡胶材料的憎水性和憎水迁移特性的影响,复合绝缘子人工污秽试验中,不溶污秽的特性对硅橡胶的憎水迁移性有很大的影响,因此在复合绝缘子人工污秽试验中选用合适的不溶污秽对试验结果的可对比性具有至关重要的意义。对6种不同硅藻土在高温硫化硅橡胶(HTV)和室温硫化硅橡胶(RTV)表面进行了憎水迁移性试验,研究了不同硅藻土特性对材料憎水迁移性的影响,并进行了不同污秽类型的电镜扫描和比(BET)表面积、孔隙度的研究。试验结果表明,不同的硅藻土对硅橡胶表面憎水性的迁移速度有很大的影响,且与其微观特性有着比较好的相关性。根据试验结果对人工污秽试验所用硅藻土的特征值进行了推荐。该文的研究结果可以作为分析硅橡胶材料憎水迁移特性的参考,同时也为复合绝缘子人工污秽试验的标准制定提供了一定的依据。

载钯硅藻土的制备及其吸放氢性能研究

采用PdCl2溶液以浸渍还原法制备了载钯硅藻土复合材料(Pd/K),并对Pd/K复合材料中钯的分布状态,以及Pd/K复合材料的p-C-T曲线、热力学、动力学及循环吸放氢性能进行了研究。结果表明:与纯钯相比,载钯硅藻土样品吸氢量有所降低,吸放氢平台压稍有升高,平台斜率增大,其吸氢速率比纯钯的高1倍以上;吸放氢焓变值降低,熵变值升高。经2000次吸放氢循环后,载钯硅藻土的样品饱和吸氢量和吸氢速率未改变,粉化率为3.6%(质量分数)。

膨胀型阻燃剂/硅藻土协同阻燃高密度聚乙烯

研究了聚磷酸铵(APP)和季戊四醇(PER)组成的膨胀型阻燃剂(IFR)在硅藻土(KIE)的协同作用下对高密度聚乙烯(HDPE)燃烧性能的影响。结果表明,对于APP/PER质量比为2/1的阻燃体系,当阻燃剂用量为30%(质量分数,下同)时,添加0.5%KIE,材料极限氧指数(LOI)由30.7%提高至32.7%,随着KIE用量的增加,LOI有所下降,但KIE用量不大于3%时,材料的垂直燃烧测试(VB)仍能保持V-0级别;少量KIE能明显提高材料的高温热稳定性,且有利于形成强度更高、结构更致密的炭层。

1,2-环己二醇催化脱氢制备邻苯二酚

用均相沉淀法制备了Ni/硅藻土催化剂,用于催化1,2-环己二醇脱氢制备邻苯二酚,并用浸渍法添加Na+作为助剂,在微分反应器里考察了活性组分Ni含量、助催化剂Na含量、还原时间、反应温度、催化剂负荷等因素对反应的影响,确定了反应产物的气相色谱分析条件。当催化剂中w(Ni)=20%、w(Na)=4%、反应温度320℃、液时空速为9h-1时,1,2-环己二醇转化率>95%,邻苯二酚收率>85%。

石蜡/改性硅藻土复合相变储能材料的制备及性能研究

以石蜡为相变储能材料,改性硅藻土为载体,无水乙醇为溶剂采用溶液插层法制备了石蜡/改性硅藻土复合相变储能材料,利用综合热分析仪(TG-DSC)测定了复合材料的相变温度、相变潜热及复合材料的热稳定性,通过扫描电镜(SEM)、FT-IR分别对复合材料的微观结构及兼容性进行了表征,结果表明:复合相变储能材料中石蜡的适宜含量为65%,此时相变温度为53.7℃,相变潜热为147.93J/g,复合材料具有良好的热稳定性和兼容性。

硬脂酸/改性硅藻土复合相变储能材料的制备及性能研究

以硬脂酸为相变储能材料,改性硅藻土为载体,无水乙醇为溶剂,采用溶液插层法制备了硬脂酸/改性硅藻土复合相变储能材料。利用综合热分析仪(TG-DSC)测定了复合材料的相变温度、相变潜热及复合材料的热稳定性,通过FT-IR对复合材料的兼容性进行了表征。结果表明,复合相变储能材料中硬脂酸的适宜含量为65%(质量分数),相变温度为61.6℃,相变潜热为142.87J/g,复合材料具有良好的热稳定性和兼容性。

涂钯硅藻土(Pd/K)吸氢动力学分析

用硝酸钯铵((NH4)2Pd(NO3)4)热分解法制得了钯含量为44.5%±0.1%(质量分数,下同)的涂钯硅藻土(Pd/K).分别在293 K,303 K,313 K下测定了不同氢钯比的动力学曲线.结果表明,在常温下Pd/K与氢分为初始快反应和后期长时间的慢反应2个阶段.其中,快速反应阶段的吸氢动力学曲线在1 min内满足以下关系式:P=Po+(P0-Pe)·exp(Kt),符合解离吸附机理.在α及β相区的吸氢速率常数随氢钯比增加而呈线性增加,而坪台区与两相区转变点附近的速率常数呈减小趋势.当氢钯比为0.0015～0.0175时,活化能由2.82 kJ·mol-1上升至10.45 kJ·mol-1.

硅藻土-莫来石复合陶瓷膜支承体的制备及表征

利用硅藻土微粒骨架孔作为孔道，以莫来石（３Ａｌ２Ｏ３·２ＳｉＯ２）为硅藻土微粒的粘连剂，采用溶胶凝胶烧结技术制得了硅藻土莫来石复合陶瓷膜支承体．这种膜支承体孔径集中于２μｍ左右，孔隙率约为０４，耐压强度大于４５ＭＰａ，是一种品质优良的膜支承体材料．在综合考察其制备工艺过程和条件的基础上，提出了一个新的复合陶瓷膜支承体烧制模型．

硅藻土吸附增强的(RS)-2,4-DP对映体选择性酶促水解

利用手性气相色谱技术研究了硅藻土吸附作用对(RS) 2 ,4 二氯苯氧丙酸甲酯(2 ,4 DP)酶促水解对映体选择性的影响。实验结果表明,硅藻土吸附作用显著增强了酶促反应的对映体选择性(ER值由1.5 8增加到5 .31)。进一步研究表明,硅藻土对脂肪酶的吸附,引起酶构象变化,影响农药底物与酶结合的微环境,是酶促反应的对映体选择性增强的主要原因。吸附在硅藻土上的脂肪酶,与R 2 ,4 DP结合更为困难,反应速率下降;而S 2 ,4 DP接近酶反应中心更加容易,反应速率上升。此外,硅藻土吸附作用对农药底物的束缚引起处于“自由状态”的底物减少。

载钯硅藻土制备及吸/放氢性能分析

采用(NH4)2Pd(NO3)4浸渍-热分解法制备了钯含量为44.5%±0.1%的载钯硅藻土(Pd/K)颗粒,对材料进行了BET、XRD、X荧光、冷热循环分析,测定了常温下的吸/放氢(氘)等温线。结果表明,Pd/K经多次吸/放循环后有轻微的粉化;随循环次数的增加,粒径分布趋于稳定。与纯钯相比,吸/放氢(氘)等温线呈现坪台压力上升,坪斜增加,吸氢容量减小的特点;同一温度下,氕的滞后效应明显大于氘;温度升高,滞后效应减小。

硅藻岩蠕变特性研究

硅藻岩质地松软，富含层理，强度极低。单轴压缩蠕变试验表明，其蠕变变形很大，长期强度与瞬时强度相比很小。按不同数学力学模型对数据进行回归分析，取得了较好拟合效果。研究表明，若按对数方程分析，计算简便；材料蠕变性质较符合西原流变模型。本文并提出用多项式逐步回归分析方法，至多取多项式前六项。

吸附温度低于273K的Pd/k柱TCAP全回流实验研究

为满足实验室规模的氢同位素分离需求,对少量氚(小于3.7×1013 Bq)的高效氢同位素分离方法进行了研究。采用TCAP全回流工艺,将钯/硅藻土(Pd/k)填充色谱柱(长2m,外径6mm)吸附H-D混合气体(D丰度为50%)的温度控制在273K以下,经多次加热-冷却循环后,从分离柱前、后两端加热各提取15%样品气,利用低温色谱法对样品气进行氢同位素丰度分析,对色谱柱的分离性能进行评价。研究结果发现,原料气进入填充柱后(全回流之前)尾端提取气的氘丰度约为98.5%,经5个全回流循环(循环总时间为1.25h)后,尾端提取气的氘丰度达99.9%。经15个全回流循环后,前端提取气的氘丰度由50%(原料气氘丰度)降至13.6%。通过实验数据对柱中氘分布进行了理论模拟,发现进样速率过快可能是导致前端提取气氘丰度过高的主要原因,柱中氘丰度最低点可能出现在色谱柱的中部。

挤出成型法制备莫来石-硅藻土陶瓷膜管的研究

采用挤出成型和固态粒子烧结法制备莫来石硅藻土陶瓷膜管;采用TG-DTA,XRD,IR,SEM,压汞、强度分析、孔隙率分析和气体渗透性能等表征方法考察了膜管的结构和性能.结果表明:PVA的加入量增加使陶瓷膜管的孔隙率和孔半径增大、密度和耐压强度减小、孔径分布变宽,气体渗透量增大;莫来石、硅藻土陶瓷膜坯管煅烧至900℃开始形成一次莫来石,1050～1150℃形成莫来石和方石英相,1200℃煅烧制得膜管,所得膜管表面存在着L酸位和表面羟基;气体在K-M陶瓷膜管中的渗透符合Poiseuille流动模型,渗透通量很大,对混合气体的分离作用很小.

载钯硅藻土吸氕/氘动力学同位素效应

恒温等容条件下,通过p-t曲线测量,研究在223～393K范围内载钯硅藻土（Pd/K）吸氕、氘动力学特性。应用反应速率分析方法计算了反应速率常数,得到了Pd/K吸氕、氘反应活化能。动力学计算结果显示：在整个温度范围内,载钯硅藻土与氕、氘反应明显分为两个温度段。低温段（223～313K）,载钯硅藻土吸氕、氘反应速率常数随温度升高而增大且吸氕反应速率大于吸氘反应速率,吸氕、氘反应活化能分别为19.5、19.2kJ/mol;高温段（313～393K）,载钯硅藻土吸氕、氘反应速率则随温度升高而减小,氕、氘反应活化能分别为：-18.6、-12.1kJ/mol。测试结果表明,载钯硅藻土吸氕、氘反应存在显著的动力学同位素效应且同位素效应依赖于温度的变化。

超声波(微波)条件下硅藻土对亚甲基蓝吸附性能的研究

用超声波(微波)辅助分光光度法研究硅藻土对亚甲基蓝吸附性能,在亚甲基蓝的剩余浓度为8.0×10-6g/ml范围内呈良好的线性关系。振荡时间、溶液pH、共存离子对吸附都有影响。实验表明:在超声波中超声8min,微波中低档辐照60s,pH=9.0的缓冲溶液和15mlNa4P2O7的条件下,吸附比较完全。

吸附法处理实验室废液效果的研究

采用静态吸附法研究活性炭和硅藻土对3种实验废水在不同吸附条件下(吸附剂量、时间、pH值)的吸附效果。结果表明活性炭在投加量为40 g/L,振荡时间为1 h,无机、有机、混合样品pH分别为4、6、10时,可使样品色度和COD去除率达到最佳效果;硅藻土在投加量为30 g/L,振荡时间为20 min时,无机、有机、混合样品pH分别为8、4、4时,可使废水COD去除率达50%以上,但色度去除效果较差。实验表明硅藻土和活性炭串联吸附为较优方案。