常规液相色谱仪-壳核填料色谱柱快速测定α-生育酚

本文采用程序进样在线柱前稀释技术优化了常规高效液相色谱仪壳核填料色谱柱快速测定α-生育酚。结果表明,在常规液相色谱仪上使用壳核填料色谱柱比传统全多孔填料色谱柱更加快速有效。使用程序进样在线柱前稀释方法,在相同仪器条件下,与直接常规进样相比,峰方差降低了19.5%,理论塔板数提高了24.0%,峰高提高了8.2%。与常规5和3μm填料色谱柱相比,使用壳核填料色谱柱获得的峰型更加对称并且分离时间分别减少了87.1%和20.5%,峰高分别增加了172.2%和11.0%。因此,常规HPLC上结合程序进样在线柱前稀释技术使用壳核填料色谱柱可以在大幅减少分析时间和成本的同时增加检测的灵敏度和准确性。

高效液相色谱法同时快速测定凉茶中11种非法添加化学药物

采用核-壳亚3μm色谱柱建立了高效液相色谱同时测定凉茶中11种非法添加药物（对乙酰氨基酚、阿司匹林及其降解物水杨酸、磺胺甲唑、磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、氧氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、土霉素、强力霉素）的方法。样品经甲醇-乙腈（1∶1）超声提取,安捷伦Poroshell 120 EC C18（100 mm×4.6mm,2.7μm）色谱柱分离,以0.1%三氟乙酸三乙胺溶液（pH 3.0）-甲醇-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.2 mL/min,柱温35℃,采用二极管阵列检测器检测,外标法定量。11种成分的线性范围为0.5-25 mg/L,相关系数均不小于0.998 2,检出限为1-5 mg/L,平均回收率为86.9%-108.0%,相对标准偏差（RSD）为0.5%-1.4%。按上述方法对286批凉茶样品进行检测,发现9批阳性样品,检出成分为对乙酰氨基酚、阿司匹林及其水解物水杨酸、磺胺甲唑。阳性样品进一步采用液质联用法定性确证。该方法操作简便、灵敏、准确,适用于凉茶中11种化学成分的测定。

茯神饮中化学成分的核壳色谱-四级杆飞行时间质谱联用鉴定和分析

目的采用核壳色谱-四级杆飞行时间质谱联用技术对茯神饮中的主要化学成分进行定性分析,并对其来源药材进行归属。方法采用水提取、正丁醇液液萃取制备分析样品,选择色谱柱Agilent Poroshell 120 EC-C18(3.0 mm×150 mm,2.7μm)进行样品分离,0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^-1,进样量为2μL,采用电喷雾离子源,负离子模式进行检测,并结合保留时间、精确相对分子质量和对照品或相关文献进行数据分析,鉴定化合物结构;通过各单味药与全组方比对,进行化合物药材归属。结果共鉴定出41个成分,包括14个黄酮类成分、24个皂苷类成分、2个三萜酸类成分、1个姜辣素类成分,其中来源于茯苓的有2种、酸枣仁6种、人参20种、陈皮7种、甘草6种、生姜1种。结论实验建立的茯神饮高效液相质谱联用分析方法,能快速、准确定性分析茯神饮中的主要化学成分,为茯神饮的质量评价提升提供了科学依据。

中成药和保健品中非法添加减肥类化学物质的快检

目的建立快速检测中成药和保健品中掺入的茶碱、盐酸麻黄碱、咖啡因、盐酸芬氟拉明、酚酞、盐酸西布曲明的方法。方法采用菲罗门KinetexTMC18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),流动相为甲酸盐缓冲溶液(取甲酸铵0.63 g,加水500 mL使溶解,用甲酸调pH至3.50)-甲醇-乙腈(86∶7∶7,4 min变化到40∶35∶35,并保持到20 min),流速为0.2 mL/min,检测波长为220 nm。结果常规液相色谱和液质联用色谱拥有了统一的色谱条件。结论建立的快速液相色谱方法在0.2 mL/min的低流速下可同时鉴定非法掺入的上述西药成分。