奥拉西坦注射液中奥拉西坦2种含量测定方法的比较

目的比较奥拉西坦注射液2种不同的含量测定方法。方法分别采用凯氏定氮法和HPLC法测定奥拉西坦注射液的含量。结果凯氏定氮法测定的平均回收率为99.6%,RSD为0.3%;HPLC法测定的平均回收率为99.4%,RSD为0.3%,奥拉西坦在0.020 84～0.187 56 mg.mL-1与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 96。结论 2种测定方法的测定结果无明显差异;凯氏定氮测定法方法简便、成本低,但专属性相对较差,可用于常规检查;HPLC法专属性强、灵敏度高、重复性好,为更好的控制样品的质量,可将HPLC法订入质量标准。

凯氏定氮测定钩藤饮片总氮含量研究

目的优选凯氏定氮法测定钩藤饮片总氮含量的条件参数,探索将总氮量作为钩藤饮片质量评价参考指标的可行性。方法采用均匀设计法优化凯氏定氮仪(FOSS Kjeltec 8100)测定总氮的消解条件,并测定不同来源饮片总氮含量。结果凯氏定氮仪测定的消解最佳条件为硫酸加入量为14 ml,硫酸钾加入量为7.0 g,硫酸铜加入量为0.8 g。结论该方法快速、准确,重现性好,为钩藤饮片质量研究提供了新的参考。

凯氏定氮法测定小儿智力糖浆中总氮含量

目的:测定小儿智力糖浆总氮含量。方法:采用常量凯氏定氮法进行方法学考察,并测定10批小儿智力糖浆总氮含量。结果:测定方法的精密度、重复性良好,平均加样回收率为99.1%,关系标准差(RSD)为0.66%;10批样品含测结果平均为2.84 mg/ml,初步拟定小儿智力糖浆每毫升含总氮量不得少于2.0 mg。结论:该方法可以作为控制小儿智力糖浆含氮量稳定可靠的方法,从而对本品中动物药进行质量控制。

紫外分光光度计法检测发酵面团中清球蛋白含量

以小麦粉、酵母菌和植物乳酸菌M616(Lactobacillus plantarum M616)为原料制备酵母发酵面团、乳酸菌发酵面团和混合发酵面团,分别利用紫外分光光度法和凯氏定氮法测定面团发酵过程中清球蛋白含量。检测结果表明,两种方法测得发酵面团中的清球蛋白含量经多重比较均无显著差异(P>0.05)。乳酸菌发酵面团和混合发酵面团发酵过程中,清球蛋白含量随着发酵时间的延长显著下降,而酵母菌发酵面团发酵过程中,清球蛋白的降解较少。因此紫外分光光度法可用于发酵面团中清球蛋白含量的测定。

饲料蛋白质含量测定改良方法的稳定性及其消煮时间的研究

催化剂中添加H_(2)O_(2)可克服凯氏定氮法消化时间过长的弊端。为研究此改良方法的稳定性和具体消煮时间,该试验通过调整催化剂中H_(2)O_(2)添加量和消化时间,测定和比较不同原料改良方法和凯氏定氮法测定值的比值。结果表明:(1)用H_(2)O_(2)完全取代混合催化剂,不同原料两种测定值的比值差异显著(P<0.05或0.01),且消化不完全;(2)用样品量1.5倍的H_(2)O_(2)替代1/2的催化剂,在消煮温度为360℃时,20 min可充分消化;(3)不同原料H_(2)O_(2)-混合催化剂法测定值与凯氏定氮法测定值的比值不相等(P<0.05或0.01),但同种原料不同来源样品该比值恒定(RSD<1%)。通过建立不同单一原料凯氏定氮法与H_(2)O_(2)-混合催化剂法蛋白质测定值的比值数据库,可利用H_(2)O_(2)-混合催化剂法快速测定单一饲料原料的蛋白质含量。

非吹气系统用于地表水中硫化物测定的应用实例

地表水中硫化物的测定受水体本身浊度和色度的影响比较大,本文提出了利用凯式蒸馏使硫化物迅速逃逸后被氢氧化钠作为吸收液吸收,再用亚甲基蓝分光光度法测定吸收液中的硫化物方法,并对该方法的具体操作过程进行了详述,对方法的检出限、精密度、准确度进行了评价确认。本文是对《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》(GB/T 16489-1996)的优化与改进。新方法具有操作简便、成本低、蒸馏效率稳定的优势,与多联数显恒温电热套联合使用,易于实现大批次样品的快速检测,具有推广使用的价值。

凯氏定氮法和考马斯亮蓝法测定方格星虫多糖中蛋白质的含量

目的:建立一种快速、简单、准确测定方格星虫多糖中蛋白质含量的方法。方法:分别采用凯氏定氮法和考马斯亮蓝法测定蛋白质含量,并进行稳定性、精密度、重复性和回收率测定。结果:凯氏定氮法和考马斯亮蓝法测定方格星虫多糖中蛋白的含量分别为2.40%,2.22%,其回收率分别为98.69%,100.97%,2种方法测得蛋白质含量基本相同,无显著性差异(P>0.05)。结论:综合考虑,凯氏定氮法简便、快速、准确,可用于方格星虫多糖中蛋白质的质量控制。