几种Kjeldahl氮测定方法的比较及改进

目的:比较几种Kjeldahl氮测定的方法并对其改进。方法:采用几种Kjeldahl氮测定法,包括常量法、半微量法、改进常量法及Gerhardt法测定样品含氮量。结果:4种方法的测定结果相符。结论:改进的Gerhardt自动氮测定法操作简便,结果准确,适用于药品的质量控制。

元素分析仪法测定石墨烯粉体中碳、氢、氮、硫、氧含量的影响因素探讨

石墨烯具有优异的电学、光学、力学、热学等性能,是我国前沿新材料的重点发展领域。石墨烯粉体作为当前市场上石墨烯材料存在的主要产品形式之一,在导电材料、储能材料、防腐材料、电热材料、复合材料等诸多领域已获得广泛的研究与应用。目前,石墨烯粉体因不同的制备工艺与原料等原因,导致材料碳、氢、氮、硫、氧元素的含量差异较大,进而直接对其后续应用与改性造成巨大影响。因此,准确检测石墨烯粉体主要元素含量对其应用具有重要影响。元素分析仪作为一种能够准确测量元素含量设备,常用来测定石墨烯材料中碳、氢、氧、氮、硫等元素的含量,但日常测试过程中较少关注样品前处理等因素对测试结果的影响,因此,本文重点考察了样品恒重前处理、样品称样量、包裹材料、气体流速等因素对其结果的影响,并优化推荐了采用元素分析仪法测试石墨烯粉体碳、氢、氮、硫、氧元素含量的测试条件。

全自动分析仪与经典化学法监测地表水中总氮的比对实验研究

总氮是控制水质质量的重要指标之一,是湖泊、水库、河流的常规监测项目。水中总氮的测定被列为国家地表水环境质量标准的基本项目,也是城镇污染物排放标准中的基本控制项目,所以准确、高效地测定水中总氮十分必要。本文以崂山区地表水监测的工作实际为研究依据,从安全性能、监测质量、监测效率等方面对两种分析方式进行比对实验,从而保障和推进生态环境地表水水质监测中总氮项目监测过程的准确和高效。

对纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮的测定上限的实验研究

在实际水样中,氨氮的浓度变化较大,《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ 535-2009)[1]中氨氮的测定上限为2.00 mg/L(以N计),超过测定上限的样品往往需要进行稀释后重新检测,影响了检测工作的效率。为提高检测工作效率,本文对氨氮的测定上限进行了实验研究。研究结果表明,当氨氮含量在0.00~200.00μg时,所绘制的校准曲线满足检测工作使用要求;精密度和准确度测试结果符合氨氮检测的技术要求。因此,将氨氮的测定上限从2.00 mg/L提高到4.00 mg/L是合理可行的。

两种总氮测定方法的比对研究

水体中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一,是评价水体污染状况及自净能力的重要技术参数,准确、快速的总氮分析方法有助于快速研判水质状况,为环境管理和环境决策提供保障。本文通过对气相分子吸收光谱法和碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法两种方法的标准曲线、检出限、测定下限、准确度、精密度,及地表水、地下水、工业废水、生活污水等不同类型实际样品及加标实验分析,对两种方法在实验室的总氮测定进行了方法验证。结果表明:两种方法在方法性能指标方面均符合国家相关标准要求,均能准确地测定水体中的总氮;在时效分析上,气相分子吸收光谱法更便捷。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定微氮合金中锰磷铬铝等元素含量

微氮合金主要包括锰、磷、铬、铝等元素,其元素含量暂无国家标准检测方法。若参照类似物料进行成分检测,需要用到过氧化还原滴定法、光度法等多种方法,且各种成分测定需单独溶解样品后单独检测,而采用多种方法单独检测耗时费力,难以满足快检要求。采用ICP光谱方法联合测定微氮合金中的锰、磷、铬、铝等元素含量,通过分析样品影响因素,确定了最佳的测定溶剂和检测条件。结果表明,采用氢氟酸加高氯酸能够将试样完全溶解,排除基体与共存元素干扰,高效测定元素谱线及含量,相对标准偏差仅为0.70%—3.98%。

用重结晶提纯法提纯过硫酸钾降低总氮测定空白校正吸光度的分析

国产的过硫酸钾一般是普通AR级,实际测定中常遇到由于国产过硫酸钾的纯度不够造成Ab大于0.030的情况。这种情况下,一是可以直接购买进口的过硫酸钾,其质量能满足,但是价格昂贵,二是可以用重结晶提纯法提纯过硫酸钾可以降低Ab。文中用两个品牌的国产普通AR级过硫酸钾测定Ab,再把两个品牌的国产普通AR级过硫酸钾用重结晶提纯法提纯相同次数后测定Ab,再用提纯合格后的过硫酸钾绘制校准曲线同时测定质控样。实验结果表明,通过重结晶提纯法提纯国产普通AR级过硫酸钾1到2次后,Ab就会相应降低直至满足中小于0.030的要求,且用其绘制的校准曲线线性良好质控样测定结果合格。与购买昂贵的进口过硫酸钾相比,用重结晶提纯法提纯国产纯普通AR级过硫酸钾降低Ab比较经济实惠。以下将详述从实践中获得的经验作介绍。

植物中硝态氮、氨态氮、总氮测定方法的比较研究

植物样品经硫酸 +过氧化氢凯氏法消煮后 ,分别用直接吸光光度法、靛酚蓝比色法、过硫酸钾氧化吸光光度法获得硝态氮 (包括亚硝态氮 )、氨态氮、总氮的含量。通过样品测试数据的比较 ,证明分别测得的氨态氮、硝态氮含量之和与所测总氮结果一致。

用连续流动分析法测定烟草总氮

优化了用ALLIANCE SINGLE分析仪测定烟草总氮的条件。称取 0 .1～ 0 .2g烟粉 ,用 0 .4 0gCuSO4 、6.0 0gK2 SO4 和 7.0 0ml浓H2 SO4 先于 180℃下消化 1h ,再于 380℃下消化 1～ 1.5h ,冷却至室温 ,用去离子水稀释 ,以二氯异氰脲钠为比色剂 ,用分析仪进行分析。比较了连续流动分析法与行业标准方法的测定结果 ,结果与标准方法比较一致。结论是 。

过硫酸钾氧化法测定溶液中全氮含量的影响条件研究

研究了过硫酸钾试剂质量、氧化条件(温度和时间)及试验用水类型对过硫酸钾氧化法测定溶液全 氮含量的影响。结果表明,不同厂家生产的过硫酸钾产品氧化后,其在220和275 nm波长处的吸收峰存在极显著 差异,空白矫正吸光值(A220-2A275)高达2．5左右,严重影响测定结果的准确性;采用蒸馏水和去离子水对测定结 果无明显影响,均可满足试验要求;120-124 C高压锅氧化30 min的空白吸收值较低,并可定量回收溶液中的尿 素态氮和铵态氮,是较为适宜的氧化方式;采用0．15 mol／L NaOH和30 g／L过硫酸钾氧化剂试配,当样品和氧化 剂的加入体积比为1:1时,可氧化尿素态氮的最大范围为20 mg／L。

氨氮次溴酸钠氧化测定法的改良

测定氨氮的次溴酸钠氧化法因其无需剧毒物质,测定结果准确而成为人们最常采用的方法之一。但因该方法测定范围较窄,配制溶液的水必须是无氨蒸馏水,测定环境也不能有氨污染而使其应用范围受到限制。文章介绍了一种新的氨氮测定方法,即改良次溴酸钠氧化法。通过将氧化剂(溴酸钾-溴化钾氧化剂贮备溶液)和显色剂(对氨基苯磺酰胺溶液、二盐酸-1-奈乙二胺溶液)的浓度扩大到原来的5倍,明显提高了该方法的氨氮测定上限,即由原来的0.5 mg/L增加到2 mg/L。测定范围的扩大降低了该法对水质质量和环境的要求,使实验更加简便易行,特别适合测定氨氮浓度高于0.3 mg/L的水样。

还原熔融法同时测定铜铬合金中的氧氮含量

样品经过表面预处理,选择合适的样品质量及仪器测试条件,应用TC 30还原熔融法同时测定铜铬合金中的氧氮。氧氮的回收率为97.2%～101.1%,相对标准偏差小于3.5%。

废水中低浓度氨氮的甲醛法快速测定

根据甲醛与铵盐反应生成等物质量酸的原理，建立了一种快速测定废水中低浓度氨氮含量的方法———简易甲醛法。利用简易甲醛法对生活污水、印染废水及电镀废水中的氨氮含量进行了测定，并与国标法进行了对比研究。结果表明：当废水中氨氮质量浓度在50 mg/L以下时，简易甲醛法所测得的结果与国标法相比，无显著性偏差。简易甲醛法的测定结果具有较高的准确度，加标回收率在97%-101%。简易甲醛法操作简便，非常适合于现场对废水中氨氮的快速测定。

碱性过硫酸钾氧化法测定溶液中全氮含量氧化剂的选择

对碱性过硫酸钾氧化法测定溶液中全氮含量采用的氧化剂进行了比较研究。结果表明，氧化反应过程中溶液的pH值与氧化剂的效果有密切关系;氧化剂中过硫酸钾与NaOH配比合适，有利于溶液中的氮素转化为NO-3-N。3％过硫酸钾与0.15mol.L-1NaOH配合是一个适宜的氧化剂，可测定的尿素最大浓度为N，80mg·L-1，可定量地回收L-丙氨酸及EDTA溶液所含的氮素，测定的0.5mol.L-1K2SO4土壤浸提液中的全氮与开氏法结果基本一致。

顶空毛细管气相色谱法测定奥柳氮锌中有机溶剂残留量

建立了新药奥柳氮锌中有机溶剂甲醇和丙酮残留量的毛细管顶空气相色谱分析法.采用PEG-20M弹性石英毛细管色谱柱,FID检测器,程序升温方法,以氮气为载气.二种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性(r均大于0.999),甲醇和丙酮的检测限分别为3.2和2.1ng,精密度RSD均小于5%,平均回收率分别为101.1%和100.9%.经实验方法学验证,该方法灵敏、准确,适用于新药奥柳氮锌原料药中有机溶剂残留量的测定.

用压汞法和氮吸附法测定孔径分布及比表面积

压汞法和BET氮吸附法是目前测定孔径分布及比表面积最基本的两种方法。利用Poremas-ter33型压汞仪与Autosorb-3B型氮气吸附仪测定木材、原纸、活性炭纤维纸、纳米级SiO2粉末以及硅藻土,可以全面准确地了解其孔径分布状况及比表面积大小。

甲醛法测定尿素总氮含量的若干问题

从理论和实践两方面对甲醛法测定尿素总氮含量的实验条件等进行了探讨 ,为提高尿素总氮含量测定结果的准确度提供了参考。

海水养殖废水中氨氮测定方法的影响因素及改进研究

采用酒石酸钾钠溶液—氢氧化钠溶液作为屏蔽剂排除海水中钙、镁离子对测定的干扰,将纳氏试剂比色法用于对海水养殖废水中氨氮的测定,最佳测定条件为200g/L的氢氧化钠溶液用量2.5mL,纳氏试剂1.5mL,显色时间25min。该方法对盐度为10～32的海水可以直接测定,氨氮质量浓度在0.01～0.04mg/L符合比尔定律,检出限为0.01mg/L,加标回收率在91%～108%。

脉冲加热-红外吸收、热导法测定粉末高温合金中氧、氮

利用脉冲加热-红外吸收、热导法测定粉末态粉末高温合金中氧、氮含量。通过助熔剂试验,确定了用镍盒包裹试样来分析样品的方法。结果表明粉末高温合金试样中总氧量的测定相对标准偏差RSD为4.2%,总氮量的测定相对标准偏差RSD为20%。分析标钢中氧的回收率为91.7%～110.8%。氮的回收率为95.9%～108.2%。