核苷酸与β-环糊精及硼酸盐的络合作用在高效毛细管电泳分离核苷酸中的应用

核苷酸和 β_环糊精 (β_CD)及硼酸盐之间存在络合作用 ,可应用于核苷酸的高效毛细管电泳分离 ,在10mmol/Lβ_CD和20mmol/L硼酸盐存在时 ,实现了8种单磷酸核苷酸的分离测定 ;讨论了 pH值、β_CD浓度。

手性非水毛细管电泳法测定沙美特罗替卡松粉吸入剂中昔萘酸沙美特罗对映体

昔萘酸沙美特罗是目前治疗哮喘夜间发作和哮喘维持治疗的理想药物之一,它在临床上以外消旋体形式给药。昔萘酸沙美特罗的两个对映体在药理活性和毒理作用等方面差异较大,建立昔萘酸沙美特罗对映体的手性分离分析方法对提高手性药物质量、保证临床用药安全有效具有重要意义。该文以L(+)-酒石酸-硼酸络合酸为手性选择剂,建立了测定沙美特罗替卡松粉吸入剂中昔萘酸沙美特罗对映体含量的非水毛细管电泳法。实验考察了L(+)-酒石酸浓度、硼酸浓度和表观pH(apparent pH,pH^(*))对手性分离效果的影响。优化的缓冲溶液为:含120.0 mmol/L L(+)-酒石酸和120.0 mmol/L硼酸的甲醇溶液,pH^(*)为0.93;其他实验条件为:未涂层弹性熔融石英毛细管(内径50.0μm,总长度64.5 cm,有效长度55.5 cm),重力进样17.5 cm×10.0 s,检测波长225 nm,室温,工作电压20.0 kV。在优化的实验条件下,昔萘酸沙美特罗的两个对映体在18.0 min内获得了2.18的分离度;在27.5~800.0 mg/L质量浓度范围内,与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数(r)大于0.9990;检出限和定量限分别为7.5和25.0 mg/L;加标回收率为98.1%~101.9%,相对标准偏差为1.2%~1.9%。随机购买市面上出售的沙美特罗替卡松粉吸入剂,对其昔萘酸沙美特罗对映体的含量进行了分析检测。结果显示,昔萘酸沙美特罗对映体1和对映体2的标示量百分含量均为98.7%,RSD分别为2.5%和2.7%。该方法操作简便易行,结果准确可靠,消耗低,可用于市售沙美特罗替卡松粉吸入剂中昔萘酸沙美特罗对映体的含量测定。

手性NACE法测定酒石酸美托洛尔片剂中对映体的含量

目的:建立手性非水毛细管电泳法(NACE法)测定酒石酸美托洛尔片剂中对映体的含量。方法:以D-葡萄糖酸-硼酸络合酸为手性选择剂,在优化过的NACE手性分离条件下展开相关研究。优化的NACE手性分离条件:未涂层熔融石英毛细管(55.0 cm×50μm,有效长度为45.0 cm);背景缓冲液为含8 mmol·L-1 D-葡萄糖酸、120 mmol·L^(-1)硼酸、43.2 mmol·L^(-1)三乙胺的甲醇溶液;10 cm,5 s重力进样;运行电压20 kV;检测波长224 nm;柱温为室温。结果:酒石酸美托洛尔的2个对映体质量浓度在7.5～250.0μg·mL^(-1)范围内,与峰面积呈现良好的线性关系;对映体1的定量下限和检测下限分别为7.5μg·mL^(-1)和2.5μg·mL^(-1);对映体2的定量下限和检测下限分别为25.0μg·mL^(-1)和7.5μg·mL^(-1);对映体1和对映体2的加样回收率分别为99.7%、98.0%、97.2%和97.7%、98.0%、98.0%,均在95.0%～105.0%范围内。6个批次的酒石酸美托洛尔片剂中对映体1和对映体2的标示量百分含量均在96.6%～102.5%之间。结论:该方法经验证可用于酒石酸美托洛尔片剂中对映体含量的测定。

5-酮基-D-葡萄糖酸发酵生产的工艺条件优化

葡萄糖酸氧化杆菌可将葡萄糖转化为5-酮基-D-葡萄糖酸(5-KGA),而5-KGA是重要食品添加剂L(+)-酒石酸的合成前体。为提高5-KGA产量及其对葡萄糖的转化率,对5-KGA发酵生产的工艺条件进行优化。在摇瓶水平最适的培养基和培养条件下,5-KGA最高产量为19.7 g/L,较优化前提高43.8%。在5 L发酵罐上控制恒定pH值5.5、溶氧浓度15%条件下,5-KGA产量达到46.0 g/L,较摇瓶最高产量提高1.3倍,应用葡萄糖流加工艺,5-KGA最高产量达到75.5 g/L,转化率超过70%,与已见报道的最高水平相比提高了32.0%,为实现微生物发酵生产5-KGA、进而合成L(+)-酒石酸的工业化提供了切实有效的途径。

非水毛细管电泳法分离14种氨基醇类手性药物

建立D-(+)-葡萄糖酸δ-内酯–硼酸络合酸作为手性选择剂分离14种氨基醇类手性药物的非水毛细管电泳(NACE)新方法。实验考察了D-(+)-葡萄糖酸δ-内酯浓度、硼酸浓度、三乙胺浓度以及毛细管温度对14种氨基醇类手性药物分离效果的影响。确定了最佳手性分离条件为:未涂层熔融石英毛细管柱(55 cm×50μm ID,有效长度45 cm);背景缓冲液组成为200 mmol·L^(-1) D-(+)-葡萄糖酸δ-内酯、80 mmol·L^(-1)硼酸、57.4 mmol·L^(-1)三乙胺的甲醇溶液;进样压力2.9 psi,时间2 s;毛细管温度25±0.2℃;运行电压+15 k V;检测波长214 nm。在最佳分离条件下,大部分手性药物获得了良好的分离。本文为多羟基化合物–硼酸络合酸新型手性选择剂的原位合成及其在非水毛细管电泳中分离手性药物的应用奠定了基础。