L-(-)-二邻甲基苯甲酰酒石酸的合成研究

以邻甲基苯甲酸和二氯亚砜为原料,合成了邻甲基苯甲酰氯;再以L-酒石酸与邻甲基苯甲酰氯反应,生成L-(-)-二邻甲基苯甲酰酒石酸酐;该酸酐经水解得到目标化合物L-(-)-二邻甲基苯甲酰酒石酸。探讨了邻甲基苯甲酰氯用量、回流反应时间和酸酐水解时间等对合成反应的影响。结果表明,在L-酒石酸与邻甲基苯甲酰氯的摩尔比为1.0∶2.4、回流反应时间为3h、酸酐水解时间为2h的最佳工艺条件下,总产率为88.2%。

L-(-)-二对甲氧基苯甲酰酒石酸的合成

以对甲氧基苯甲酸、二氯亚砜、L-酒石为原料,经过生成酰氯、酯化、酐化和水解反应得到L-(-)-二对甲氧基苯甲酰酒石酸。研究了对甲氧基苯甲酰氯的用量、反应时间和酸酐水解体系、水解时间等因素对产率的影响。确定了最佳工艺条件。结果表明,L-酒石酸与对甲氧基苯甲酰氯的摩尔比为1∶2.4,反应时间4 h及酸酐水解体系为丙酮-水(V/V=1∶1),水解时间3 h,目标产物的产率为88.0%。