L-(-)-二对甲氧基苯甲酰酒石酸的合成

以对甲氧基苯甲酸、二氯亚砜、L-酒石为原料,经过生成酰氯、酯化、酐化和水解反应得到L-(-)-二对甲氧基苯甲酰酒石酸。研究了对甲氧基苯甲酰氯的用量、反应时间和酸酐水解体系、水解时间等因素对产率的影响。确定了最佳工艺条件。结果表明,L-酒石酸与对甲氧基苯甲酰氯的摩尔比为1∶2.4,反应时间4 h及酸酐水解体系为丙酮-水(V/V=1∶1),水解时间3 h,目标产物的产率为88.0%。

L-(-)-二邻甲基苯甲酰酒石酸的合成研究

以邻甲基苯甲酸和二氯亚砜为原料,合成了邻甲基苯甲酰氯;再以L-酒石酸与邻甲基苯甲酰氯反应,生成L-(-)-二邻甲基苯甲酰酒石酸酐;该酸酐经水解得到目标化合物L-(-)-二邻甲基苯甲酰酒石酸。探讨了邻甲基苯甲酰氯用量、回流反应时间和酸酐水解时间等对合成反应的影响。结果表明,在L-酒石酸与邻甲基苯甲酰氯的摩尔比为1.0∶2.4、回流反应时间为3h、酸酐水解时间为2h的最佳工艺条件下,总产率为88.2%。

L-(-)-酒石酸柱撑水滑石的插层组装及超分子结构

用返混沉淀方法实现了L-(-)-酒石酸柱撑水滑石(LDHs)超分子结构手性层柱材料的插层组装,得到结晶度高、晶相单一,且L-(-)-酒石酸在层间有序排列的超分子结构手性层柱材料.用X射线衍射、红外光谱及差热分析表征了超分子结构手性层柱材料的结构.

dl-麻黄碱的化学拆分研究

目的研究dl-麻黄碱的化学拆分策略。方法根据非对映异构体在溶剂中溶解度的不同进行拆分。结果与结论利用拆分试剂L-(-)-二苯甲酰基酒石酸可将dl-麻黄碱同时拆分为D-(-)-麻黄碱和L-(+)-麻黄碱,拆分收率可达80%以上,ee%值可达99%以上,拆分试剂L-(-)-二苯甲酰基酒石酸的回收率达96.3%。该法有望用于工业化大规模生产光学纯的D-(-)-麻黄碱和L-(+)-麻黄碱。

手性选择体的固定量对固定相手性分离的影响

为研究手性选择体的固定量对固定相对映体分离能力的影响,将L-(-)-二苯甲酰酒石酸与苯甲醇反应,制备出单苄酯,再将此单苄酯的另一羧基转化为酰氯,得到手性选择体,将此选择体固定在氨丙基硅胶上,制备出选择体固定量较高的固定相,比较了此固定相与前期工作中选择体相同但选择体固定量较低的固定相在手性分离能力方面的差异,此外讨论了温度对对映体分离的影响。