电位滴定法测定L-半胱氨酸盐酸盐水合物中氯离子含量

电位滴定法测定Ｌ－半胱氨酸盐酸盐水合物中氯离子含量苏玉永（同济医科大学附属协和医院武汉４３００２２）魏柳珍（湖北省药品检验所）Ｌ－半胱氨酸盐酸盐水合物是制备氨基酸输液的一种重要原料，其结构式中有巯基（－ＳＨ）可以络合银离子，因此不能用银量法测定其氯离...

抗氧剂L-半胱氨酸盐酸盐在水溶液中的氧化反应速率常数

目的测定抗氧剂L-半胱氨酸盐酸盐在水溶液中与氧反应的速率常数,并评价其抗氧化能力。方法在25℃、35℃、45℃下,向反应液中持续通入空气以维持溶解氧浓度恒定,并用氧电极测定其浓度;用碘量法测定L-半胱氨酸盐酸盐在水溶液中不同时刻的浓度,做出降解曲线,计算各温度下的氧化降解速率常数。结果25℃时,L-半胱氨酸盐酸盐在pH4.0、pH6.8缓冲溶液中与氧的反应均为表观零级反应,而在pH9.0缓冲溶液中为表观一级反应。3个不同pH条件下的表观反应速率常数分别为7.78、30.1μmol.L-1.h-1、5.03×10-2h-1。结论L-半胱氨酸盐酸盐在弱酸性条件下,反应速率较慢,抗氧化能力较弱;在中性和弱碱性条件下反应速率较快,抗氧化能力较强。

L-半胱氨酸盐酸盐对饼干中4种有害醛类和荧光晚期糖基化终产物的影响

将食品添加剂L-半胱氨酸盐酸盐添加到面团中制作饼干,研究了添加不同量(0.3,0.6,1.0,1.5g/kg)的L-半胱氨酸盐酸盐对饼干外观、4种有害醛类和荧光晚期糖基化终产物(AGEs)含量的影响。结果表明:L-半胱氨酸盐酸盐能使饼干色泽变亮,pH小幅下降。L-半胱氨酸盐酸盐显著降低5-羟甲基糠醛(HMF)、3-脱氧葡萄糖醛酮(3-DG)、乙二醛(GO)、丙酮醛(MGO)和荧光AGEs含量且呈剂量效应。当L-半胱氨酸盐酸盐的添加量为0.3g/kg时,饼干中HMF、3-DG、GO和MGO含量分别降低84.7%,13.7%,82.0%,72.1%,荧光AGEs降低8.9%。

L-半胱氨酸盐酸盐对栀子黄色素稳定性的影响

目的:研究L-半胱氨酸盐酸盐对储存在自然、光照、黑暗、真空四种环境中的天然栀子黄色素稳定性的影响。方法:采用等量稀释法将添加到栀子黄色素中的L-半胱氨酸盐酸盐配制成含量分别为0.09%、0.39%、1.56%、6.25%等四种均匀混合样品,在20cm的培养皿中均匀分装2g样品,各种环境中保存3份相同L-半胱氨酸盐酸盐含量栀子黄色素样品,在240d内,每隔15d 60d取各样品配制相同浓度溶液,在440nm处测定吸光度。结果:L-半胱氨酸盐酸盐含量为0.09%和0.39%时对四种保存环境中栀子黄色素品质都有明显的稳定作用(P﹤0.05),当L-半胱氨酸盐酸盐含量为6.25%时对栀子黄色素品质的稳定作用不明显,真空环境中栀子黄色素的稳定性保持最好。结论:含少量的L-半胱氨酸盐酸盐能明显改善长期储存的栀子黄色素品质。

L-半胱氨酸盐酸盐合成工艺的优化

建立了邻二氮菲-Fe3+法测定L-半胱氨酸盐酸盐含量的计算模型,吸光度与含量间的关系为y10 842.1x,方差R0.999 0;通过正交试验优化了L-半胱氨酸盐酸盐的合成工艺条件,经SPSS软件统计分析结果表明,L-半胱氨酸盐酸盐合成的优化条件为:反应时间4 h、HCl浓度4 mol/L、反应温度80℃,产品收率高达99.51%,比文献收率提高了9.5%。

HPLC法测定栀子黄中L-半胱氨酸盐酸盐的含量

[目的]建立测定栀子黄中的L-半胱氨酸盐酸盐含量的高效液相色谱法。[方法]采用十八烷基键合硅胶柱(岛津,4.66 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇∶水(1∶9)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长220 nm。[结果]L-半胱氨酸盐酸盐在10～320μg/ml的浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.79%(RSD=1.6%,n=5),重复性试验的RSD为1.3%,稳定性试验的RSD为0.97%。[结论]该方法简便可行,重复性好,准确度高,可用于检测栀子黄中L-半胱氨酸盐酸盐的含量。

氯化氢催化合成L-半胱氨酸甲酯盐酸盐

以无水甲醇、浓盐酸、浓硫酸、L-半胱氨酸盐酸盐一水物为原料,催化合成L-半胱氨酸甲酯盐酸盐,摩尔收率77.3%,通过^(1)H-NMR和红外光谱对产物进行了结构表征。该方法较使用酰氯的方法更加环保,反应时间短,清洁无污染,适合大规模生产L-半胱氨酸甲酯盐酸盐及其它氨基酸甲酯盐酸盐。本文从原料、设备、安全、环保、工艺的角度对产品工业化给出了建议。

L-半胱氨酸盐酸盐对曲奇中4种有害醛类形成的抑制作用及其品质的改善效果

该研究将L-半胱氨酸盐酸盐添加到面团中制作曲奇,研究了不同添加量(0.3、0.6、1.0、1.5 g/kg)L-半胱氨酸盐酸盐对4种有害醛类含量、曲奇外观和挥发性物质的影响。结果表明:添加后,曲奇的接受度高于未添加对照组,且4种有害醛类的含量显著降低。当L-半胱氨酸盐酸盐添加量为1.5 g/kg时,曲奇中5-羟甲基糠醛、3-脱氧葡萄糖醛酮、乙二醛和丙酮醛含量分别降低28.75%、62.73%、46.27%、36.59%。微固相萃取-气质联用结果显示:添加后,曲奇的挥发性醛、醇和吡嗪类物质含量增加,大部分酮类物质含量减少。细胞毒性实验结果显示:添加L-半胱氨酸盐酸盐的曲奇水提取物添加对人胃粘膜上皮细胞活力有促进作用。结合实验分析,曲奇最适L-半胱氨酸盐酸盐添加量为1.0 g/kg。

L-半胱氨酸盐酸盐处理延缓香蕉果实采后成熟的初步研究

以"巴西"香蕉为试材,利用0.05%的外源L-半胱氨酸盐酸盐处理,测定常温(24±1)℃贮藏过程中果实硬度、色差、可溶性糖含量及多酚氧化酶(PPO)、过氧化物酶(POD)和果胶裂解酶(PL)活性,初步探索L-半胱氨酸盐酸盐处理延缓香蕉果实成熟的机理。结果表明:0.05%L-半胱氨酸盐酸盐处理能够延缓香蕉果实硬度和果皮H值的下降,并减缓果皮L值和C值以及果肉可溶性糖含量的上升,从而保持贮藏品质;同时,通过抑制果皮PPO和POD活性减缓在贮藏后期的褐变,并抑制果肉PL活性推迟香蕉软化进程。因此,0.05%L-半胱氨酸盐酸盐处理可延缓香蕉果实常温贮藏的成熟进程,具有一定的应用价值。

稀土L-半胱氨酸配合物的红外光谱和X光电子能谱研究

本文报道14种稀土元素和L-半胱氨酸(L-cys)的固态配合物,(RE(cys)_3Cl_3·3H_2O,RE=Ce-Lu、Y,Pm除外),并根据它们的红外光谱和XPS能谱对配合物的配位方式进行了讨论。

ICP-OES法同时测定L-半胱氨酸盐酸盐产品中的7种杂质元素

研究了电感耦合等离子原子发射光谱仪法(ICP-OES)测定L-半胱氨酸盐酸盐中的7种杂质元素(Ca、Co、Fe、K、Mg、Na、Zn)的方法,确定了最佳分析谱线以及仪器的工作条件,分析了过程中存在的干扰。所用实验方法的加标回收率为98.16%~104.4%,测得杂质浓度值的标准偏差RSD<7%。因此,该方法不仅回收率高,同时具有较低的检出限和较好的精密度。

L-半胱氨酸席夫碱铜(Ⅱ)配合物自组装金电极的制备及对大黄酸的测定

本文研究了3,5-二溴水杨醛缩半胱氨酸席夫碱铜(Ⅱ)配合物自组装金电极(BrCSSBCu/Au)催化大黄酸氧化的电化学行为,以Fe(CN)64-/3-溶液为电化学探针研究BrCSSBCu/Au电极的电化学性质。利用差示脉冲吸附溶出伏安法测定,氧化峰电流与大黄酸浓度在2.0×10-5～6.0×10-5mol.L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9996,检出限为1.5×10-6mol.L-1。电极用于大黄药物中大黄酸的测定,结果满意。

新型L-半胱氨酸尾式卟啉铜(Ⅱ)配合物的合成与表征

合成了一种新型铜基氧化酶模型化合物-L-半胱氨酸尾式卟啉铜(Ⅱ)配合物,并能通过元素分析、质谱、红外光谱及紫外-可见光谱对其结构进行了表征.

电化学还原法合成L—半胱氨酸盐酸盐

L—半胱氨酸的合成目前有发酵法、化学法和电化学还原法。其中发酵法的生产工艺尚未成熟,化学法还原得到的是外消旋混合物,还需经过旋光体的拆分,成本较高。电化学还原法可直接得到L—半胱氨酸盐酸盐。本文主要讨论了将L—胱氨酸经电化学还原合成L—半胱氨酸的实验方法,确定了最佳工艺条件。一、实验部分 1.

L-半胱氨酸预还原-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中的砷

研究了以稀硫酸为介质,L-半胱氨酸作预还原剂,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中砷的可行性,着重优化了反应酸浓度、硼氢化钾浓度及L-半胱氨酸浓度的条件。研究发现:砷的氢化物发生在较低的硫酸酸度和较低的L-半胱氨酸浓度下,有较高的发生效率。在选定的试验条件下,砷的校准曲线在0.15～20.00μg/L内线性关系良好,方法的检出限为0.15,2.00,5.00和10.00μg/L,砷标准溶液的RSD分别为5.7%,4.0%和2.1%,回收率在93.0%～107.5%。

L-半胱氨酸缩邻香草醛Co(Ⅱ)配合物的合成、表征及与DNA的作用研究

制备了L-半胱氨酸缩邻香草醛配体C11H13NO4S,将其与Co(Ⅱ)作用合成了一种新型的配合物。通过元素分析、核磁共振、红外光谱、紫外-可见光谱、摩尔电导率分析及TG-DTG等手段对合成的配合物进行了表征。双核配合物的组成为[Co2(C11H12NO4S2)(CH3COO)2],配体中的酚羟基的氧原子,氨基上的氮原子分别参与配位,羧基以双齿形式参与配位,Co(Ⅱ)的配位数为6。利用紫外-可见光谱,荧光发射光谱,离子强度改变,[Fe(CN6)]4-荧光猝灭及黏度测定等方法对Co(Ⅱ)配合物与小牛胸腺DNA(CT-DNA)的结合方式进行了研究。实验结果表明,Co(Ⅱ)配合物与CT-DNA的结合方式为插入结合。

Cu(I)-L-半胱氨酸强酸性体系配合物组成的研究

用极谱法和拉曼光谱法相结合分析测定了Cu(I)-L-半胱氨酸在强酸性体系中的配合物组成。研究表明,L-半胱氨酸(RSH)以RS-负离子形式和Cu+形成配位数分别为1、2、3的配位离子[Cu(RS)][、Cu(RS)2]-[、Cu(RS)3]2-,它们的稳定常数分别为760,5.5×105,8.

(R)-2-甲基半胱氨酸盐酸盐的合成方法改进

以L-半胱氨酸甲酯盐酸盐为起始原料,经4步反应合成了(R)-2-甲基半胱氨酸盐酸盐。在关键中间体(2R,4R)-2-叔丁基-3-甲酰基-4-甲基-1,3-噻唑烷-4-甲酸甲酯(4)的合成中,采用Self-regeneration of stereocenters原理,用六甲基二硅胺钠取代文献方法中的二异丙基胺基锂,4的收率由文献的56%提高至90%。化合物的结构经1HNMR和MS表征。

磷钼杂多酸-L-半胱氨酸自组装超分子膜电极对亚硝酸根电催化还原的研究

制备了磷钼杂多酸－Ｌ－半胱氨酸自组装超分子膜电极（Ｐ２Ｍｏ１８－Ｌ－Ｃｙｓ／Ａｕ）。采用水平衰减全反射（ＡＴＲ－ＦＴＩＲ）光谱表征了膜的组成。研究了该膜电极的电化学性质，发现它在１．０ ｍｏｌ／Ｌ Ｈ２ＳＯ４溶液中，于０．０～０．７Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）间ＣＶ扫描出现两对稳定、可逆的氧化还原峰，其中峰电位分别为Ｅｍ１＝０．３３４ Ｖ，Ｅｍ２＝０．１８８Ｖ，对应着Ｐ２Ｍｏ１８Ｏ_(６２)^(６－)的两步２电子－２质子反应；计时库仑法计算了薄膜内的电子传递系数Ｄ为５．０１ × １０^（－８）ｃｍ２·ｓ～（－１）。该膜电极对酸性溶液中的ＮＯ_２~－有明显的电催化还原作用，初步探讨了电催化机理。用差分脉冲伏安法（ＤＰＶ）测定其还原峰电流与ＮＯ_２~－的浓度在２．０ ×１０^（－６）～２．０ × １０^（－４）ｍｏｌ／Ｌ范围内呈良好的线性关系，相关系数为０．９９５３，检测限５．０×１０^（－７）ｍｏｌ／Ｌ。该电极用于模拟水样中ＮＯ_２~－的测定，结果满意。