L-噻唑烷-4-甲酸乙酯盐酸盐的合成工艺研究

L-噻唑烷-4-甲酸乙酯盐酸盐是一种重要的含N、S杂环化合物,特殊的化学结构使其在绿色农药、免疫药物和新型材料等领域均具有广泛的应用前景。以L-半胱氨酸盐酸盐为原料,通过缩合反应和酯化反应两步合成L-噻唑烷-4-甲酸乙酯盐酸盐,通过单因素实验对L-噻唑烷-4-甲酸乙酯盐酸盐的合成工艺进行优化,通过熔点、红外光谱与质谱对产物进行表征,结果表明,缩合反应最佳合成条件:L-半胱氨酸盐酸盐∶甲醛为1∶1.2,反应温度为400℃,反应时间为4 h;酯化反应最佳合成条件:反应温度为700℃,反应时间为4 h;对两步反应产物进行表征与分析,判定分别是各步目标产物。该合成工艺对设备要求低,易操作,符合工业化大规模生产需要。

HPLC法监控L-噻唑烷-4-甲酸乙酯生产中的酯化反应

研究了用HPLC法监控L-噻唑烷-4-甲酸乙酯合成关键步骤酯化反应。色谱条件:YMC-Pack Pro C18反相柱(4.6 mm×150 mm×5μm);0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH为2.0)-甲醇为流动相,检测波长210 nm;流速1.0 mL/min。酯化反应液在0.158～1.278 mg/mL范围内线性关系良好(相关系数r=0.997 6);加标平均回收率为94.70%,重复进样的RSD为0.08%～1.62%,该方法的准确度高,精密度好,实际监测效果好。

微波常压下快速合成L-噻唑烷-4-甲酸及其正丙酯的研究

在微波常压条件下,以L-半胱酸为原料合成了L-噻唑烷-4-甲酸及其正丙酯,讨论了微波功率、催化剂用量和反应时间等因素对产率的影响。实验表明,微波技术可用于光学活性化合物的合成。并显示出微波合成的简便、安全、快速与产率高等特点。

正交设计法优化L-噻唑烷-4-甲酸的合成工艺

噻唑类化合物是一类含有硫和氮原子的五元杂环化合物,广泛地应用于农药、化工和医药等领域。L-噻唑烷-4-甲酸是合成噻苯咪唑的关键中间体,具有广阔的应用前景。本文采用正交设计法对L-噻唑烷-4-甲酸的合成工艺进行优化,首先根据单因素实验结果确定四个主要影响因素分别为:反应时间、甲醛用量、反应温度和溶剂用量,同时确定每个因素的四个水平。以L-噻唑烷-4-甲酸的收率为考察指标,根据L16(44)正交设计法进行16次实验。研究结果表明:反应时间4 h、甲醛用量1∶1. 2、反应温度40℃、溶剂用量1∶1. 5为L-噻唑烷-4-甲酸最佳合成工艺。通过结果分析得出,四个因素中反应时间是实验结果的最大影响因素,甲醇用量、反应温度和溶剂用量对实验结果也有显著影响。