高效液相色谱法测定L-缬氨酸甲酯盐酸盐中L-异亮氨酸甲酯盐酸盐

目的:采用衍生化为辅助手段,建立高效液相色谱法测定缬沙坦起始物料L-缬氨酸甲酯盐酸盐中杂质L-异亮氨酸甲酯盐酸盐含量的方法。方法:采用岛津VP-ODS C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以乙酸钠缓冲液(pH 7.2)-甲醇-乙腈(20∶45∶30)为流动相,流速为1.0 mL.min-1;检测波长为262 nm;柱温为40℃。采用9-芴基甲酰氯为衍生化试剂,考察衍生化试剂浓度,反应静置时间,超声时间等衍生化条件,确定衍生化的方法并进行方法学验证。结果:衍生化反应条件为:衍生化试剂浓度10 mg.mL-1,反应静置时间20 min,超声10 s。经方法学验证,L-异亮氨酸甲酯盐酸盐在15～75μg.mL-1范围内线性良好,其平均回收率为92.943%,RSD为4.965%,溶液在5 h内稳定性。结论:该方法简便、快速、耐受性好,符合有关物质方法学验证要求,可用于杂质L-异亮氨酸甲酯盐酸盐的含量测定。

L-酪氨酸甲乙丁酯盐酸盐的合成研究

合成L-酪氨酸甲酯盐酸盐、L-酪氨酸乙酯盐酸盐、L-酪氨酸丁酯盐酸盐。以L-酪氨酸为原料,采用氯化亚砜法和氯化氢法,分别与甲醇、乙醇、丁醇反应,得到L-酪氨酸甲酯盐酸盐、L-酪氨酸乙酯盐酸盐、L-酪氨酸丁酯盐酸盐,其结构经MS确证。两种方法均具有原料价廉易得,反应周期短,催化剂易得,产物易分离的特点,适于工业化大规模生产。

L-丝氨酸甲酯盐酸盐的合成工艺研究

采用氯化亚砜法,以无水甲醇、氯化亚砜、L-丝氨酸为原料酯化合成L-丝氨酸甲酯盐酸盐,确定了L-丝氨酸甲酯盐酸盐的最佳合成条件,在保证其工业纯度的基础上综合改进了所采用的重结晶方案。

基于氨基酸衍生物盐酸盐添加剂制备高效稳定的钙钛矿太阳能电池

钙钛矿太阳能电池的快速发展使其成为新能源领域最具竞争力的光伏器件之一,然而,其在功率转换效率(PCE)和稳定性方面仍有很大的改进空间.本文引入D-苯基甘氨酸甲酯盐酸盐(PGMECl)作为钙钛矿中的添加剂,PGMECl含有的苯环、酯基、—NH3+末端和Cl-离子等多个官能团共同作用,可与未配位的Pb2+反应,钝化钙钛矿中的缺陷,使钙钛矿晶粒更加致密、表面粗糙度下降、电荷载流子的非辐射复合减少,并通过调整能级排列,使其更适合在倒置钙钛矿太阳能电池中传输电荷.实验结果表明,PGMECl改性器件的冠军效率为21.04%,远高于基础器件(17.79%).迟滞的减少也说明离子迁移的减少.含有PGMECl添加剂的器件在空气中[相对湿度(RH)为(40±5)%]黑暗条件下未封装老化1000h后,功率转换效率仍可保持初始效率的70%,而基础器件在保存500h后效率降至50%.

气相色谱法测定L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐

Ｌ－苯丙氨酸甲酯盐酸盐是合成天冬甜精的重要中间体，由于它在氢焰离子化检测器中有强烈的信号响应，因此其含量可用气相色谱法进行测定，样品与内标物用甲醇溶解后即可直接进样分析，然后用标准品进行定性，用十二酸甲酯作内标物进行定量。方法简单、快速，灵敏度高，测定结果令人满意。

Nε-十二酰基-L-赖氨酸甲酯盐酸盐的合成及溶液性质研究

以Nε-十二酰基-L-赖氨酸、二氯亚砜和甲醇为原料合成了Nε-十二酰基-L-赖氨酸甲酯盐酸盐(LLM),并用IR、1 HNMR和ESI-MS对产品进行了结构表征。用表面张力法测定了LLM的临界胶束浓度(cmc)和临界胶束浓度下的最低表面张力(γcmc),考察了其在298,308,318和328K的胶束热力学行为;用稳态荧光法测定了LLM的cmc并考察其临界胶束聚集数[Nagg];用圆二色谱考察其在溶液中的立体构型。实验表明:298K时表面张力法和稳态荧光法测定的cmc分别为5.31和6.61mmol/L,γcmc为31.8mN/m-1,临界胶束聚集数[Nagg]为50;LLM胶束化过程为熵驱动过程,在cmc时LLM可形成手性超分子聚集体。

以L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐为手性源的酰胺单体的合成与表征

以L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐为手性源与丙烯酰氯反应合成出纯度较高的可聚合手性酰胺类单体S-2-(丙烯酰胺基)-3-苯基丙酸甲酯,采用旋光度测定、红外光谱、核磁共振氢谱等测试技术对该单体行了表征。

HPLC法测定L-丙氨酸甲酯盐酸盐中L-丙氨酸含量

建立了HPLC法分离测定L-丙氨酸甲酯盐酸盐中L-丙氨酸含量。色谱条件为:Shim-packVP-ODS柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-NaH2PO4水溶液,NaH2PO4溶液浓度为0.05mol·L-1、pH值为6.50(H3PO4调节),甲醇与NaH2PO4溶液体积比为1∶9;流速0.80mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为210nm;进样量5μL。该方法的建立为L-丙氨酸甲酯盐酸盐的测定提供了新方法。

一种新型食品防腐剂——L-月桂酰胺精氨酸盐酸盐乙醇酯

阐述了L-月桂酰胺精氨酸盐酸盐乙醇酯的物化性质、抑菌活性、抑菌机理、安全性以及在食品和化妆品等领域的应用,为我国研究和开发新型、安全、高效的食品防腐剂提供参考。

甲砜霉素甘氨酸酯盐酸盐的合成

甲砜霉素甘氨酸酯盐酸盐增加了甲砜霉素的水溶性，可制成注射剂．其合成工艺是以甲砜霉素和氯乙酰氯为起始原料，经酰化、环六亚甲基（又称乌洛托品）成盐、水解及酸化成盐。

RP-HPLC法测定注射用甲砜霉素甘氨酸酯盐酸盐的含量和有关物质

目的:采用反相高效液相色谱法测定注射用甲砜霉素甘氨酸酯盐酸盐(TGH)含量及有关物质。方法:采用色谱柱:Diamonsil C18柱(250 mm×4．6 mm,5μm);流动相:0．01 mol·L-1三氟乙酸-乙腈(88:12);流速: 1．0 mL·min-1;紫外检测波长:223 nm;进样体积:20μL;柱温:40℃。结果:含量测定的线性范围为40—400μg·mL-1,r=0．999 9(n=5),注射用TGH的加样回收率为98．4％-100．3％;RSD在0．29％-1．08％。结论:本法简便快速、准确,专属性好。

甲砜霉素甘氨酸酯盐酸盐合成产品的RP－HPLC优化分离与定量分析

本文采用灰色均匀设计对甲砜霉素甘氨酸酯盐酸盐合成产品进行了ＲＰ－ＨＰＬＣ优化分离，并以烟酰胺为内标建立了同时测定甲砜霉素与甲砜霉素甘氨酸酯盐酸盐的定量分析方法。

“一勺烩”合成甲砜霉素甘氨酸酯盐酸盐

甲砜霉素甘氨酸酯盐酸盐是水溶性较好的广谱抗菌药物 ,采用“一勺烩”工艺合成该化合物 ,总收率为 5 0 .6 % .此方法具有反应步骤少、操作简化、节约溶剂等特点 。

氯化氢催化合成L-半胱氨酸甲酯盐酸盐

以无水甲醇、浓盐酸、浓硫酸、L-半胱氨酸盐酸盐一水物为原料,催化合成L-半胱氨酸甲酯盐酸盐,摩尔收率77.3%,通过^(1)H-NMR和红外光谱对产物进行了结构表征。该方法较使用酰氯的方法更加环保,反应时间短,清洁无污染,适合大规模生产L-半胱氨酸甲酯盐酸盐及其它氨基酸甲酯盐酸盐。本文从原料、设备、安全、环保、工艺的角度对产品工业化给出了建议。

甲砜霉素甘氨酸酯盐酸盐的合成

甲砜霉素甘氨酸酯盐酸盐的合成ＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦＴＨＩＡＭＰＨＥＮＩＣＯＬＧＬＹＣＩＮＡＴＥＨＹＤＲＯＣＨＬＯＲＩＤＥ朱平（浙江省医药发展公司，杭州３１０００６）ＺＨＵＰｉｎｇ（ＴｈｅＭｅｄｉｃｉｎｅＤｅｖｅｌｏｐｉｎｇＣｏｒｐ．ｏｆＺｈｅｊｉａｎ...

硝普钠和L-硝基-精氨酸甲酯对大鼠生精功能的影响

目的 :观察硝普钠 (SNP)与L 硝基 精氨酸甲酯 (L NAME)对大鼠睾丸生精细胞DNA及倍体细胞群的影响 ,探讨一氧化氮 (NO)对睾丸生精功能的作用。 方法 :4 0只雄性SD大鼠均分为 4组 ,分别于腹腔内注射SNP、L NAME、SNP +L NAME与生理盐水 (NS) ,1次 /d ,共 12d。于最后 1次给药后 2h颈动脉放血处死动物。收集血清于- 70℃冻存 ,放射免疫法测定血清内睾酮含量 ;Greiss法测定血清NOx-(硝酸盐 /亚硝酸盐 )含量 ;流式细胞术(FCM)测定睾丸内各级生精细胞DNA含量 ,计算 1c、2c、4c期细胞的百分比。 结果 :SNP组血清内NOx-含量高于NS组 (P <0 .0 1) ,睾酮含量低于NS组 (P <0 .0 1) ,1c细胞减少 (P <0 .0 1) ;L NAME组血清内NOx-含量低于NS组(P <0 .0 1) ,睾酮含量高于NS组 (P <0 .0 1) ,1c细胞增加 (P <0 .0 1)。SNP和L NAME混合注射时 ,血清内NOx-、睾酮的含量及 1c细胞与NS组无显著性变化 (P >0 .0 5 )。 结论 :增加外源性NO可抑制精子的产生 ,而抑制NO生成途径则可促进精子的生成。

甲砜霉素甘氨酸酯盐酸盐合成工艺概述

甲砜霉素甘氨酸酯盐酸盐为甲砜霉素的水溶性衍生物 ,本文简述其不同的合成方法及工艺特点。

硝普钠和L-硝基-精氨酸甲酯对大鼠睾丸生精细胞凋亡的影响

目的 观察硝普钠 (SNP)和L 硝基 精氨酸甲酯 (L NAME)对大鼠睾丸生精细胞凋亡的影响。 方法雄性SD大鼠分为 4组 :分别于腹腔内注射SNP、L NAME、SNP +L NAME与生理盐水 ,每天 1次 ,共 12d。颈动脉放血处死动物。流式细胞术 (FCM)结合TUNEL法检测睾丸生精细胞的凋亡。 结果 FCM结合TUNEL法检测发现SNP组亚单倍体峰 (AP峰 )及凋亡指数 (AI)较生理盐水组明显增高 ,L NAME组AP峰及AI显著低于生理盐水组 (P<0 0 1)。SNP和L NAME混合注射时 ,AP峰及AI与生理盐水组无显著性差异 (P >0 0 5 )。 结论 SNP促进生精细胞的凋亡 ,L NAME抑制生精细胞的凋亡 ,其对生精细胞凋亡的调节可能是由一氧化氮 (NO)介导的。

N-乙酰-L-酪氨酸甲酯合成工艺研究

以L-酪氨酸和乙酰氯为主要原料合成了N-乙酰-L-酪氨酸,再和甲醇与氯化亚砜反应得到的氯化亚硫酸甲酯反应得到N-乙酰-L-酪氨酸甲酯,产物结构经红外光谱(IR)和1H NMR化学位移确证。通过单因素试验和正交试验结果表明,N-乙酰-L-酪氨酸甲酯合成的最佳工艺条件为物料摩尔比mol(L-酪氨酸)∶mol(氯化亚砜)∶mol(甲醇)=1∶1.3∶10,加热温度65℃,加热时间2 h。该工艺具有原料价廉易得、反应周期短及产物易分离的特点,适于工业化大规模生产。

L-硝基精氨酸甲酯对大鼠肢体缺血再灌注继发心肌损伤的影响

目的研究L-硝基精氨酸甲酯(L-NAME)对肢体缺血再灌注(LIR)后心肌损伤的影响。方法止血带法制作LIR大鼠模型,随机分成缺血再灌注组(A组)、L-NAME处理组(B组)、对照组。B组在再灌注前经静脉给予L-NAME 10 mg/kg,A组和对照组静注等量生理盐水。观察三组心肌组织丙二醛(MDA)、髓过氧化物酶(MPO)、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、血浆磷酸激酶(CK)、磷酸激酶同工酶(CK-MB)及NO含量;心脏插管检测平均动脉压(MAP)、左心室收缩压(LVSP)、收缩期左室内压上升最大速率(DP/DTm ax)、舒张期左室内压下降最大速率(-DP/DTm ax);光镜下观察心肌组织的形态学变化。结果A、B组心肌组织MDA、MPO和TNF-α含量增加(P<0.01,<0.05),血浆CK、CK-MB及NO水平升高(P<0.01),MAP、LVSP等血流动力学指标下降,镜下可见心肌细胞水肿等组织损伤征象。静脉给予L-NAME后,心肌组织MDA、MPO含量增加和血浆CK、CK-MB及TNF-α升高更加明显(P<0.01或P<0.05),NO、DP/DTm ax、-DP/DTm ax显著下降(P<0.01),光镜下心肌组织的损伤性表现加重。结论L-NAME可能通过抑制体内NO生成而加重大鼠LIR继发的心肌损伤。