L-抗坏血酸-2-棕榈酸酯钠的合成工艺研究

以L-抗坏血酸和棕榈酰氯为基本原料,以5,6-O-异亚丙基-L-抗坏血酸为中间产物,在无水吡啶中进行酯化反应,经成盐和脱保护反应,制得最终产品。总收率为47%—51%。

固定化脂肪酶ANL-MARE催化酸解合成1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯

1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯(OPL)是人乳中主要的脂质组成,为满足婴幼儿配方食品母乳化需求,该试验探究了新型固定化脂肪酶ANL-MARE催化制备OPL的方法。试验成功制备和表征了固定化酶ANLMARE,并以ANL-MARE为生物催化剂,建立了一种用三棕榈酸甘油三酯(PPP)、油酸(OA)和亚油酸(LA)高效酶催化制备富含OPL结构脂的方法。经单因素和响应面试验优化,获得OPL最优合成工艺为:PPP与总脂肪酸的摩尔比1:14.27,OA与LA摩尔比为1:0.76,脂肪酶添加量12.70%,反应温度50℃,反应4 h,此条件下产物中OPL相对含量为47.93%,2位棕榈酸(sn-2 PA)占总棕榈酸(PA)的质量分数(sn-2 PA相对含量)为71.69%。此外,固定化酶ANL-MARE与商业脂肪酶相比,表现出较好的催化合成OPL的活性。综上所述,固定化酶ANL-MARE具有催化制备OPL结构脂的重大潜力,为人乳脂替代脂的高效制备提供了新策略和理论基础。

高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯

建立了婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-dioleyl-2-palmitoyl-glycerol,OPO)的检测方法。样品经氨水水解,用有机溶剂提取脂肪,氨基固相萃取柱净化,使用银离子色谱柱分离,以0.55%乙腈-正己烷为流动相洗脱,用高效液相色谱-蒸发光散射检测器检测。该方法实现了OPO和1,2-二油酸-3-棕榈酸甘油三酯的基线分离,可对OPO进行准确定性定量分析;方法在25~500μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,决定系数R2=0.999 6,检出限和定量限分别为0.30、0.90 g/kg,加标含量为1~96 g/kg的范围内,OPO的平均回收率在97.1%~104.2%之间,相对标准偏差为1.2%~2.9%,精密度和正确度等方法学指标均符合要求;还通过了实验室间的协同性验证。调查分析了我国39份市售OPO强化婴幼儿配方奶粉,OPO含量仅为标签标示量的28.4%~59.7%,这主要是因为检测方法不一致。

气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中的1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯

目的建立气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-dioleyl-2-palmitoyl-glycerol,OPO)的方法。方法样品通过碱式水解处理,提取脂肪后,采用甘油三酯专用气相色谱柱进行分离,并使用氢火焰离子化检测器进行检测,结果采用外标法定量。结果OPO在0.02~1.00mg/m L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))为0.999。检出限与定量限分别为0.119 g/100 g和0.664 g/100 g,回收率为99.1%~100.1%,相对标准偏差小于5%。应用此方法对我国市售的36批次OPO强化婴幼儿配方乳粉进行检测,OPO含量为2.39~4.89 g/100 g,占标签标示值的60.7%~102.1%。这主要因为本方法检测的是OPO含量,而标签标示的是碳数为C52的甘油三酯的量。结论该方法成功实现了OPO与其他碳数为C52、饱和度不同的甘油三酯的气相色谱法基线分离,可对OPO单体进行精确的定性和定量分析,适用于婴幼儿配方乳粉中OPO的检测。

L-抗坏血酸-2-磷酸-6-棕榈酸酯的研究进展

对L-抗坏血酸-2-磷酸-6-棕榈酸酯的物化性质、合成及其抗氧化性及其应用方面进行了综述。

L-抗坏血酸-2-磷酸-6-棕榈酸酯的合成工艺研究

以L-抗坏血酸-2-磷酸酯和棕榈酰氯为原料,DMAP为催化剂,酰氯化法合成L-抗坏血酸-2-磷酸-6-棕榈酸酯。研究了L-抗坏血酸-2-磷酸酯与棕榈酰氯的摩尔比、反应温度、反应时间等工艺条件对收率的影响。工艺条件优化后,收率达到85%。

婴幼儿配方奶粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的测定

[目的]建立气相色谱检测婴幼儿配方奶粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的含量。[方法]婴幼儿配方奶粉样品经温水溶解、氨水皂化、乙醚石油醚提取油脂,正己烷溶解,采用Agilent DB-1HT毛细管柱分离,通过与标准甘油三酯溶液对比确定出峰位置,采用内标法定量。[结果]方法定量限为0.008 mg/100 g,线性范围良好。低、中、高3个标准添加水平的回收率为81.1%~98.4%,相对标准偏差在2.89%~7.88%。对婴幼儿配方羊奶粉、牛奶粉基质样品中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的含量测定RSD≤3.03%。[结论]该方法操作过程简单、分析周期短、灵敏度高、重复性好,适用于测定婴幼儿配方牛奶粉、婴幼儿配方羊奶粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的含量,具有理想的定量效果及应用前景。

食用油中L-抗坏血酸棕榈酸酯含量测定方法研究

研究了直接滴定法测定食用油中L-抗坏血酸棕榈酸酯的方法。用甲醇对油样中L-抗坏血酸棕榈酸酯进行提取,对提取物在酸性条件下水解,用水解产物对2,6-二氯酚靛酚钠溶液进行滴定。该方法灵敏性高、准确可靠。

L-抗坏血酸-6-棕榈酸酯的合成工艺改进

以L -抗坏血酸和棕榈酸为原料合成了L -抗坏血酸 -6 -棕榈酸酯,在合成过程中 ,将反应温度从20℃提高到24℃ ,W(硫酸)=99%的溶液改变为100% ,在产品收率基本不变的情况下(81 %以上) ,反应时间由48h降到了36h。在精制过程中 ,用氯仿替代乙醚 ,其用量减少20 % ,溶剂回收率提高5 %

L-抗坏血酸-6-棕榈酸脂的抗氧化性及其合成

L-抗坏血酸-6-棕榈酸脂是一种新型的脂溶性抗氧化剂,因其具有安全、高效、无毒的特点,所以受到普遍关注。本文对L-抗坏血酸-6-棕榈酸脂的功能、合成等方面进行了综述。

酰氯法合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的研究

本文对酰氯法反应制备L-抗坏血酸棕榈酸酯的反应介质、提取液和催化剂进行初步探讨,结果表明甲基乙酰胺和二氯甲烷为反应介质、以氯化亚砜或氯化氢作催化剂对产率有较大提高,氯仿为提取液可以提高产品纯度。

L-抗坏血酸-2-单磷酸酯盐的研制

为了制备高效价的L-抗坏血酸-2-单磷酸酯,通过单因素及正交实验,对L-抗坏血酸与三偏磷酸钠在无催化剂存在下反应制备高效价的L-抗坏血酸-2-单磷酸酯的工艺进行了研究。结果表明:n(L-抗坏血酸):n(三偏磷酸钠)=1∶0.392、n(L-抗坏血酸)∶n(氢氧化钠)=1∶0.7、n(L-抗坏血酸)∶n(氢氧化钙)=1∶0.8,溶液pH值为9,反应温度为45 ℃,有效VC 含量为41.8%,L-抗坏血酸-2-单磷酸酯的含量为38.3%。该工艺无需催化剂,三偏磷酸钠加入量少,有效VC和L-抗坏血酸-2-单磷酸酯含量高,反应液成冻快,适合闪蒸干燥以及分离提纯化妆品级L-抗坏血酸-2-单磷酸酯盐。

L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁霜联合氨甲环酸治疗黄褐斑的临床疗效及安全性

目的探讨L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁霜（VC．PMG）联合氨甲环酸治疗黄褐斑的临床疗效及安全性。方法2012年1月至2014年3月94例黄褐斑患者，随机分为两组，观察组47例行VC-PMG外用联合氨甲环酸口服治疗，对照组47例单行氨甲环酸治疗，对两组患者治疗效果及安全性进行分析。结果观察组治疗总有效率为82．98％，对照组为68．09％，两组比较差异有统计学意义（P〈0．05）；观察组不良反应发生率为8．5l％，对照组为25．53％，两组比较差异有统计学意义（P〈0．05）；对观察组患者治疗前后的皮损、皮周部位L＊、a＊、b＊、ITA°值进行分析显示，治疗前后差异有统计学意义（P〈0．05）。结论黄褐斑行VC-PMG联合氨甲环酸治疗效果显著，可减少皮损部位的毛细血管扩张程度及黑色素含量．缓解黄色素及脂色素。从而改善色素斑，疗效确切。

高油酸花生油酶促酯交换制备1,3-二棕榈酸-2-油酸甘油三酯

旨在为可可脂生产提供新的基料油,同时为高油酸花生油的高值化利用提供研究基础,以高油酸花生油和棕榈酸乙酯为原料,脂肪酶NS40086为催化剂,在无溶剂体系下酶法合成1,3-二棕榈酸-2-油酸甘油三酯(POP)。采用单因素实验研究反应条件对POP含量、酰基位移、sn-2位油酸相对含量的影响,并采用响应面法进行优化。结果表明:高油酸花生油酶促酯交换制备POP的最佳反应条件为反应时间3 h、底物(棕榈酸乙酯与高油酸花生油)物质的量比11∶1、酶添加量(以底物总质量计)3%、反应温度50℃,在此条件下POP含量为86.48%,酰基位移为3.25%,sn-2位油酸相对含量为72.88%。

1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的合成

为了解决1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(OPO)合成过程中不利于脂肪酶活性发挥的问题,采用两步法合成OPO,首先以棕榈硬脂和高油酸葵花籽油为原料通过化学酯交换反应得到相对棕榈硬脂熔点降低的油脂,再以化学酯交换油脂与油酸为原料在Lipozyme RM IM脂肪酶催化下进行酶法酸解反应得到OPO。通过单因素实验及响应面优化实验确定最优反应条件为棕榈硬脂与高油酸葵花籽油质量比2∶1、化学酯交换油脂与油酸质量比1∶1.45、酶添加量4%、反应温度50.40℃、反应时间5.29 h,该条件下OPO含量为27.26%,sn-2位棕榈酸占总棕榈酸含量为67.36%。以棕榈硬脂为原料合成OPO的新工艺一方面提升了高油酸植物油的使用价值,另一方面酶法酸解反应的温度适中,更有利于脂肪酶活性发挥。

1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的干法分提富集工艺优化

为提高1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(OPO)的含量,以化学酯交换联合酶法酸解反应制备的OPO为原料,采用单因素实验和正交实验考察干法分提条件(结晶温度、冷却速率、养晶时间)对OPO含量及提升率、sn-2位棕榈酸(PA)占总PA含量及提升率和分提液油得率的影响,确定干法分提的最优工艺条件。结果表明,干法分提的最优工艺条件为结晶温度6℃、冷却速率4℃/h、养晶时间3 h,在此条件下OPO含量为(38.84±0.39)%,OPO含量提升率为(46.07±1.47)%,sn-2位PA占总PA含量为(91.08±0.16)%,sn-2位PA占总PA含量提升率为(47.61±0.25)%,分提液油得率为(31.26±0.34)%。综上,通过干法分提可以获得OPO纯度更高的甘油三酯。

液相色谱-串联质谱法测定婴儿乳粉中的抗坏血酸棕榈酸酯

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)快速检测婴儿乳粉中抗坏血酸棕榈酸酯含量的方法。方法样品经0.1%草酸乙醇溶液提取,提取液用乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)净化后经C_(18)柱分离,三重四极杆串联质谱检测。结果抗坏血酸棕榈酸酯在0.02-0.5μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r^(2))为0.9996,检出限(S/N=3)为0.03 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.10 mg/kg。当添加浓度水平为0.5、1.0和10.0 mg/kg时,平均回收率为90.0%~104.1%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs,n=6)为1.5%~2.7%。结论本方法操作简便、快速、灵敏度高,能够满足婴儿乳粉中抗坏血酸棕榈酸酯的检测要求。

Candida sp.99-125脂肪酶催化猪油酸解合成1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯

人乳脂是一种在甘油骨架Sn-2位上富含棕榈酸(C16∶0)的结构酯。经分析可知,猪油中棕榈酸主要分布在甘油酯的Sn-2位,可作为制备1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(OPO)的原料。以Candida sp.99-125脂肪酶作催化剂,以猪油和油酸为原料,通过正交试验对无溶剂体系中酸解合成OPO的工艺条件进行研究,得到最适反应条件:猪油与油酸的质量比为1∶2.0,酶用量为总底物质量的10%,反应温度40℃,反应时间4 h。在该反应条件下,经酸解合成的产物三甘酯中,Sn-2C16∶0的含量大于70%,占总脂肪酸中棕榈酸含量的93%以上,并含有43%以上的OPO。

正相液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯

建立并比较了正相色谱与反相色谱测定婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的方法。利用乙醚和石油醚提取婴幼儿配方乳粉中的油脂,经旋转蒸发浓缩后,分别采用银离子色谱柱和C18色谱柱,配合蒸发光散射检测器检测。其中采用银离子色谱柱以二氯甲烷-丙酮为流动相梯度洗脱的正相色谱法完全分离了1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯（OPO）和1,2-二油酸-3-棕榈酸甘油三酯（OOP）两种同分异构体,方法的重复性和线性关系良好,回收率为93.0%~101.5%,精密度（RSD）为2.89%~4.56%,检出限为20 mg/kg。该方法可准确测定婴幼儿配方乳粉中OPO的含量。

改性巴沙鲶鱼油制备1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的研究

以巴沙鲶鱼油为原料采用酶法酸解制备1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(OPO)。首先将巴沙鲶鱼油在30℃下分提,富集鲶鱼油中富含sn-2棕榈酸的部分,再以sn-1,3位选择性脂肪酶Lipozyme RM IM为催化剂,以高油酸葵花籽油脂肪酸为酰基供体,在填充床反应器中酸解鲶鱼油分提物,制备得到富含OPO的产品。酸解反应的优化条件为:停留时间1 h,鱼油与脂肪酸的比值1∶6(摩尔比),反应温度50℃,水分含量3.5 wt%。在此条件下,所得产品的sn-2棕榈酸含量为57.8%,sn-1,3油酸含量为78.7%。